一种立式连续PE增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备的制作方法

本发明属于pe增强卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备领域，具体的是一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备。

背景技术：

石墨烯薄膜生长设备即用于制备石墨烯薄膜的一种设备，随着科技的不断发展，石墨烯薄膜生长设备在结构及功能上得到了相应的改进，但现有的卷对卷连续生长石墨烯薄膜主要采用卧式卷对卷设备，基材铜箔水平贯穿连接放卷轴及收卷轴，在石英载架的支撑下，利用卷动力来保证铜箔呈水平拉紧状态，该制备过程中存在以下不足：(1)铜箔在高温下容易软化粘连在石英支架上，影响反应气体的有效接触，铜箔只能单面形核扩散来生长石墨烯膜；(2)射频电源对ch4进行裂解后的碳原子进入加热区，射频电源激发的等离子体充斥整个加热区，过强的等离子体轰击铜箔产生严重缺陷、空洞；(3)排气口位于收卷舱的底部，h2、ar、碳原子及未裂解的ch4，会经过成膜后的收卷舱后排出密闭空间，使得加热炉沉积生长后的薄膜会受到混合气体的干扰。

技术实现要素：

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备，通过卷轴联动，pe激发等离子体连续、快速制备大面积、高质量石墨烯，从而大大提高生产速率，利用自重来保证铜箔呈竖直拉紧状态，增大气体与铜箔的接触面积，铜箔双面均可以形核扩散生长石墨烯膜，能够免收反应气体的干扰，有效的提升成膜质量及效率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括设备框架，所述设备框架的前端外表面从上往下依次安装有压力表、触摸控制屏幕与射频控制仪，所述设备框架的一侧安装有石英管，所述石英管的顶部安装有放卷舱，所述放卷舱的上端中间位置开设有二号进气口，所述放卷舱内部中间位置安装有放卷卷轴，所述放卷舱的顶部开设有二号进气口，所述石英管的底部安装有收卷舱，所述收卷舱内部中间位置安装有收卷卷轴，所述放卷卷轴与收卷卷轴之间连接有基材，所述石英管的中间位置从上往下依次设置有上加热区、中间加热区与下加热区，所述石英管靠近下加热区底端位置开设有排气口，所述石英管靠近上加热区上端一侧位置安装有线圈，所述线圈的左侧开设有一号进气口。

作为本发明进一步的方案：所述排气口通过石英管分别与一号进气口与二号进气口相连通。

作为本发明进一步的方案：所述基材的材料为铜箔。

作为本发明进一步的方案：所述收卷舱内安装有旋转电机，且收卷卷轴的一端与旋转电机相连接。

作为本发明进一步的方案：所述法兰包括上法兰与下法兰，上法兰与下法兰分别位于石英管的两端。

作为本发明进一步的方案：所述石墨烯薄膜生长设备的具体操作步骤如下：

步骤一：将卷装铜箔塞装到放卷卷轴上，牵引铜箔通过石英管连接到收卷卷轴上，启动真空泵将石英管内抽真空到10^-1pa；

步骤二：通过二号进气口持续通入20sccm的h2，接着对上加热区、中间加热区与下加热区进行程序升温至800℃后，通入10sccm的h2并启动射频对铜箔表面进行清洗，接着通过二号进气口与一号进气口分别通入15sccm的h2与5sccm的ch4；

步骤三：通过射频电源对通入的ch4进行裂解，裂解后的碳原子在载气的作用下沉积附着在基材铜箔上并逐渐扩散延伸成膜，接着在旋转电机带动下，收卷卷轴旋转带动铜箔缠绕成卷，且通过二号进气口持续通入ar使石英管维持在大气压下，通过打开收卷舱取出收卷卷轴收集到的石墨烯薄膜。

本发明的有益效果：

1、本案采用pecvd卷对卷法，通过卷轴联动，pe激发等离子体连续、快速制备大面积、高质量石墨烯，从而大大提高生产速率。

2、本方案中，基材铜箔竖直贯穿连接放卷卷轴与收卷卷轴，利用自重来保证铜箔呈竖直拉紧状态，在没有石英管载架的情况下，增大气体与铜箔的接触面积，铜箔双面均可以形核扩散来生长石墨烯膜，利用率高。

3、本方案中，置于加热炉外的射频电源可对进气ch4进行裂解，裂解后的碳原子分别进入上加热区、中间加热区与下加热区，射频电源与基材之间预设一定的距离能够避免过强的等离子体轰击铜箔产生严重刻蚀缺陷的石墨烯，提升成膜质量及效率。

4、本方案中，排气口位于加热区的底部，由于h2、ar的分子量差异，ar主要集聚在真空舱体的中下部，起到很好的保护作用，使得加热炉外沉积生长后的薄膜不再受到反应气体的干扰。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备的整体结构示意图。

