一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔装置及方法与流程

本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔装置及方法。

背景技术：

铝基复合材料(amc)，逐渐成为航空航天等高端制造业的关键材料，也是联系有色金属新材料和航空航天工业的交叉和纽带。其中，颗粒增强铝基复合材料(pramc)作为amc的重要分支，具有优越的力学、导电与耐热性能，且高体积分数pramc理论上具备更高的比强度及热稳定性。因此pramc在航空航天等轻量化应用领域极具开发潜力。pramc微观组织的优劣，是决定其材料力学性能的最重要因素，目前我国在铝基复合材料产业方面与国外的差距，主要体现在材料的微观组织及性能方面，尤其是适用于工业化生产的纳米增强相的均匀化分散技术未获得根本解决，且颗粒分散、界面结合、复合材料塑性变形机制尚未完全明确。因此开展pramc的制备、加工及成型技术的相关科学研究，对我国新材料及高端制造产业的发展具有重要意义。

目前已有多种pramc的制备方法。其中，原位合成法或熔体反应法是通过向熔体内添加能产生增强相的反应物，在特定反应条件下增强相在al基体内部形核并长大，该方法消除了外加颗粒附带的污染物，改善了颗粒/基体间的润湿性和结合性，对于提升界面结合强度，改善材料力学性能具有关键意义。并且原位合成法基于成熟的铸造工艺，成本可控，相较外加颗粒法省去清洁增强颗粒的工序，进一步降低成本，是极具产业化前景的pramc制备方法。然而原位合成pramc技术仍不完善，尤其原位合成高体积分数pramc时，难以避免存在较多组织缺陷：

(1)pramc铸态组织存在晶粒粗大等铸造缺陷，典型晶粒尺寸在数十至数百μm。不满足晶界大量滑移的条件，已证明金属大量晶界滑移是获得细晶超塑性的必要条件。其次铸造过程形成粗大的树枝晶，树枝晶的大轴比不利于超塑性变形。由于铝合金的超塑性只属于细晶超塑性，但是基体晶粒尺寸和形态均不满足，因此铸态pramc的基体无法获得细晶强化效应及细晶超塑性；

(2)颗粒分散性差甚至产生团聚现象。当颗粒团聚区域产生应变，由于基体塑性变形受到更大限制，易引发“空洞”(颗粒/基体界面剥离)，导致材料界面失效，降低材料强度及塑性。团聚现象在高颗粒体积/质量分数、颗粒粒径为纳米级时趋于严重；

(3)由于上述组织缺陷，铸态复合材料的塑性变形能力较差，且高体积/质量分数pramc甚至出现延伸率大幅降低的现象。

上述微观组织缺陷直接降低了复合材料的力学性能，并且由于不具备超塑性成形能力，原位合成pramc的加工将受到设备、工艺窗口的更多制约，也制约了构件尺寸精度、残余应力等产品指标的提升潜力。因此，解决上述组织缺陷问题，使pramc具备理想的微观结构，是其具备优异比强度并兼顾延展性乃至获得超塑性的结构基础。

根据微观组织演变机制及其主要影响因素，可以有针对性地提出加工措施进行改善。如对纳米增强相团聚的缺陷，可以通过物理场冶金、粉末冶金、微波或等离子烧结技术进行改善。针对基体合金晶粒粗大的缺陷，可以通过大塑性变形、搅拌摩擦加工、高能束表面加工等方法获得晶粒尺寸的减小。目前为止，对于获得满足超塑性要求的微观组织、实现pramc的超塑成形，常规方法仍存在局限：

(1)传统冶金方法制备复合材料往往无法兼顾基体的晶粒高度细化和增强相的理想分布，其次部分方法的材料致密度不理想，部分方法制备效率和成本难以工业推广。

(2)材料塑性加工技术使复合材料组织产生大幅改变的同时，难以兼顾基体晶粒细化和增强相的均匀化分散。其次部分方法可能引入组织缺陷或致密度问题。此外，塑性加工导致工件形变，很多情况下须二次成形，因此也存在加工效率和成本不理想的缺点。

通过国内外研究也获得启示：高能束表面加工为代表的快速凝固技术(rsp)为研制pramc加工新技术提供了新思路。高能束表面加工技术有激光冲击硬化、激光合金化、激光重熔和电子束表面合金化、电子束重熔等。其中，电子束重熔也称电子束熔凝，是利用电子束轰击工件表面形成局部快速熔化，电子束能量密度高达10³-10⁵w/cm²，对复合材料工件的加热速度可达10³-10⁵℃/s；电子束离开后熔池区高速冷却凝固，冷却速度高达10⁴-10⁶℃/s，是目前冷却速度最高的快速凝固方法之一，因此在极高的过冷度下，可获得细小均匀的晶粒组织。电子束重熔除了可以改善铝合金基体金属的晶体组织形貌及尺寸，也可以纳米增强颗粒的微观形貌及分散状态。通过显著改善材料的微观组织以获得优异的综合力学性能乃至超塑性。因此，电子束重熔技术是一项有前途、可操作性强且相对经济的纳米颗粒增强铝基复合材料加工技术。

技术实现要素：

本发明所要解决的问题是：提供一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔装置及方法，可同步获得具有细小基体晶粒组织和纳米增强颗粒均匀分布的铝基复合材料表面，且具有结构简单，工艺适用性广的优点。

本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔装置，包括真空电子束焊机、电子束加工平台和控制器；

所述电子束加工平台主体为一套xyz三轴移动平台，包括x轴调节臂、y轴调节臂、z轴调节臂和移动平台；所述x轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节x轴位移，所述y轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节y轴位移，所述z轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节z轴位移，移动平台的运动方位根据xyz轴的位移决定；

