化学气相生长装置和覆膜形成方法与流程

文档序号:19311954发布日期:2019-12-03 23:36阅读:255来源:国知局
化学气相生长装置和覆膜形成方法与流程

本发明涉及用于在基材表面上形成功能性覆膜等的化学气相生长装置和覆膜形成方法。



背景技术:

将热分解氮化硼(pbn)、热分解碳(pg)、碳化钽(tac)、氮化铝(aln)、碳化硅(sic)等材料在基材表面上成膜从而赋予耐热性、耐腐蚀性等功能的部件被广泛用于半导体制造装置等。

例如,通过在碳基材上涂布pbn,得到具有高绝缘性、耐热性、且热冲击强的部件。pbn通过化学气相生长(cvd)法而得到,具有高纯度、高强度、各向异性特性和高热导率之类的特性,能够对碳基材赋予氮化硼(bn)原本的优异特性。进一步,pbn难以与多数物质反应,在低温氧化氛围、高温不活性气体氛围下也不与金属、化合物反应,因此涂布了pbn的部件被用作有机金属化学气相生长法(mocvd)装置的加热器、基座等。

pg是化学稳定的的,高纯度,热稳定性也高,非渗透性,热导率高。在碳基材上涂布了pg的部件被用作高温晶片基座、阳极、mocvd装置部件、离子注入装置部件等。

tac在过渡金属碳化物中熔点最高(约3900℃),化学稳定性、强度、韧性和耐腐蚀性优异。在碳基材、tac烧结体的表面上覆盖tac膜而得到的碳化钽覆盖材料在si、sic、gan等半导体单晶制造装置中被用作部件。在tac烧结体上通过cvd法而覆盖tac膜时,能够形成不含烧结助剂的均质且纯度高的覆膜,能够提高功能性。

aln的绝缘性、热导率高,是较轻量的陶瓷。由于该特性,涂布了aln的碳基材被用于高热传导性部件、耐热部件、耐腐蚀部件、金属熔解用的容器等。

涂布了sic的碳基材除了碳所具有的特性之外,耐物理冲击也变强,还具有急速局部加热耐性。此外,涂布了sic的碳基材在至约700℃的温度下在氧化氛围中也能够使用,难以产生碳粉等颗粒,因此被用于外延生长装置用基座、cvd用基座、加热器等。

这样的材料为了充分发挥其功能性,在基材整面上覆盖的情况多。但是,通过图5所示那样的以往的cvd装置而在基材表面形成覆膜时,在基材6与基材保持部件4的接触部分无法形成覆膜。因此,以基材与基材保持部件的接触面积尽可能小的方式设计基材保持部件。然而,即使像这样使用基材保持部件,在与基材中的基材保持部件接触的支承点处也无法形成覆膜。因此,在覆盖基材整面的情况中,需要变更支承点而多次成膜。此外,该情况中,还存在在第一次成膜得到的膜与第二次成膜得到的膜的界面处,物性变得不连续等课题。对此,迄今提出了多种方案。

专利文献1中,记载了在加热高频加热线圈的同时通过电磁力而使基材浮起,对基材整面进行均匀成膜。然而,该方法中需要大量电力,基材也限于轻量且小型,因此作为量产技术是不适当的。

专利文献2中,提出了通过在成膜过程中使支承点连续移动,从而形成均质的覆膜的技术。该方法由于通过使支承杆穿过基材的贯通孔而悬挂来进行,因此存在基材的形状受限的问题。

专利文献3中,提出了使用覆盖有热分解碳或碳化硅、且具有宽度为10mm以下的多个支承部的支承台。该方法中,虽然支柱痕迹减少,但乜有消失。

专利文献4中,提出了对基材的支承部件施加微少的冲击,从而在使基材与支承部件的接触部位位移的同时进行涂布。由此,1次成膜中能够涂布整面,但因基材与支承部件的摩擦而导致的基材、覆膜的磨耗、破裂成为问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开昭50-33184号公报

专利文献2:日本特开昭63-134663号公报

专利文献3:日本特开昭61-124572号公报

专利文献4:日本特开平08-100265号公报。



技术实现要素:

