一种取向电工纯铁的塑性加工方法与流程

本发明涉及取向纯铁生产
技术领域：
，更具体地说，涉及一种取向电工纯铁的塑性加工方法。
背景技术：
：永磁合金是一种电磁材料，因为其具有较高的硬度及力学性能，同时在不存在外场的情况下依旧具有较高的剩磁和较大的矫顽力，所以被广泛应用于仪器仪表、变压器铁芯、电磁铁铁芯、电机转子和定子、继电器铁芯等电工及电子设备元器件中，而其中电磁纯铁更是因其优异性能受到广泛关注。目前电磁纯铁在一些尖端科学基础领域已经起到重要作用，其不仅饱和磁感应强度bs高、矫顽力hc低，同时δhc足够低。但是电工纯铁虽然价钱便宜，使用成本低，并且具有较高的饱和磁感，但因纯铁中存在相变，经退火处理后难以获得更低的矫顽力和更高的磁导率。后来经相关研究发现，晶粒取向纯铁是一种极具潜力的高性能电磁材料；晶粒取向纯铁不同于常规的电工纯铁(一次再结晶产品)，而是一种经二次再结晶过程得到的产品，且具有较强的goss择优取向，相较于普通电工纯铁，具有高磁导率、低矫顽力的优势。但截至到目前为止，有关晶粒取向纯铁的报道较少，国内对此研究基本处于空白状态，国外也只是进行了相关试验性研究，；所以，现亟需一种晶粒取向纯铁生产方法，以生产出电磁性能优异的晶粒取向纯铁磁性材料。而在在晶粒取向纯铁的生产过程中，塑性加工过程会对晶粒取向纯铁的围观晶粒形状、大小、种类以及数量都会产生较大的影响，塑性加工常常对晶粒取向纯铁的电磁性能起到决定性的作用；所以在生产晶粒取向纯铁过程中，对塑性加工过程中的热轧、冷轧以及常化流程的控制就显得尤其重要，但是目前国内外针对于取向电工纯铁的塑性加工研究多参照电工硅钢的塑性加工方法，但是本质上不同于取向硅钢，晶粒取向纯铁因成分上基本接近于纯铁，因此其在塑性加工过程中所产生的组织、织构演变都与硅钢具有较大的区别。技术实现要素：1.发明要解决的技术问题针对现有技术在取向电工纯铁的塑性加工过程中，无法通过合理的塑形加工工艺使取向电工纯铁具有良好的组织、织构，导致取向电工纯铁无法获得较高磁性能的技术问题，提供了一种取向电工纯铁的塑性加工方法；通过采用合理的塑性加工方法和控制参数使得取向电工纯铁可以在热轧过程中控制合理的轧板组织及织构，并且采用一次大压下量的方式进行冷轧，优化冷轧板中的织构形态，进一步促进取向电工纯铁产品的电磁性能的提高。2.技术方案为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：本发明的一种取向电工纯铁的塑性加工方法，在进行塑性加工前，选择的塑性加工的纯铁板坯中元素的含量为：c:0.02～0.04％，si:0～0.1％，mn:0～0.1％，s:0～0.005％，als:0.007～0.035％，n:0.005～0.0125％，其余为不可避免的杂质和fe；通过将待塑性加工的纯铁板坯中c和si元素含量的合理控制，有利于在塑性加工过程提高取向电工纯铁中的γ相含量，并且使得取向电工纯铁中的<110>织构得到加强；将纯铁板坯中als和n以及mn和s元素含量的合理控制，使得取向电工纯铁中可以生成以aln为主抑制剂，mns为辅抑制剂的组合抑制剂，对初次再结晶晶粒的正常长大进行抑制，形成更多的goss晶核，进而提高取向电工纯铁的磁性能。将纯铁板坯进行均热；再将均热后的纯铁板坯进行热轧制得热轧板；对热轧板进行常化处理，制得常化板，使得常化板中γ相含量为10％～20％，通过控制合适的γ相含量，一方面可以在取向电工纯铁的均热过程中可以溶解更多的aln，并且有利于常化过程中析出大量细小的aln颗粒，进而促进取向电工纯铁在塑性加工过程中对初次晶粒的钉扎作用，并且促进二次再结晶的长大，有利于提高取向电工纯铁性能。