一种激光增材制造12CrNi2合金钢的后热处理方法与流程

本发明涉及增材制造合金钢的后热处理技术领域。

背景技术：

核电应急柴油机是核电系统在事故情况下保证电站顺利停堆的关键装备。作为核电装备承载动力传输的核心金属构件，传统核电应急柴油机轴由12crni2合金钢锻造而成。由于传统制造工艺存在周期长、材料要求高和制作流程精细复杂等问题，且其苛刻的服役条件，对其结构设计、材料和制造提出了更高的要求。传统制造工序是基于锻造技术的典型减材制造过程，存在工艺过程繁琐、材料利用率低和成品率低等问题。针对以上问题，降低产品研发周期、优化产品的结构和提高产品的性能是急需开展的重要课题。

与国内外增材制造技术在航空、航天和医疗等领域日渐增多的应用相比，增材制造在传统工业领域的研究与应用明显滞后。一方面原因在于，当前增材制造的高成本问题严重制约了发展进度，使其向着考虑经济效益的民用工业领域发展；另一方面原因在于成形材料本身及其工艺的技术局限性。高强合金钢作为机械制造和交通运输等国民经济领域普遍采用的工业材料，因其合金化程度高、凝固与固态相变过程复杂以及热处理调控范围大，对其进行增材制造的工艺成熟度远未达到钛合金制造水平。激光增材制造合金钢组织中存在非平衡凝固的固溶体、合金碳化物、残余奥氏体和马氏体等多相组织，容易产生组织应力。同时，成形过程中熔池的温度梯度很大，导致较大热应力产生。这两类应力极易导致构件出现变形和开裂等现象。由于激光增材制造过程中的超高温度梯度、超快冷却速度这一特点使得金属材料往往得到非平衡的冶金组织并伴随着较大的残余应力，综合力学性能较差，并且屈服强度与抗拉强度达不到工程应用的标准。

技术实现要素：

本发明的目的是要解决传统激光增材制造存在组织不均匀，残余应力难以消除和合金强度低的问题，而提供一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法。

一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法，是按以下步骤完成的：

一、加热升温：利用熔覆沉积材料制造12crni2合金钢，再将12crni2合金钢加热至856℃～866℃；

二、保温：将加热升温后的12crni2合金钢在856℃～866℃条件下进行保温处理；

三、冷却：将保温后的12crni2合金钢水冷至室温；

四、亚温淬火：将冷却后的12crni2合金钢加热至734℃～836℃并在此温度条件下进行保温处理，再水冷至室温，得到处理后的12crni2合金钢。

步骤一中所述熔覆沉积材料为12crni2粉末，12crni2粉末的化学成分按重量百分含量为c：0.08％～0.19％，cr：0.7％～1％，ni：1.4％～2.1％，mn：0.2％～0.7％，si：0.14％～0.39％，余量为fe，且12crni2粉末中氧气浓度为260ppm～290ppm；

步骤一中所述利用熔覆沉积材料制造的12crni2合金钢，采用激光增材制造；

步骤一中所述12crni2合金钢以10℃/min～20℃/min的加热速率加热至856℃～866℃。

步骤二中所述的12crni2合金钢进行保温处理的时间通过τ1＝αkd计算；

式中，τ1为加热时间，单位为min；α为加热系数，单位为min/mm，表示工件单位有效厚度所需的加热时间，在1～1.5之间；k为装炉修正系数，与装炉量的大小成正比；d为12crni2合金钢的有效厚度，单位为mm。

步骤四中所述冷却后的12crni2合金钢以10℃/min～20℃/min的加热速率加热至734℃～836℃；

步骤四中所述的12crni2合金钢进行保温处理的时间通过τ2＝αkd计算；

式中，τ2为加热时间，单位为min；α为加热系数，单位为min/mm，表示工件单位有效厚度所需的加热时间，在1～1.5之间；k为装炉修正系数，与装炉量的大小成正比；d为12crni2合金钢的有效厚度，单位为mm；