发明要解决的课题

因此,本发明的目的在于,提供不引起基材、覆膜的磨耗、破裂、通过1次成膜而能够在基材整面上形成覆膜的化学气相生长装置和覆膜形成方法。

用于解决问题的手段

本发明人进行深入研究的结果发现,使化学气相生长装置具有能够保持基材的第1保持部件、和能够与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件,进一步使第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件能够沿着上下方向移动,从而能够解决上述课题,完成了本发明。本发明的主旨如下所述。

[1]化学气相生长装置,其是用于在保持于反应容器内的基材的表面上成膜的化学气相生长装置,在反应容器内,设有用于保持一个以上的基材的保持装置,保持装置具有一个以上的用于保持一个基材的保持结构,保持结构至少具有能够保持基材的第1保持部件、和能够与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件,第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件能够沿着上下方向移动。

[2]根据上述[1]所述的化学气相生长装置,其中,保持基材的保持部件能够在第1保持部件和第2保持部件之间变更。

[3]根据上述[1]或[2]所述的化学气相生长装置,其中,在成膜过程中,与保持部件接触的基材的支承点的位置能够变更。

[4]根据上述[1]~[3]中任一项所述的化学气相生长装置,其中,保持结构能够使基材自转。

[5]根据上述[1]~[4]中任一项所述的化学气相生长装置,其中,保持结构能够使基材沿着水平方向移动。

[6]根据上述[1]~[5]中任一项所述的化学气相生长装置,其中,第1保持部件和第2保持部件在二个以上的支承点处与基材接触。

[7]根据上述[1]~[6]中任一项所述的化学气相生长装置,其中,第1保持部件与基材的平均一个支承点的有效接触面积和第2保持部件与基材的平均一个支承点的有效接触面积分别为20mm2以下。

[8]覆膜形成方法,其为在至少具有保持基材的第1保持部件、和与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件的反应容器内,通过化学气相生长而在基材表面上形成覆膜的方法,其特征在于,包括:第一步骤,通过第1保持部件保持基材,在基材表面上通过化学气相生长而形成覆膜;第二步骤,通过使第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,替代第1保持部件,而通过第2保持部件保持基材;和,第三步骤,在通过第2保持部件而被保持的基材的表面上,通过化学气相生长而形成覆膜。

[9]根据上述[8]所述的覆膜形成方法,其中,第一步骤至第三步骤在成膜中进行。

发明效果

根据本发明,能够通过1次成膜而在基材整面上形成覆膜,因此不需要变更支承点的多次成膜,生产率提高。特别地,如果想要通过热cvd法而进行多次成膜,则除了成膜时间之外,还需要用于升温至较高温的反应温度、降温的时间。因此,根据本发明,特别是热cvd法的情况中,生产率大幅提高。

附图说明

图1是示出本发明的一个实施方式的cvd装置中的保持装置的一例的概略示意图。

图2是示出本发明的一个实施方式的cvd装置中的反应容器的一例的概略示意图。

图3是示出本发明的一个实施方式的cvd装置中的反应容器的一例的概略示意图。

图4是示出实施例中使用的cvd装置中的保持结构的运动的概略示意图。

图5是示出以往的cvd装置中的反应容器的一例的概略示意图。

具体实施方式

[化学气相生长装置]

本发明的一个实施方式中的化学气相生长装置在保持于反应容器内的基材的表面上成膜,在反应容器内设有用于保持一个以上的基材的保持装置。保持装置具有一个以上的用于保持一个基材的保持结构,保持结构至少具有能够保持基材的第1保持部件、和能够与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件。并且,第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件能够沿着上下方向移动。由此,本发明的一个实施方式中的化学气相生长装置能够通过1次成膜而在基材整面上形成覆膜。并且,不需要变更支承点的多次成膜,生产率提高。以下详细说明本发明的一个实施方式中的化学气相生长装置。

本发明的一个实施方式中的化学气相生长装置是用于例如在保持于反应容器内的基材的表面上成膜热分解氮化硼(pbn)、热分解碳(pg)、碳化钽(tac)、氮化铝(aln)、碳化硅(sic)等材料的化学气相生长(cvd)装置。