常化处理后对常化板进行冷轧处理，冷轧压下率为83％～90％，优选地，冷轧处理的道次为3或6道次，通过采用一次大压下量冷轧的方式，并且控制冷轧过程合适的压下率，晶粒取向纯铁在二次再结晶中可以形成锋锐的goss织构。优选地，纯铁板坯经热轧处理后得到热轧板在厚度方向上，表层位置平均晶粒尺寸为7.0～8.0μm，沿表层到中心层方向1/4层位置平均晶粒尺寸为10.0～11.2μm，中心层位置平均晶粒尺寸为9.0～10.1μm。优选地，热轧板的析出相中尺寸小于20nm的粒子占析出相总量的40％～70％。优选地，常化板中晶粒的平均尺寸为9.8～11.5μm。优选地，常化板的析出相中尺寸小于20nm的粒子占析出相总量的20％～50％。优选地，热轧板经常化处理后得到的常化板在厚度方向上，表层位置平均晶粒尺寸为7.5～12.0μm，沿表层到中心层方向1/4层位置平均晶粒尺寸为8.5～13.0μm，中心层位置平均晶粒尺寸为9.2～12.0μm。优选地，常化处理为两段式常化，第一段的常化温度为820～1100℃，常化时间为3～5min；第二段的常化温度为680～720℃，常化时间为1～4min。优选地，常化过程中在常压下使用95～100℃的水进行冷却，常化气氛为n2。3.有益效果采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：本发明的一种取向电工纯铁的塑性加工方法，先将塑性加工纯铁板坯成分控制为：c:0.02～0.04％，si:0～0.1％，mn:0～0.1％，s:0～0.005％，als:0.007～0.035％，n:0.005～0.0125％，其余为不可避免的杂质和fe，该成分设置可以与后续热轧过程参数进行配合，促进取向电工纯铁中产生合理的热轧板组织及织构，并且利于形成取向密度高的二次再结晶产品；合理的成分含量也有利于冷轧过程，冷轧过程通过大压下量进行轧制，组织中会形成纤维状的条带组织，并且有利于提高取向电工纯铁切变带中goss晶核数量，同时在二次再结晶中才能形成锋锐的goss织构。附图说明图1为本发明的一种取向电工纯铁的塑性加工方法加工得到的冷轧板金相组织图。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解。实施例1本发明的一种取向电工纯铁的塑性加工方法，选择进行塑性加工的纯铁板坯中元素的含量为：c:0.02～0.04％，si:0～0.1％，mn:0～0.1％，s:0～0.005％，als:0.007～0.035％，n:0.005～0.0125％，其余为不可避免的杂质和fe。其中，取向电工纯铁中c元素的存在有利于钢中γ相增多，有利于取向电工纯铁的电磁性能的提高；但是c元素含量如果过高，取向电工纯铁的最大磁导率将会减少，并且c元素含量过高会导致γ→α相变点温度过低，并且c元素过高会导致电工纯铁的最大磁导率减少，矫顽力上升，会影响到取向电工纯铁的电磁性能，并且c元素含量过高会带来脱碳困难，以及使钢中硫化物固溶温度提高等不利因素；所以c元素的范围控制在0.02～0.04％最佳。在取向电工纯铁的塑性加工过程中，si元素含量和c元素含量具有较大的关系，因为在塑性加工过程中控制合适的si元素含量和c元素含量，通过两种元素的共同作用有利于提高取向电工纯铁中的γ相含量，并且使得取向电工纯铁中的<110>织构得到加强，进而有利于强化取向电工纯铁的电磁性能，si元素本身可以使晶粒粗化，并且可以改善织构，且可以提高晶粒取向纯铁的磁性和磁导率。