步骤四中所述的处理后的12crni2合金钢中马氏体与铁素体的质量比为1:1.15～1.2。

本发明的原理：

对激光增材制造的12crni2合金钢进行后热处理的方法为：淬火加亚温淬火处理。首先，对12crni2合金钢做淬火处理，将12crni2合金钢加热至比完全奥氏体化温度高20℃～30℃即856℃～866℃，同等温度条件下保温一定时间后水冷至室温，再将水冷后的12crni2合金钢加热至ac1～ac3温度之间进行亚温淬火处理，保温一定时间后再水冷至室温，得到马氏体与铁素体相间的12crni2合金钢；

其中，12crni2合金钢的完全奥氏体化温度为836℃，12crni2合金钢的过共析钢ac1的温度为734℃，12crni2合金钢的亚共析钢ac3的温度为836℃。

本发明的优点：

1.亚温淬火处理前先利用淬火处理的完全奥氏体化均匀化组织，解决了亚温淬火难以均匀化组织的弊端；

2.亚温淬火加热温度在ac1与ac3之间，未完成奥氏体化的铁素体会以细小的针状或细块状第二相分布在奥氏体晶粒间，对生成的奥氏体晶粒起到了切割作用，阻碍奥氏体晶粒的长大，从而有效地细化了钢的奥氏体晶粒，淬火后得到的马氏体与铁素体晶粒较为细小，起到细晶强化作用；

3.分布在马氏体晶粒间的铁素体在起到大块聚集型的第二相强化作用的同时，可以减缓马氏体中位错堆积，吸收马氏体的应变能减少应力集中，从而提高裂纹形成和扩展的抗力；

4.相比于较为传统的热处理方式，淬火加亚温淬火处理后的12crni2合金钢，得到的组织晶粒更为细小，强度更高，比经沉积态、淬火或淬火加回火处理后的12crni2合金钢的屈服强度分别提高了48％、4％和7％，抗拉强度分别提高了49％、5％和15％。

本发明可获得一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法。

附图说明

图1为激光增材制造12crni2钢某一试件的淬火+亚温淬火热处理工艺示意图；

图2为激光增材制造12crni2合金钢的熔覆沉积材料12crni2粉末的sem下的形貌图；

图3为激光增材制造12crni2合金钢沉积态的金相组织；

图4为淬火至860℃保温20min的金相组织；

图5为淬火至860℃保温20min的sem下的组织；

图6为淬火加亚温淬火处理下的金相组织；

图7为淬火加亚温淬火处理下的sem下的组织；

图8为不同热处理状态下的晶粒大小；

图9为800℃亚温淬火处理下的组织占比；

图10为淬火加亚温淬火处理下的拉伸件断口形貌。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法，具体是按以下步骤完成的：

一、加热升温：利用熔覆沉积材料制造12crni2合金钢，再将12crni2合金钢加热至856℃～866℃；

二、保温：将加热升温后的12crni2合金钢在856℃～866℃条件下进行保温处理；

三、冷却：将保温后的12crni2合金钢水冷至室温；

四、亚温淬火：将冷却后的12crni2合金钢加热至734℃～836℃并在此温度条件下进行保温处理，再水冷至室温，得到处理后的12crni2合金钢。

本实施方式的原理：

对激光增材制造的12crni2合金钢进行后热处理的方法为：淬火加亚温淬火处理。首先，对12crni2合金钢做淬火处理，将12crni2合金钢加热至比完全奥氏体化温度高20℃～30℃即856℃～866℃，同等温度条件下保温一定时间后水冷至室温，再将水冷后的12crni2合金钢加热至ac1～ac3温度之间进行亚温淬火处理，保温一定时间后再水冷至室温，得到马氏体与铁素体相间的12crni2合金钢；

其中，12crni2合金钢的完全奥氏体化温度为836℃，12crni2合金钢的过共析钢ac1的温度为734℃，12crni2合金钢的亚共析钢ac3的温度为836℃。