图中1、射频控制仪；2、排气口；3、线圈；4、一号进气口；5、触摸控制屏幕；6、压力表；7、二号进气口；8、放卷舱；9、放卷卷轴；10、基材；11、法兰；12、上加热区；13、中间加热区；14、下加热区；15、石英管；16、收卷舱；17、收卷卷轴；18、设备框架。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括设备框架18，所述设备框架18的前端外表面从上往下依次安装有压力表6、触摸控制屏幕5与射频控制仪1，其中射频控制仪1所采用的型号为rf，所述设备框架18的一侧安装有石英管15，所述石英管15的顶部安装有放卷舱8，所述放卷舱8的上端中间位置开设有二号进气口7，所述放卷舱8内部中间位置安装有放卷卷轴9，所述放卷舱8的顶部开设有二号进气口7，所述石英管15的底部安装有收卷舱16，所述收卷舱16内部中间位置安装有收卷卷轴17，所述放卷卷轴9与收卷卷轴17之间连接有基材10，所述石英管15的中间位置从上往下依次设置有上加热区12、中间加热区13与下加热区14，所述石英管15靠近下加热区14底端位置开设有排气口2，所述石英管15靠近上加热区12上端一侧位置安装有线圈3，所述线圈3的左侧开设有一号进气口4。

所述排气口2通过石英管15分别与一号进气口4与二号进气口7相连通。

所述基材10的材料为铜箔。

所述收卷舱16内安装有旋转电机，且收卷卷轴17的一端与旋转电机相连接。

所述法兰11包括上法兰与下法兰，上法兰与下法兰分别位于石英管15的两端。

所述石墨烯薄膜生长设备的具体操作步骤如下：

步骤一：将卷装铜箔塞装到放卷卷轴9上，牵引铜箔通过石英管15连接到收卷卷轴17上，启动真空泵将石英管15内抽真空到10^-1pa；

步骤二：通过二号进气口2持续通入20sccm的h2，接着对上加热区12、中间加热区13与下加热区14进行程序升温至800℃后，通入10sccm的h2并启动射频对铜箔表面进行清洗，接着通过二号进气口7与一号进气口4分别通入15sccm的h2与5sccm的ch4；

步骤三：通过射频电源对通入的ch4进行裂解，裂解后的碳原子在载气的作用下沉积附着在基材10铜箔上并逐渐扩散延伸成膜，接着在旋转电机带动下，收卷卷轴17旋转带动铜箔缠绕成卷，且通过二号进气口7持续通入ar使石英管15维持在大气压下，接着，通过打开收卷舱16取出收卷卷轴17收集到的石墨烯薄膜。

一种立式连续pe增强卷对卷石墨烯薄膜生长设备，在工作时，首先，将卷装铜箔塞装到放卷卷轴上，牵引铜箔通过石英管连接到收卷卷轴上，启动真空泵将石英管内抽真空到10^-1pa，其次，通过二号进气口持续通入20sccm的h2，接着对上加热区、中间加热区与下加热区进行程序升温至800℃后，通入10sccm的h2并启动射频对铜箔表面进行清洗，接着通过二号进气口与一号进气口分别通入15sccm的h2与5sccm的ch4，其中，上加热区、中间加热区与下加热区的设置能够提供石墨烯生长的适宜温度，最后，通过开启射频电源在石英管内产生均匀等效的等离子体辉光，促进碳源ch4的裂解和石墨烯的生长速率，同时裂解后的碳原子在载气的作用下沉积附着在基板铜箔上，在合适的生长温度下，随生长时间的延长，孤岛形核后的碳原子逐渐扩散延伸成膜，附着生长成膜后的铜箔随着收卷卷轴的旋转收紧作用不断缠绕成卷，收卷卷轴持续工作收完生长覆膜后的基材，关闭真空泵，二号进气口持续通入ar使石英管维持在大气压下，能够使得加热炉外沉积生长后的薄膜不再受到反应气体的干扰，打开收卷舱取出覆膜后的收卷卷轴收集石墨烯薄膜，其中线圈的设置能够使得石英管内气体离子化，射频控制仪能够控制等离子功率，从而控制生产速率。

本发明采用pecvd卷对卷法，通过卷轴联动，pe激发等离子体连续、快速制备大面积、高质量石墨烯，从而大大提高生产速率；基材铜箔竖直贯穿连接放卷卷轴与收卷卷轴，利用自重来保证铜箔呈竖直拉紧状态，在没有石英管载架的情况下，增大气体与铜箔的接触面积，铜箔双面均可以形核扩散来生长石墨烯膜，利用率高；置于加热炉外的射频电源可对进气ch4进行裂解，裂解后的碳原子分别进入上加热区、中间加热区与下加热区，射频电源与基材之间预设一定的距离能够避免过强的等离子体轰击铜箔产生严重刻蚀缺陷的石墨烯，提升成膜质量及效率；排气口位于加热区的底部，由于h2、ar的分子量差异，ar主要集聚在真空舱体的中下部，起到很好的保护作用，使得加热炉外沉积生长后的薄膜不再受到反应气体的干扰。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。