但是取向电工纯铁的si元素含量不宜过高，因为在塑性加工过程中，si含量过高，不利于γ相的稳定，si元素含量控制在0.1％以内。另外，将纯铁板坯中als和n以及mn和s元素含量需要进行合理的控制，als和n所生成的aln可以作为主抑制剂，其中n/als(元素含量比)＝0.7～0.85，取向电工纯铁中多余的als可以作为脱氧剂使用，因为在钢中，如果氧化物过多，这些氧化物极易成为钢中抑制剂的形核核心，进而发展成较大的复合析出物，从而在塑性加工过程中降低抑制剂的抑制能力，会严重影响后期晶粒取向纯铁二次再结晶的发展。但是，als和n元素含量过多，也会导致aln抑制剂固溶温度的上升，进而削弱了aln的抑制作用。取向电工纯铁中存在一定的mn和s元素，所生成的mns为辅抑制剂有助于aln抑制剂的抑制作用，但是s元素含量不宜过高，s元素含量过高会影响到mns的固溶量，进而影响在塑性加工过程中的抑制效果。本实施例中取向电工纯铁的冶炼成分为：c:0.044％；si:0.098％；mn:0.103％；s:0.007％；als:0.016％；n:0.009％；其余为不可避免的杂质和fe。结合上述的结晶取向纯铁的成分控制，在塑性加工过程中，先将纯铁板坯进行均热，均热温度为1100～1200℃，均热时间为150～220min；将均热后的纯铁板坯进行热轧，先进行粗轧，粗轧道次为3～8次，开轧温度为1105～1120℃，终轧温度为930～1050℃；将粗轧后的板坯进行精轧，精轧道次为3～6次，开轧温度为1050～1100℃，终轧温度为880～900℃；再将热轧后的板坯进行常化，常化后的板坯再进行冷轧。晶粒取向纯铁具体的热轧过程以及热轧配合过程为：步骤一、均热在对纯铁板坯进行热轧之前，需要对纯铁板坯进行均热，本实施例的均热实施过程为：将纯铁板坯进行均热，本实施例中，均热温度保持在1100℃±10℃，均热时间为180min。此处需要说明的是，通过控制上述均热过程的均热温度，可以使得纯铁板坯在均热过程中可以可以固溶更多的抑制剂，抑制了初次再结晶晶粒发展，从而促进二次再结晶的完善，同时有利于纯铁板坯中保持一定的γ相含量，进而可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。步骤二、热轧均热后的纯铁板坯可以进行热轧处理，热轧的要点在于，使得纯铁板坯经热轧处理后得到热轧板在厚度方向上，表层位置平均晶粒尺寸为7.0～8.0μm，沿表层到中心层方向1/4层位置平均晶粒尺寸为10.0～11.2μm，中心层位置平均晶粒尺寸为9.0～10.1μm，使得热轧板具有较好的尺寸分布，使得取向电工纯铁具有较好的电磁性能。另外，需要使得热轧板的析出相中尺寸小于20nm的粒子占析出相总量的40％～70％，因为经过申请人后向相关研究发现，热轧板中的析出相主要以aln和mns为主，实现在热轧过程中取向电工纯铁中的抑制剂可以小、弥散地分布，并在初次再结晶的时，所选取的抑制剂能够能够抑制初次再结晶晶粒的正常长大，形成更多的goss晶核。热轧过程中，由于热轧板较厚，使得热轧板的温度在表面和心部分布不均匀，同时，在轧制过程中热轧板在厚度方向受力不一致，热轧板表面除了正压力之外，还受到一定的剪切应力，这些因素构成了热轧板在厚度方面上织构类型、织构强度不同，晶粒取向纯铁和取向硅钢生产原理以及物性参数类似，因此，在热轧过程中要通过调控开终轧温度、形变速率/量以便形成更多的有益织构类型本实施例中，热轧分为粗轧和精轧两个，其具体步骤为：a、将均热后的纯铁板坯进行粗轧，粗轧道次为4～8次，开轧温度为1105～1120℃，终轧温度为930～1050℃；本实施例中粗轧道次为6道次，为