本发明的一个实施方式中的cvd装置中,成膜的材料、基材的种类、形状可以任意选择。此外,本发明的一个实施方式中的cvd装置中的cvd的种类没有特别限定,本发明的一个实施方式中的cvd装置还能够应用于热cvd、等离子体cvd等。

应予说明,cvd法可以得到覆盖性优异、均匀且膜厚分布良好的覆膜。此外,热cvd法不存在如等离子体cvd法那样,因等离子体而导致保持装置损伤的担忧。

从上述观点和能够大幅提高生产率的观点出发,本发明的一个实施方式中的cvd装置优选为通过热cvd法而在基材表面上形成覆膜的cvd装置。

在本发明的一个实施方式中的cvd装置的反应容器内,设有用于保持一个以上的基材的保持装置。从生产效率的观点出发,保持装置优选能够保持多个基材。

保持装置具有一个以上的用于保持一个基材的保持结构。保持装置保持多个基材时,在保持装置中设有多个保持结构。

进一步,保持结构至少具有能够保持基材的第1保持部件、和能够与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件。应予说明,“能够与第1保持部件独立地保持基材”是指即使没有第1保持部件,也能够通过第2保持部件而保持基材。此外,保持结构只要具有第1保持部件和第2保持部件,则也可以具有除了第1保持部件和第2保持部件之外的保持部件。例如,保持结构也可以具有能够保持基材的第1保持部件、能够与第1保持部件独立地保持基材的第2保持部件、和能够与第1保持部件和第2保持部件独立地保持基材的第3保持部件。

第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件能够沿着上下方向移动。由此,保持基材的保持部件能够在第1保持部件和第2保持部件之间变更。其结果是,在成膜过程中,能够变更与保持部件接触的基材的支承点的位置,因此能够在基材表面整体上形成覆膜。并且,不需要变更支承点的多次成膜,生产率提高。

参照图1,进一步详细说明在本发明的一个实施方式中的cvd装置中设置的保持装置。图1是示出在本发明的一个实施方式中的cvd装置中设置的保持装置的一例的概略图。在此,通过使第2保持部件5沿着上方向移动,第1保持部件4所保持的基材6被第2保持部件5保持。

此外,通过使第2保持部件5沿着下方向移动,第2保持部件5所保持的基材6被第1保持部件4保持。

像这样,通过使第2保持部件5沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,保持基材6的保持部件能够在第1保持部件4和第2保持部件5之间变更。

应予说明,也可以设为通过使第1保持部件4沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,保持基材6的保持部件能够在第1保持部件4和第2保持部件5之间变更。此外,也可以设为通过使第1保持部件4和第2保持部件5两者沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,保持基材6的保持部件能够在第1保持部件4和第2保持部件5之间变更。像这样,本发明的一个实施方式中的cvd装置中,通过使第1保持部件4和第2保持部件5之中的至少一者的保持部件沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,保持基材6的保持部件能够在第1保持部件4和第2保持部件5之间变更。

在此,“能够在第1保持部件4和第2保持部件5之间变更”是指能够从第1保持部件4变更为第2保持部件5、能够从第2保持部件5变更为第1保持部件4、或能够从第1保持部件4变更为第2保持部件5且能够从第2保持部件5变更为第1保持部件4。

应予说明,针对用于使第1保持部件4和第2保持部件5之中的至少一者的保持部件能够沿着上下方向移动的可移动机构,没有特别限定。

如果像这样,则在成膜过程中,能够变更与保持部件接触的基材的支承点,因此在基材整面上形成覆膜时,不需要经过多次成膜。

第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动和根据其而变更基材的支承点在成膜过程中优选进行多次。由此,能够抑制支承点附近处的覆膜的不均匀性。

此外,也可以设为被第1保持部件保持时的基材的位置与被第2保持部件保持时的基材的位置在上下方向上变化。通过使基材的位置上下变化,还能够期待提高覆膜整体的均匀性。

通过cvd法而成膜pbn时,作为原料而使用的氯化硼和氨以即使在常温下也反应的程度,反应性高,因此存在原料气体容易首先在与基材的接触部位附近成膜的倾向,在背面等处气体难以环绕而成膜。