本实施方式的优点：

1.亚温淬火处理前先利用淬火处理的完全奥氏体化均匀化组织，解决了亚温淬火难以均匀化组织的弊端；

2.亚温淬火加热温度在ac1与ac3之间，未完成奥氏体化的铁素体会以细小的针状或细块状第二相分布在奥氏体晶粒间，对生成的奥氏体晶粒起到了切割作用，阻碍奥氏体晶粒的长大，从而有效地细化了钢的奥氏体晶粒，淬火后得到的马氏体与铁素体晶粒较为细小，起到细晶强化作用；

3.分布在马氏体晶粒间的铁素体在起到大块聚集型的第二相强化作用的同时，可以减缓马氏体中位错堆积，吸收马氏体的应变能减少应力集中，从而提高裂纹形成和扩展的抗力；

4.相比于较为传统的热处理方式，淬火加亚温淬火处理后的12crni2合金钢，得到的组织晶粒更为细小，强度更高，比经沉积态、淬火或淬火加回火处理后的12crni2合金钢的屈服强度分别提高了48％、4％和7％，抗拉强度分别提高了49％、5％和15％。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述熔覆沉积材料为12crni2粉末，12crni2粉末的化学成分按重量百分含量为c：0.08％～0.19％，cr：

0.7％～1％，ni：1.4％～2.1％，mn：0.2％～0.7％，si：0.14％～0.39％，余量为fe，且12crni2粉末中氧气浓度为260ppm～290ppm。其他步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中所述利用熔覆沉积材料制造的12crni2合金钢，采用激光增材制造。其他步骤与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：将步骤一中所述的12crni2合金钢加热至861℃。其他步骤与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述12crni2合金钢以10℃/min～20℃/min的加热速率加热至856℃～866℃。其他步骤与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的12crni2合金钢进行保温处理的时间通过τ1＝αkd计算；

式中，τ1为加热时间，单位为min；α为加热系数，单位为min/mm，表示工件单位有效厚度所需的加热时间，在1～1.5之间；k为装炉修正系数，与装炉量的大小成正比；d为12crni2合金钢的有效厚度，单位为mm。其他步骤与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：将步骤四中所述的12crni2合金钢加热至785℃。其他步骤与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中所述冷却后的12crni2合金钢以10℃/min～20℃/min的加热速率加热至734℃～836℃。其他步骤与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述的12crni2合金钢进行保温处理的时间通过τ2＝αkd计算；

式中，τ2为加热时间，单位为min；α为加热系数，单位为min/mm，表示工件单位有效厚度所需的加热时间，在1～1.5之间；k为装炉修正系数，与装炉量的大小成正比；d为12crni2合金钢的有效厚度，单位为mm。其他步骤与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的处理后的12crni2合金钢中马氏体与铁素体的质量比为1:1.15～1.2。其他步骤与具体实施方式一至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法，具体是按以下步骤完成的：

一、加热升温：利用熔覆沉积材料采用激光增材制造12crni2合金钢，再以15℃/min的加热速率将12crni2合金钢加热至860℃；

二、保温：将加热升温后的12crni2合金钢在860℃条件下进行保温处理，保温时间20min，使其内外温度完全一致，组织成分充分均匀化；

三、冷却：将保温后的12crni2合金钢水冷至室温；

四、亚温淬火：以16℃/min的加热速率将冷却后的12crni2合金钢加热至800℃，并在此温度条件下保温20min，再水冷至室温，得到处理后的12crni2合金钢；

激光增材制造12crni2合金钢的熔覆沉积材料为12crni2粉末，粉末的化学成分按重量百分含量为，粉末的氧浓度为288ppm，c：0.13％，cr：0.84％，ni：1.68％，mn：0.49％，si：0.34％，余量为fe；

经热处理后的12crni2合金钢中，马氏体与铁素体的质量百分比为1：1.17。

附图中的金相组织均在gx71倒置式光学显微镜下观察得到，采用merlincompact型号扫描电镜，heliosnanolab600i型号扫描电镜对试样进行微观组织观察。

图1为激光增材制造12crni2合金钢一试件的淬火加亚温淬火热处理工艺示意图，淬火温度为860℃，保温时间采用20min，亚温淬火温度为800℃，保温时间采用20min。