满足热轧过程中合理的形变率/量，粗轧轧制过程为：d1—d2—d3—d4—d5—d6—d7，所述d1～d7为板坯的厚度，其中d2＝(0.70～0.80)d1、d3＝(0.75～0.85)d2、d4＝(0.70～0.80)d3、d5＝(0.50～0.65)d4、d6＝(0.50～0.60)d5、d7＝(0.45～0.60)d6，本实施例中粗轧道次的具体数值具体为155mm—120mm—95mm—70mm—48mm—28mm—15mm；开轧温度为1100～1120℃，终轧温度为1000℃。需要说明的是，配合粗轧的开轧温度以及终轧温度，板坯由d1轧制到d4的过程中采用上述的比例进行轧制，可以使其在较低的剪切作用力下，优先形成goss取向，在热轧板中出现了goss织构，有利于提高晶粒取向纯铁的磁感应强度；而后将板坯由d5轧制到d7的过程中采用上述的比例进行轧制，一方面使得板坯具有较高的温度，从而减少抑制剂的析出；另一方面保证纯铁中的抑制剂能够细小、弥散地分布，并在初次再结晶的时，所选取的抑制剂能够能够抑制初次再结晶晶粒的正常长大，形成更多的goss晶核，使得纯铁在热轧过程中尽可能多的产生易于发展成goss取向的二次再结晶晶核。另外，在热轧过程中，粗轧后的轧板进行二次均热再进行精轧，二次均热温度为1050～1150℃，二次均热时间为10～20min；本实施例中二次均热温度为1100℃，均热时间为15min。b、将粗轧后的轧板进行精轧，精轧道次为3～6次，开轧温度为1050～1100℃，终轧温度为880～900℃；本实施例中精轧道次为4次，精轧轧制过程为：d1'—d2'—d3'—d4'，d1'～d4'为板坯的厚度，其中d2'＝(0.50～0.60)d1'、d3'＝(0.60～0.70)d2'、d4'＝(0.55～0.65)d3'；本实施例中精轧道次的轧制过程为15mm—8.5mm—5.5mm—3.2mm，开轧温度为1050～1100℃，终轧温度880～900℃，本实施例中开轧温度为1080℃，终轧温度为890℃；另外需要说明的是，在进行冷轧过程中，轧辊与轧板之间的摩擦系数也需要进行控制，本实施例中轧辊与轧板之间的摩擦系数为0.15～0.20。将粗轧后的轧板采用上述的开、终轧温度进行冷轧，并采用上述的冷轧道次，冷轧后的轧板表层以及次表层的织构中形成了一定的黄铜织构及少量铜型织构，可以提高晶粒取向纯铁的磁感应强度。通过调控开终轧温度、形变速率，进而可以使得热轧板内形成更多的有益织构类型，进一步提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度。步骤三、卷取本实施例中当热轧结束后，将精轧后的轧板进行卷取，卷取温度为495～505℃，卷取时间为50～70min；本实施例卷取温度为500℃，卷取时间为60min。需要说明的是，热轧板在热轧后，其表层及次表层的再结晶驱动力偏高，经高温卷曲后会使热轧板表层及次表层发生再结晶，中心层因为热轧时温度较高发生了回复，进而降低了再结晶驱动力，从而不易在卷曲中发生再结晶，但晶粒取向纯铁在其粗轧过程中板坯完全处于奥氏体相区，直至在精轧终轧温度依然处于奥氏体相区；在热轧结束时，热轧板从奥氏体开始向铁素体转变，使得热轧板在奥氏体相区内有足够的时间及驱动力在全厚尺寸方向上发生完全再结晶，并在卷取过程中缓冷至室温的过程中形成再结晶组织，进而有利于后续晶体取向纯铁电磁性能的提高。当热轧过程结束后，还需要对热轧板进行常化以及冷轧处理，以下为常化以及冷轧步骤。