另一方面,在tac的情况中,虽然原料的反应性不高,但成为钽源的氯化钽等原子量大的气体与成为碳源的甲烷等原子量小的气体相比直接前进性高,因此与pbn同样地,在复杂形状基材的背面、空间狭窄的支承点附近,气体难以环绕而成膜。

通过在成膜过程中使基材沿着上下方向移动,使气体的流动、基材与气体的接触位置发生变化,因此覆膜整体的均匀性提高。因此,特别是在形成pbn、tac等难以均匀成膜的材料的覆膜时,优选在成膜过程中使基材沿着上下方向移动。

进一步,保持结构可以使基材自转,可以沿着水平方向移动。此外,保持结构可以在使基材自转的同时沿着水平方向移动。由此,能够使气体的流动发生变化,因此能够进一步提高覆膜整体的均匀性。例如,通过使保持结构公转,能够使基材沿着水平方向移动。此外,为了进一步提高覆膜整体的均匀性,可以组合基材的自转和基材的上下方向的移动、基材的水平方向的移动和基材的上下方向的移动、或基材的自转、基材的水平方向的移动和基材的上下方向。

第1保持部件和第2保持部件只要是能够保持基材的部件,则没有特别限定。上述保持部件可以设为例如具有多个前端尖锐的针状的支承部,在前端与基材接触。一个基材中,保持部件与基材接触的支承点的数量优选为二个以上,更优选为三个以上且四个以下。只要支承点为三个以上,则能够更稳定地保持基材。另一方面,如果支承点过多,则无法成膜的部位增加,故不优选。

第1保持部件与基材的平均一个支承点的有效接触面积和第2保持部件与基材的平均一个支承点的有效接触面积分别优选为20mm2以下。该有效接触面积为了不残留支承痕迹,期望尽可能小。

在此,有效接触面积是指不变更支承点,在基材表面上将目标材料成膜为目标厚度,针对一个支承点而形成支承痕迹并露出基材的面积。

此外,如果平均一个支承点的有效接触面积过小,则相对于接触面积对基材和保持部件施加的应力变大,存在基材变形或保持部件磨耗的担忧。因此,平均一个支承点的有效接触面积更优选为1mm2以上。

保持部件的表面的材料没有特别限定,其表面的材料优选与在基材上成膜的材料或构成基材的材料相同。如果保持部件中使用的材料与上述材料不同,则存在保持部件与原料气体发反应、所形成的覆膜的组成发生变化、或杂质从保持部件上扩散而污染基材、覆膜的担忧。

本发明的一个实施方式中的cvd装置针对除了包含保持部件、保持结构的保持装置之外,没有特别限定,与一般的cvd装置相同即可,根据目的、需要而任意设计即可。

本发明的一个实施方式中的cvd装置可以为例如外部加热型减压cvd装置。图2和3示出外部加热型减压cvd装置的一例。反应容器1具有原料供给部8和排气部9,进一步设有加热器7。

由原料供给部8,供给与成膜的材料相应的原料气体。例如,覆膜的材料为pbn时,供给氨(nh3)那样的包含氮原子的化合物、和三氯化硼(bcl3)那样的卤化硼。覆膜的材料为tac时,供给甲烷(ch4)那样的包含碳原子的化合物、和五氯化钽(tacl5)那样的卤化钽。覆膜的材料为pg时,单独供给ch4那样的包含碳原子的化合物。覆膜的材料为aln时,供给三甲基铝(al(ch3)3)那样的包含铝的化合物、和nh3那样的包含氮原子的化合物。覆膜的材料为sic时,供给硅烷(sih4)那样的包含硅原子的化合物、和丙烷(c3h8)那样的包含碳原子的化合物。

使所供给的原料气体在900~1900℃、1~100pa的高温减压下进行热cvd反应,在基材表面上将pbn、tac、pg、aln、sic等功能性材料成膜。

以上,说明了本发明的一个实施方式中的cvd装置,但本发明的cvd装置不限于本发明的一个实施方式中的cvd装置。

[覆膜形成方法]

本发明的覆膜形成方法是在至少具有保持基材的第1保持部件、和与前述第1保持部件独立地保持前述基材的第2保持部件的反应容器内,通过化学气相生长而在基材表面上形成覆膜的方法,其包括:

