一种在金属钽表面制备氧化膜的方法及其应用与流程

本发明涉及金属表面处理技术领域，特别是涉及一种在金属钽表面制备氧化膜的方法，可有效提高金属钽在液态金属熔炼过程中的耐腐蚀性，提高材料的使用寿命，降低材料对熔炼金属的二次污染。

背景技术：

采用真空炉冶炼金属时，因熔融蒸发状态下金属化学性质非常活泼，几乎能与大多数材料发生反应，因此要求熔炼的容器材料具有良好的高温化学稳定性、耐高温和抗热震性能等。

在金属钽表面制备一层氧化膜，是为了提高金属钽耐液态金属的腐蚀性，因此所形成的氧化膜必须均匀致密无明显剥离，而且要达到一定的厚度。目前常用的阳极氧化法易于在一些简单形状表面成膜，对于大型的复杂构件成膜不均匀。而直接氧化法存在的主要问题是成膜不致密，氧化膜非常容易产生开裂剥离的现象。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术中存在的利用阳极氧化法在金属钽表面成膜不均匀、不致密，氧化膜易开裂的问题，而提供一种在金属钽表面制备氧化膜的方法，可使得金属钽基体得到有效的保护，进而提高金属钽在液态金属熔炼过程中的耐腐蚀性，提高材料的使用寿命，降低材料对熔炼金属的二次污染。

本发明的另一个目的是提供该方法在提高金属钽基体耐腐蚀性中的应用，所述氧化膜的厚度可达10-20微米。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种在金属钽表面制备氧化膜的方法，包括以下步骤：

步骤1，对金属钽基体进行抛光前处理；

步骤2，把气氛炉1温度由5-10℃/min的升温速度升至第一氧化温度t1，通入氧气，氧气压力保持正压(0.2-0.4mpa，优选为0.3mpa)，将金属钽基体置于气氛炉内，当时间达到第一氧化时间t1时，完成第一步氧化；

步骤3，把气氛炉内温度由5-10℃/min的升温速度升至第二氧化温度t2，当温度到达预设温度时，开始计时，当时间达到第二氧化时间t2后，关闭炉体加热，随炉冷却至100℃后，关闭氧气，取出试样，自然冷却至室温，完成氧化处理。

在上述技术方案中，所述步骤1中的抛光前处理为用60～240号砂纸进行磨光、抛光和研磨处理。

在上述技术方案中，所述金属钽基体为不规则形状基体。

在上述技术方案中，所述金属钽基体为钽坩埚。

在上述技术方案中，所述步骤2中将所述金属钽基体置于所述气氛炉内的底座支架上。

在上述技术方案中，所述步骤2中的第一氧化温度t1为200～400℃，第一氧化时间t1为30min～1h。

在上述技术方案中，所述步骤3中的第二氧化温度t2为400～600℃，第二氧化时间t2为30min～1h。

在上述技术方案中，所述步骤3中的第二氧化温度t2比述步骤2中的第一氧化温度t1高200～400℃。

在上述技术方案中，所述步骤2中的氧气压力为0.2-0.4mpa。

本发明的另一方面，还包括所述方法在提高所述金属钽基体耐腐蚀性中的应用。

在上述技术方案中，所述氧化膜的厚度为10-20微米。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.通过使用两步法氧化技术工艺，对金属钽进行氧化处理，解决了氧化过程中的粉化、剥离问题，提高了氧化膜的厚度。同时对于一些复杂形状的构件成膜也比较均匀。

2.处理工艺方法简单，便于商业化生产应用。

附图说明

图1是金属钽氧化处理流程图；

图2是氧化处理过程示意图。

图中：1-气氛炉，2-金属钽基体(待处理钽坩埚)，3-支架。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种在金属钽表面制备氧化膜的方法，包括以下步骤：

步骤1，对金属钽基体2(钽坩埚)进行前处理，具体的，用60-240号号砂纸进行磨光(先粗磨，后细磨)、抛光和研磨处理，减小金属钽基体表面的加工痕迹，有利于成膜的均匀性。

步骤2，以5℃/min的升温速度把气氛炉1温度升至第一氧化温度400℃，通入氧气，氧气压力保持微正压0.3mpa，将金属钽基体置于气氛炉内，并置于气氛炉的底座支架3上，保证氧气能够顺畅流通，最后关闭气氛炉炉门。当炉内温度恒定时，开始计时，当时间达到30min时，完成第一步氧化。

步骤3，以5℃/min的升温速度把气氛炉温度升至第二氧化温度600℃，当温度到达预设温度时，开始计时，达30min时，关闭炉体加热。随炉冷却至100℃时，同时关闭氧气，取出试样，自然冷却至室温，完成氧化处理。

为了获得致密、均匀的氧化膜，必须控制氧化的速率，其中主要因素就是控制氧化的温度。温度低时，氧化无明显效果，而当温度过高时，氧化剧烈，钽基体迅速氧化，表面发生粉化、剥离等现象。通过采用第一步低温氧化处理，明显解决了氧化膜粉化、剥离的现象，获得了均匀致密的氧化膜。

要使氧化膜达到耐腐蚀的目的，必须使成膜具有一定的厚度，因此在温度一定的情况下，必须通过增加氧化时间达到提高氧化膜厚度的目的。本技术通过二步高温氧化，使氧化膜厚度在短时间内达到几十微米，达到了提高耐腐蚀性的。

实施例2

步骤1，对金属钽基体2(钽坩埚)进行前处理，具体的，用60-240号号砂纸进行磨光(先粗磨，后细磨)、抛光和研磨处理，减小金属钽基体表面的加工痕迹，有利于成膜的均匀性。

步骤2，以10℃/min的升温速度，把气氛炉1温度升至第一氧化温度200℃，通入氧气，氧气压力保持微正压0.2mpa，将金属钽基体置于气氛炉内，并置于气氛炉的底座支架3上，保证氧气能够顺畅流通，最后关闭气氛炉炉门。当炉内温度恒定时，开始计时，当时间达到1h时，完成第一步氧化。

步骤3，以10℃/min的升温速度，把气氛炉温度升至第二氧化温度400℃，当温度到达预设温度时，开始计时，达1h时，关闭炉体加热。随炉冷却至降至100℃时，同时关闭氧气，取出试样，自然冷却至室温，完成氧化处理。

通过此工艺对金属钽进行氧化处理，解决了氧化过程中的粉化、剥离问题，提高了氧化膜的厚度，同时对于一些复杂形状的构件成膜也比较均匀。

实施例3

步骤1，对金属钽基体2(钽坩埚)进行前处理，具体的，用60-240号号砂纸进行磨光(先粗磨，后细磨)、抛光和研磨处理，减小金属钽基体表面的加工痕迹，有利于成膜的均匀性。

步骤2，以8℃/min的升温速度，把气氛炉1温度升至第一氧化温度200℃，通入氧气，氧气压力保持微正压0.4mpa，将金属钽基体置于气氛炉内，并置于气氛炉的底座支架上3，保证氧气能够顺畅流通，最后关闭气氛炉炉门。当炉内温度恒定时，开始计时，当时间达到1h时，完成第一步氧化。

步骤3，以8℃/min的升温速度，把气氛炉温度升至第二氧化温度600℃，当温度到达预设温度时，开始计时，达30min时，关闭炉体加热。当温度降至100℃时，同时关闭氧气，取出试样，自然冷却至室温，完成氧化处理。

通过此工艺对金属钽进行氧化处理，解决了氧化过程中的粉化、剥离问题，提高了氧化膜的厚度，同时对于一些复杂形状的构件成膜也比较均匀。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。