步骤四、常化需要说明的是，热轧板经常化处理得到常化板后，常化板中晶粒的平均尺寸为9.8～11.5μm，常化后在常化板的厚度方向上，常化板表层平均晶粒尺寸小于9.5μm，1/4层平均晶粒尺寸小于12.0μm，中心层平均晶粒尺寸小于11.3μm，平均晶粒尺寸小于11.20μm；通过控制常化板中的晶粒尺寸，有利于在二次再结晶过程中，goss取向晶粒难以吞噬黄铜织构取向晶粒，表层中的黄铜织构消失利于成品磁性能的提升，且在中心层形成一定的goss晶粒。其中，常化为两段式常化，第一段常化温度为850～1100℃，第一段常化时间为3～5min；本实施例中第一段常化温度为850℃，时间为3min。第二段常化温度为680～720℃，第二段常化时间为1～4min；本实施例中第二段常化温度为700℃，第二段常化时间为2min。而后常压下通过95～100℃的水进行冷却，常化气氛为n2。通过上述的常化时间以及常化温度的配合，轧板进行常化后，使得热轧过程中产生的应力得以消除，同时调控热轧板中抑制剂粒子尺寸及分布。常化后的铁素体层加深，利于后续冷轧板型控制及goss织构分布，从而利于高斯晶粒在高温退火过程中的长大；并且使得再结晶晶核生核位置增多，初次再结晶晶粒细小均匀，对于二次再结晶而言，经常化后的晶粒尺寸较未常化的晶粒尺寸增加，goss织构强度增强，γ织构强度降低；同时，对于晶粒取向纯铁来说，板坯的加热温度较低并且钢中抑制剂含量也较少，所以采用常化处理可以使取向纯铁中析出更多的细小aln质点，增强抑制能力，利于二次再结晶的发展。另外，通过第二段常化还可以防止水蒸气的回流，同时可以避免温度骤降对纯铁的微观结构造成影响。需要说明的是，如果常化温度过高或者时间过长，都会使抑制剂粗化，抑制能力下降，进而会恶化磁性能；常化温度过低，则导致常化效果不明显，会降低晶粒取向纯铁的磁感应强度。步骤五、冷轧将常化后的常化板进行冷轧，轧制道次为3或6道次，本实施例中，冷轧的轧制道次为3道次；冷轧压下率为83～90％，本实施例中为冷轧压下率为88.0％，通过一次冷轧，冷轧后为0.38mm。值得说明的是，通过采用上述较高的冷轧压下量配合相应的轧制道次进行冷轧，使得轧板受到较大的剪切应力，进而会改变冷轧板织构，造成冷轧板中出现较强的{113～115}<110>织构。因此，晶粒取向纯铁会最终形成这种{001}<110>、{112}<110>、{113～115}<110>、{111}<110>、{111}<112>冷轧织构类型，进一步地提高了晶粒取向纯铁的磁感应强度；进而使得取向晶粒纯铁在二次再结晶中形成锋锐的goss织构。图1为冷轧处理后的冷轧板的金相组织图，从图中可以得出，常化板经冷轧后形成了纤维状条带组织。冷轧结束后，即纯铁的成型过程结束后，对轧板进行热处理，热处理过程分为脱碳退火以及二次退火过程，其具体步骤为：步骤六、脱碳退火脱碳退火温度为775℃～825℃，使用氮气与氢气的混合气进行保护，脱碳退火时间为1.5～4min，本实施例中，脱碳退火温度为825℃，采用露点温度为45℃的氮气与氢气的混合气进行保护，上述混合气的组分为：25％氢气和75％氢气。通过上述的脱碳退火过程，晶粒取向纯铁中的碳会降低，碳含量不高于0.01％，碳含量的降低有利于二次结晶的稳定进行；同时，晶粒取向纯铁冷轧板经脱碳退火后，存在于{111}<112>形变带之间的具有{110}<001>位向的亚晶粒会优先聚集形成goss位向晶粒，低储能{100}亚晶粒由于储能较低不易发生再结晶，脱碳退火后存在于冷轧板中的{112}<110>织构会转变为{111}<112>或{554}<225>。