第一步骤,通过第1保持部件保持基材,在基材表面上通过化学气相生长而形成覆膜;

第二步骤,通过使第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,替代第1保持部件,而通过第2保持部件保持基材;和

第三步骤,在通过第2保持部件而被保持的基材的表面上,通过化学气相生长而形成覆膜。由此,能够通过1次成膜在基材整面上形成覆膜。并且,不需要变更支承点的多次成膜,生产率提高。

(反应容器)

本发明的覆膜形成方法中使用的反应容器只要是能够实施上述第一步骤至第三步骤的反应容器,则没有特别限定。作为本发明的覆膜形成方法中使用的反应容器,可以使用例如上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置的反应容器。以下,举出上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置的反应容器为例,说明本发明的覆膜形成方法。

(第一步骤)

第一步骤中,通过第1保持部件保持基材,在基材表面上通过化学气相生长而形成覆膜。应予说明,针对第1保持部件和基材表面上的化学气相生长,与上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置中说明的相同,因此省略这些的说明。

(第二步骤)

第二步骤中,通过使第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件沿着上方向和下方向之中的至少一个方向移动,替代第1保持部件,而通过第2保持部件保持基材;由此,能够变更与保持部件接触的基材的支承点的位置。应予说明,针对第1保持部件和第2保持部件之中的至少一者的保持部件中的上方向和下方向之中的至少一个方向的移动和第2保持部件,与上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置中说明的相同,因此省略这些的说明。

(第三步骤)

第三步骤中,在通过第2保持部件而被保持的基材的表面上,通过化学气相生长而形成覆膜。由此,能够从第一步骤中的与保持部件接触的基材的支承点的位置起,变更与保持部件接触的基材的支承点的位置,在基材表面上通过化学气相生长而形成覆膜,因此能够在基材整面上形成覆膜。应予说明,针对基材表面上的化学气相生长,与上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置中说明的相同,因此省略其说明。

应予说明,第一步骤至第三步骤优选在成膜过程中进行。由此,能够通过1次成膜而在基材整面上形成覆膜,因此不需要变更支承点的多次成膜,生产率提高。例如,优选在通过化学气相生长而在基材的表面上形成覆膜的同时,实施第2步骤。

此外,在1次成膜过程中,优选多次实施具有第1步骤至第3步骤的步骤循环。由此,能够抑制支承点附近处的覆膜的不均匀性。

以上,作为本发明的覆膜形成方法中使用的反应容器,举出上述的本发明的一个实施方式中的cvd装置的反应容器为例,说明本发明的覆膜形成方法。但是,本发明的覆膜形成方法不限于使用本发明的一个实施方式中的cvd装置的覆膜形成方法。

实施例

以下,示出实施例更具体地说明本发明,但本发明不限于这些。

〈实施例1〉

首先,将通过冷等静压法(cip法)成型得到的等静压石墨加工为有底圆筒形状,制作6个碳基材。应予说明,碳基材的内径为180mm,外径为186mm,高度为180mm。

接着,在位于外部加热型减压cvd装置的反应容器内的保持装置中,载置6个碳基材。该保持装置具有6个用于保持一个基材的保持结构,在各保持结构上各载置1个碳基材。

此外,该保持结构具有二个能够单独保持基材的保持部件,在其中的一个保持部件(第1保持部件)上载置碳基材。应予说明,保持部件具有3根前端尖锐的支承部,碳基材与支承部的前端(在支承点处)接触而支承。

应予说明,根据事前验证,该保持部件与基材的平均一个支承点的有效接触面积被确认为10mm2

进一步,这些保持部件能够沿着上下方向独立地以相反相位移动。应予说明,“独立地”是指这二个保持部件沿着上下方向相对不同地运动。此外,沿着上下方向独立地以相反相位移动的二个保持部件例如可以经由齿轮等而由相同旋转系统得到用于沿着上下方向移动的驱动力。最初保持基材的保持部件(第1保持部件)沿着下方向移动,另一个保持部件(第2保持部件)沿着上方向移动,由此能够从第1保持部件将碳基材传递给第2保持部件。其后,接受碳基材的保持部件(第2保持部件)沿着下方向,最初保持碳基材的保持部件(第1保持部件)沿着上方向移动,由此能够再次将碳基材传递给第1保持部件。应予说明,第1和第2保持部件的上下方向的移动距离为50mm。

