一种PECVD石墨舟载具的制造方法与流程

本发明涉及一种pecvd石墨舟载具的制造方法。

背景技术：

在硅片镀膜工艺中会使用到管式pecvd石墨舟，普通石墨舟在使用80～100次左右需要拆卸，进行酸洗、漂洗、烘干，之后必须经过预处理(即饱和工艺)镀一层氮化硅膜，从而使得石墨舟内壁各处均呈氮化硅状态，保证石墨舟内壁及硅片表面沉积速率一致，然后再投入正式生产，以保证后续产品质量。存在的缺陷和问题是：工序复杂，生产和使用维护成本高，降低了生产效率，浪费严重，经济效益和社会效益低。

一种带抗氧化涂层管式pecvd石墨舟及制造方法(国别：中国，公开号：108441842a，公开日期：2018-08-24)公开了将石墨舟毛坯料浸渍树脂，经过固化处理、加工、高温处理使树脂充分炭化，在石墨舟表面形成一层薄膜。但该专利本质上形成的薄膜依然是碳材料薄膜，在生产使用过程中并不能起到抗氧化作用，生产过程中依然需要进行预处理(即饱和工艺)，没有真正解决工序复杂、维护成本高的问题。

技术实现要素：

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种具有抗氧化保护层的pecvd石墨舟载具的制造方法。

技术方案：一种pecvd石墨舟载具的制造方法，包括以下步骤：

步骤1，配制浸渍浆料：所述浸渍浆料包含按重量份(35～54)∶(45～60)∶(0.1～5)配比的聚碳硅烷、二甲苯、硅粉，各组分混合后球磨；

步骤2，涂覆：将浸渍浆料均匀涂覆在石墨舟半成品零件的表面上，得到中间品；

步骤3，高温裂解：将中间品放入具有保护气氛的反应炉中进行高温裂解反应，浸渍浆料在石墨舟半成品零件的表面上形成碳化硅膜层，得到石墨舟成品零件；

步骤4，将石墨舟成品零件组装成石墨舟。

进一步的，所述聚碳硅烷的分子量为1000～3000，硅粉粒径为0.01～100μm。

进一步的，所述涂覆的方法为浸泡或涂刷。

进一步的，步骤2中，所述浸渍浆料涂覆层的厚度为0.01～5mm。

最佳的，步骤2中，所述浸渍浆料涂覆层的厚度为0.2～1mm。

进一步的，步骤3中，所述碳化硅膜层的厚度为0.01～1mm。

最佳的，步骤3中，所述碳化硅膜层的厚度为0.01～0.5mm。

进一步的，步骤3中，所述高温裂解反应的过程为：第一阶段，加热，温度150～250℃、时间0.5～3h；第二阶段，加热，温度1100～1300℃、时间0.5～10h；第三阶段，加热，温度1400～1600℃、时间1～3h；第四阶段，冷却，温度1600～1200℃、冷却速率50～150℃/h；第五阶段，冷却，温度1200～900℃、冷却速率100～200℃/h；第六阶段，冷却，温度900～400℃、冷却速率200～400℃/h；第七阶段，冷却，温度400～20℃。

进一步的，步骤3中，保护气氛为氩气、氮气或两者的混合物。。

进一步的，步骤3中，第二阶段、第三阶段在相同的压强条件下进行加热。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：对石墨舟半成品零件的碳材料表面涂覆添加硅粉的聚碳硅烷浸渍浆料并进行高温裂解，通过硅-碳相互作用在碳材料表面原位生长形成一层碳化硅膜层，在疏松多孔的碳材料表面形成一层致密稳定的保护层，耐高温、氧化、冷热冲击，在石墨舟生产过程中能提高其使用寿命，减少石墨舟维护时间以及成本，降低企业生产成本。

附图说明

图1为碳化硅膜层对比图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

一种pecvd石墨舟载具的制造方法，对等静压石墨片、石墨螺栓、石墨螺丝、石墨底架等石墨舟半成品零件进行工艺处理，具体包括以下步骤：

步骤1，配制浸渍浆料：以聚碳硅烷、二甲苯、硅粉配制浸渍浆料，聚碳硅烷、二甲苯、硅粉按重量份(35～54)∶(45～60)∶(0.1～5)配比，各组分混合后球磨。

聚碳硅烷的分子量为1000～3000，硅粉粒径为0.01～100μm，硅粉粒径与石墨舟半成品零件的碳材料空隙率有关。

步骤2，涂覆：将浸渍浆料均匀涂覆在石墨舟半成品零件的表面上，形成厚度均匀的涂覆层，得到中间品。涂覆的方法为多次浸泡或多次涂刷，根据浸渍浆料的配制浓度调整，浸渍浆料涂覆层的厚度为0.01～5mm，最优为0.2～1mm

步骤3，高温裂解：将中间品放入具有氩气或氮气保护气氛的反应炉中进行高温裂解反应，高温裂解反应的过程为：第一阶段，加热，温度150～250℃、时间0.5～3h；第二阶段，加热，温度1100～1300℃、时间0.5～10h；第三阶段，加热，温度1400～1600℃、时间1～3h；第二阶段、第三阶段在相同的压强条件下进行加热；第四阶段，冷却，温度1600～1200℃、冷却速率50～150℃/h；第五阶段，冷却，温度1200～900℃、冷却速率100～200℃/h；第六阶段，冷却，温度900～400℃、冷却速率200～400℃/h；第七阶段，冷却，温度400～20℃。通过高温裂解反应，浸渍浆料在石墨舟半成品零件的表面上形成厚度均匀的碳化硅膜层，得到石墨舟成品零件，所形成的碳化硅膜层的厚度为0.01～1mm，最优为0.01～0.5mm。

步骤4，将石墨舟成品零件组装成石墨舟。

本申请方法使用添加硅粉的聚碳硅烷浸渍浆料与碳材料的石墨舟半成品零件配合，在高温裂解步骤中，当加热温度在1200～1600℃时，通过硅-碳相互作用在碳材料表面原位生长形成一层碳化硅膜层，在疏松多孔的碳材料表面形成一层致密稳定的保护层。加入硅粉增加了反应过程的比表面积，起到了填充多孔的碳材料表面孔隙的作用，高温过程中，聚碳硅烷分解生成的碳化硅在硅粉表面快速沉积形核，有助于提高聚碳硅烷的利用率，既减少了聚碳硅烷的使用量，又增加了碳材料表面的光滑程度，可以保证材料处理后的质量。

而单纯使用聚碳硅烷裂解生成的碳化硅膜层会有较多的气孔，材料处理后的质量无法保证。通过附图1可见：图1(a)为现有技术采用薄膜沉积得到的碳化硅膜层，有明显的裂纹，将会导致石墨舟在生产过程中使用寿命降低，大约可使用0.5～1.5年；图1(b)为本申请方法得到的碳化硅膜层，致密性显著优于现有技术，耐高温、氧化、冷热冲击，在石墨舟生产过程中能提高其使用寿命，至少可以使用4～5年，减少石墨舟维护时间以及成本，降低企业生产成本。