步骤七、二次退火将脱碳退火后的纯铁进行二次退火，二次退火的退火制度为：在75％h2+25％n2的气氛中，在0.5h的时间内将纯铁由20℃升温至500℃；之后在4h的时间内将纯铁升温至800℃；之后在3.5h的时间内将纯铁由800℃升温至900℃，完成二次退火的升温过程。而后，在h2的气氛中，以900℃的温度对纯铁净化10h，完成二次退火的净化过程。最后，在75％h2+25％n2的气氛中，在4h的时间内使得纯铁降温至500℃，再在氮气的气氛中，将纯铁降温至50℃。按照上述制度进行二次退火，合理的升温、净化以及降温制度使得纯铁内可以通过二次再结晶形成单一的高斯织构{110}<001>，进而提高最终晶粒取向纯铁的电磁性能。经过上述的生产步骤生产出成品板，本实施例中成品板的b800和b10000见表1或表2。实施例2本实施例基本同实施例1，不同之处在于常化过程，本实施例中本实施例中第一段常化温度为850℃，时间为5min；第二段常化温度为700℃，第二段常化时间为2min。其他处理过程与实施例1相同，所制得成品板的最终b800和b10000见表1。实施例3本实施例基本同实施例1，不同之处在于常化过程，本实施例中本实施例中第一段常化温度为875℃，时间为3min；第二段常化温度为700℃，第二段常化时间为2min。其他处理过程与实施例1相同，所制得成品板的最终b800和b10000见表1。实施例4本实施例基本同实施例1，不同之处在于常化过程，本实施例中本实施例中第一段常化温度为1100℃，时间为3min；第二段常化温度为700℃，第二段常化时间为2min。其他处理过程与实施例1相同，所制得成品板的最终b800和b10000见表1。表1实施例1～4取向电工纯铁成品板电磁性能记录表实施例实施例1实施例2实施例3实施例4b800/t1.9031.9961.9061.946b10000/t2.1212.1362.1202.146实施例5本实施例基本同实施例1，不同之处在于冷轧过程，本实施例的冷轧道次为6次，其他处理过程与实施例1相同，本实施例所制得成品板的最终b800和b10000见表2。对比例1该对比例基本同实施例1，不同之处在于冷轧过程，本实施例的冷轧道次为2次，其他处理过程与实施例1相同，本实施例所制得成品板的最终b800和b10000见表2。对比例2该对比例基本同实施例1，不同之处在于冷轧过程，本实施例的冷轧道次为4次，其他处理过程与实施例1相同，本实施例所制得成品板的最终b800和b10000见表2。对比例3该对比例基本同实施例1，不同之处在于冷轧过程，本实施例的冷轧道次为5次，其他处理过程与实施例1相同，本实施例所制得成品板的最终b800和b10000见表2。对比例4该对比例基本同实施例1，不同之处在于冷轧过程，本实施例的冷轧道次为7次，其他处理过程与实施例1相同，本实施例所制得成品板的最终b800和b10000见表2。表2实施例1、5以及对比例1～4取向电工纯铁成品板电磁性能记录表实施例实施例1实施例5对比例1对比例2对比例3对比例4b800/t1.9031.9371.7021.7631.7911.802b10000/t2.1212.1231.9561.9932.0051.985由表2可见，冷轧过程中采用3道次冷轧或者6道次冷轧有利于所制得成品板的b800和b10000的提高。在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，
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旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。当前第1页12