在此,第1保持部件的与基材接触的部位和第2保持部件的与基材接触的部位不同,因此能够变更基材中的支承点。

应予说明,如图4所示那样,各保持结构3能够自转,能够使基材6自转。此外,保持结构3以保持装置2的中心为支点公转,能够使基材6公转。

在此,设定为保持结构每公转1圈,进行1圈自转,进行1次保持部件4、5的上下移动(1次碳基材的传递)。应予说明,公转的旋转速度为5rpm。

接着,从原料供给部供给20slm(标准/升/分钟(1atm、0℃))的nh3气体、5slm的bcl3气体,反应容器内的压力设为100pa,温度设为1800℃。通过化学气相生长,在碳基材整面上形成膜厚1mm的pbn覆膜。成膜开始至结束的处理时间(包括升温、降温时间)为25小时。

〈实施例2〉

停止保持结构的自公转,除此之外,通过与实施例1相同的方法制作pbn覆盖的碳基材。

〈实施例3〉

将保持部件与基材的有效接触面积设为20mm2,除此之外,通过与实施例1相同的方法,制作pbn覆盖的碳基材。

〈实施例4〉

实施例4中,制作tac覆盖的碳基材。在此,将保持部件与基材的有效接触面积设为5mm2。此外,从原料供给部供给0.5slm的ch4气体、与1.5slm的导入搬运ar气体一起加热至170℃的温度而气化的tacl5,反应容器内的压力设为50pa,温度设为1100℃。通过化学气相生长,在碳基材整面上形成膜厚30μm的tac覆膜。成膜开始至结束的处理时间(包括升温、降温时间)为22小时。除此之外的操作与实施例1相同。

〈实施例5〉

将保持部件与基材的有效接触面积设为20mm2,除此之外,通过与实施例4相同的方法,制作tac覆盖的碳基材。

〈实施例6〉

停止保持结构的自公转,除此之外,通过与实施例4相同的方法制作tac覆盖的碳基材。

〈实施例7〉

实施例7中,制作pg覆盖的碳基材。在此,保持部件与基材的有效接触面积设为20mm2。此外,从原料供给部供给5slm的ch4气体,反应容器内的压力设为200pa,温度设为1700℃。通过化学气相生长,在碳基材整面上形成膜厚50μm的pg覆膜。成膜开始至结束的处理时间(包括升温、降温时间)为27小时。除此之外的操作与实施例1相同。

〈实施例8〉

将保持部件与基材的有效接触面积设为5mm2,除此之外,通过与实施例7相同的方法,制作pg覆盖的碳基材。

〈实施例9〉

实施例9中,制作aln覆盖的碳基材。在此,保持部件与基材的有效接触面积设为10mm2。此外,从原料供给部供给0.5slm的nh3气体、与2slm的导入搬运ar气体一起加热至30~80℃的温度而气化的al(ch3)3,反应容器内的压力设为50pa,温度设为900℃。通过化学气相生长,在碳基材整面上形成膜厚100μm的aln覆膜。成膜开始至结束的处理时间(包括升温、降温时间)为24小时。除此之外的操作与实施例1相同。

〈实施例10〉

将保持部件与基材的有效接触面积设为20mm2,除此之外,通过与实施例9相同的方法,制作aln覆盖的碳基材。

〈实施例11〉

实施例11中,制作sic覆盖的碳基材。在此,保持部件与基材的有效接触面积设为10mm2。此外,从原料供给部供给作为碳析出抑制剂的2slm的h2气体、与2slm的导入搬运ar气体一起加热至30~60℃的温度而气化的ch3sicl3,反应容器内的压力设为200pa,温度设为1100℃。通过化学气相生长,在碳基材整面上形成膜厚30μm的sic覆膜。成膜开始至结束的处理时间(包括升温、降温时间)为24小时。除此之外的操作与实施例1相同。