图3为激光增材制造12crni2合金钢沉积态的金相组织，呈现出带状特征，这是由于增材制造的特点导致的组织不均匀引起。

图4为淬火处理后得到试件在金相显微镜下带状特征完全消失，因此认为完全奥氏体化可以消除增材制造组织的不均匀性。

图5中，可以看到淬火后的组织为板条马氏体，并未观察到碳化物存在，已全部溶于马氏体中，此外还观察到板条马氏体组织中夹杂着少量细小的凹陷下去的块状与条状未溶铁素体。

图6和图7中，可以看到淬火加亚温淬火处理后得到了晶粒细小的马氏体与铁素体组织，铁素体晶粒被马氏体晶粒包围。

图8为沉积态，淬火态和800℃亚温淬火态的晶粒大小图，图7为800℃亚温淬火的马氏体和铁素体晶粒占比，可以看到亚温淬火处理后晶粒细化为淬火态的一半，这是由于有接近一半的马氏体晶粒变为铁素体导致。

图9为780℃亚温淬火的马氏体和铁素体晶粒占比，黑色部分为马氏体，其余为铁素体，马氏体占比46％，铁素体占比54％，可以看到780℃亚温淬火处理后晶粒平均尺寸为3.27μm，细化为淬火态(6.64μm)的一半，这是由于有接近一半的马氏体晶粒变为铁素体导致。

图10为拉伸件断口形貌图，可以看到淬火+亚温淬火处理后试件的断裂形式都是韧性断裂。

实施例二：一种激光增材制造12crni2合金钢的后热处理方法，具体是按以下步骤完成的：

一、加热升温：利用熔覆沉积材料采用激光增材制造12crni2合金钢，再以17℃/min的加热速率将12crni2合金钢加热至866℃；

二、保温：将加热升温后的12crni2合金钢在866℃条件下进行保温处理，保温时间27min，使其内外温度完全一致，组织成分充分均匀化；

三、冷却：将保温后的12crni2合金钢水冷至室温；

四、亚温淬火：以18℃/min的加热速率将冷却后的12crni2合金钢加热至836℃，并在此温度条件下保温20min，再水冷至室温，得到处理后的12crni2合金钢；

激光增材制造12crni2合金钢的熔覆沉积材料为12crni2粉末，粉末的化学成分按重量百分含量为，粉末的氧浓度为278ppm，c：0.15％，cr：0.89％，ni：1.81％，mn：0.44％，si：0.37％，余量为fe；

经热处理后的12crni2合金钢中，马氏体与铁素体的质量百分比为1：1.16。

表1：

表1为沉积态、淬火态和淬火+回火与实施例一、二的对比；

其中，淬火态是将12crni2合金钢在860℃下保温20min后水冷得到；淬火+回火是将经过淬火处理后的12crni2合金钢，转入回火炉中加热至400℃～430℃左右，保温约50min～70min后取出空冷至室温，在本次实验中淬火为加热到860℃保温20min后水冷，回火为将得到的淬火态试件在400℃下回火，保温1h后空冷至室温；实施例一是将12crni2合金钢在866℃保温20min后水冷，得到的淬火态试件再加热到800℃，保温20min后水冷等得到；实施例二是将12crni2合金钢在866℃保温27min后水冷，得到的淬火态试件再加热到836℃，保温20min后水冷等得到；对比淬火和沉积态可以看到经过淬火处理后强度大幅提高但延伸率下降至14.94％，塑韧性差。对比淬火和淬火+回火处理可以看到经过回火处理后抗拉强度下降了约100mpa，延伸率提高至17.63％，体现了该温度下的回火处理在略微降低强度的条件下能有效提高试件的塑韧性。对比实施例一和淬火两组可以看到，该温度亚温淬火处理后，试件强度不仅略高于淬火态，延伸率也提升至17.09％。对比实施例二和淬火+回火两组可以看到亚温淬火相对于回火而言，强度提升17.66％，延伸率仅降低3.5％。可见淬火+亚温淬火能得到较优的延伸率与很高的强度。