〈实施例12〉

将保持部件与基材的有效接触面积设为20mm2,除此之外,通过与实施例11相同的方法,制作sic覆盖的碳基材。

〈比较例1〉

保持部件为一个,不进行上下移动,除此之外,通过与实施例1相同的方法,制作pbn覆盖的碳基材。

〈比较例2〉

保持部件为一个,不进行上下移动,除此之外,通过与实施例4相同的方法,制作tac覆盖的碳基材。

〈比较例3〉

保持部件为一个,不进行上下移动,除此之外,通过与实施例7相同的方法,制作pg覆盖的碳基材。

〈比较例4〉

保持部件为一个,不进行上下移动,除此之外,通过与实施例9相同的方法,制作aln覆盖的碳基材。

〈比较例5〉

保持部件为一个,不进行上下移动,除此之外,通过与实施例11相同的方法,制作sic覆盖的碳基材。

〈比较例6〉

针对与比较例1相同地制作的pbn覆盖的碳基材,变更支承点而再次进行成膜,完成pbn覆盖的碳基材。

〈比较例7〉

针对与比较例2相同地制作的tac覆盖的碳基材,变更支承点而再次进行成膜,完成tac覆盖的碳基材。

〈比较例8〉

针对与比较例3相同地制作的pg覆盖的碳基材,变更支承点而再次进行成膜,完成pg覆盖的碳基材。

〈比较例9〉

针对与比较例4相同地制作的aln覆盖的碳基材,变更支承点而再次进行成膜,完成aln覆盖的碳基材。

〈比较例10〉

针对与比较例5相同地制作的sic覆盖的碳基材,变更支承点而再次进行成膜,完成sic覆盖的碳基材。

针对以上述方式制作的实施例1~12和比较例1~10的覆盖碳基材,进行以下的评价。

(基材的露出观察)

针对覆盖碳基材的支承点周边的20mm×20mm的区域,通过光学显微镜(株式会社キーエンス制vhx―200)观察,进行拍摄。并且,研究有无基材的露出部。

(膜厚比率)

针对没有基材的露出部的覆盖碳基材,进行膜厚比率的评价。具体而言,除了有底圆筒形状的覆盖碳基材的支承点周边之外,切出内侧侧面、外侧侧面、内侧底面、外侧底面的20mm×20mm的区域,进行截面sem观察。通过图像分析,算出所得最小膜厚相对于最大膜厚的比率,进行膜厚均匀性的评价。该值越接近1,则膜厚均匀性越优异。

(覆膜颜色观察)

针对覆盖碳基材的支承点周边的20mm×20mm的区域,通过光学显微镜(株式会公司キーエンス制vhx―200)观察,进行拍摄。并且,针对没有基材的露出部的覆盖碳基材,研究是否在支承点附近也形成整面同色的覆膜、或者是否存在颜色不同。应予说明,颜色的不同可以认为是由微小的组成变化引起的。

(明亮区域面积比率)

针对在支承点附近存在颜色不同的覆盖碳基材,测定明亮区域面积比率。具体而言,针对利用光学显微镜进行观察和拍摄的支承点周边的20mm×20mm的区域,使用分光色差计(ビデオジェット・エックスライト株式会社制rm200qc),测定覆膜的颜色空间cielab值。将拍摄的图像与实测的cielab值通过计算机颜色匹配而整合。其后,使用imagej软件而变换为灰阶(8bit),进一步将阈值设为100而进行二值化。并且,算出明亮区域的面积比率。

实施例1~12和比较例1~10的评价结果示于表1。

【表1】

根据这些结果,实施例1~12中,即使1次成膜,也能够未使基材露出地形成覆膜。因此,与进行2次成膜而整面覆盖(比较例6~10)的情况相比,能够大幅缩短处理时间。此外,膜厚均匀性也优异。

tac的成膜中,得到明亮区域的面积比率为100%的覆膜,可以认为得到更均质的覆膜。进一步,使保持结构自转公转,进一步减小有效接触面积,由此膜厚的均匀性提高。

附图标记说明

1反应容器

2保持装置

3保持结构

4第1保持部件(基材保持部件)

5第2保持部件

6基材

7加热器

8原料供给部

9排气部

10支承点

11支承部。

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