所述真空电子束焊机和电子束加工平台通过所述控制器控制。

优选的，所述真空电子束焊机具有最高30千瓦的额定电子束输出，也可进行脉冲输出；所述真空电子束焊机具有60kv的加速电压和500ma的最大电子束电流。

优选的，所述真空电子束焊机包括电子枪、高压电缆、真空室和高压电源；所述电子枪通过高压电缆和高压电源电连接。

优选的，所述高压电缆的电压负载不低于60kv。

优选的，所述真空室容积为5000×3500×4900mm。

优选的，所述控制器为安装控制软件的windows操作系统的计算机；所述真空电子束焊机和电子束加工平台均通过通过com接口连接。

一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔方法，所述方法包括以下步骤，

(1)将复合材料拟加工的表面进行除油及清洗预处理，保证拟加工表面清洁且无油脂；

(2)然后将拟加工复合材料样品放置在本装置的电子束加工平台上部，并予以刚性固定；

(3)利用真空泵将真空电子束焊机的的真空室抽真空；真空度调整至5×10^-2pa-5×10^-3pa；

(4)通过控制器内部分控制软件预制电子束加工路线，如需加工平面，两个道次之间的覆盖率为20％；设定电子束的加速电压为60kv，焦点到工件上表面距离为工件厚度的30-50％，电子束电流设定为10-30ma，并根据复合材料样品属性及参数，调试对应的电子束参数；通过电子束扫描工艺预定所需加工熔深，并设定电子束直线加工扫描速率为10-15mm/s；

(5)最后，通过控制器，开启电子枪的同时开启电子束加工平台的x、y轴移动，或先开启x、y轴移动后开启电子枪，通过电子束和试样的相对移动完成设定的电子束重熔加工路线。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)可通过电子束重熔，实现prmac基体铝合金的微米晶、纳米晶组织，有效提升复合材料零件表面硬度及耐磨性，并使其获得超塑性；

(2)通过改变电子束重熔工艺参数，可以有效控制基体铝合金凝固结晶速度，进而控制晶粒大小和生长趋势。

(3)电子束重熔方法实现纳米增强颗粒微观形貌及分散状态的显著优化，有效提升pramc的力学性能。

(4)电子束重熔加工设备发展成熟，加工参数的可控性和自由度高、真空环境加工无氧化、熔体纯度高、工件表面变形小、能量利用率高，设备及工艺对工件适应能力强，能够用于多种金属电子束加工的场合。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明的装置的整体结构示意图；

图2是利用本装置单道次重熔pramc的样品表面光学放大照片；

图3是纳米颗粒增强铝基复合材料电子束熔凝区域截面光学显微组织照片；

图4是纳米颗粒增强铝基复合材料电子束熔凝区域截面sem图。

附图标注：1-电子枪，2-高压电缆，3-真空室，4-高压电源，5-控制器，6-真空泵，7-真空室密封门，8-复合材料样品，9-电子束加工平台，10-电子束加工平台移动滑轨。

具体实施方式

以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

一种用于颗粒增强铝基复合材料的电子束重熔装置，包括真空电子束焊机、电子束加工平台9和控制器5；

所述电子束加工平台主体为一套xyz三轴移动平台，包括x轴调节臂、y轴调节臂、z轴调节臂和移动平台；所述x轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节x轴位移，所述y轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节y轴位移，所述z轴调节臂通过两根内置的螺杆和步进电机调节z轴位移，移动平台的运动方位根据xyz轴的位移决定；

所述真空电子束焊机和电子束加工平台通过所述控制器控制。

进一步的，所述真空电子束焊机具有最高30千瓦的额定电子束输出，也可进行脉冲输出；所述真空电子束焊机具有60kv的加速电压和500ma的最大电子束电流。

进一步的，所述真空电子束焊机包括电子枪1、高压电缆2、真空室3和高压电源4；所述电子枪1通过高压电缆2和高压电源4电连接。

进一步的，所述高压电缆的电压负载不低于60kv。

进一步的，所述真空室容积为5000×3500×4900mm。

进一步的，所述控制器为安装控制软件的windows操作系统的计算机；所述真空电子束焊机和电子束加工平台均通过通过com接口连接。

电子枪起电子束激发、加速及聚焦作用，电子束通过真空室传输。本装置采用调整电子束加工平台的x轴和y轴，进而调整复合材料样品表面相对聚焦电子束的相对位置，并控制其沿预定加工路径完成电子束重熔加工过程。其中，z轴调节臂可以根据样品表面的高度变化进行编程调节，也可以起到微调离焦量的作用。电子束激发、加速、传输、聚焦和复合材料样品的电子束加工策略及路径，须通过电子枪控制器进行预先设定或实时控制。

利用电子束重熔技术加工纳米颗粒增强铝基复合材料，是通过电子束熔池高速搅动，改变熔体中纳米颗粒团聚和分散因素的主次关系，使颗粒及团簇体随熔池搅动获得一次分散；进一步地，在材料底部基材辅助冷却条件下，电子束熔池冷却速度极快(高达10⁶℃/s)并发生非平衡凝固。在非平衡凝固过程中，由于固液界面的高速推进，界面上的纳米增强颗粒被基体合金界面推移，发生二次分散，进一步地，纳米增强颗粒也反作用于基体晶体的结晶过程并产生钉扎和异质形核效应，加上极高的过冷度，导致基体晶粒来不及长大。因此电子束重熔纳米颗粒增强铝基复合材料可同步获得纳米增强颗粒的均匀分散和细小的基体晶粒。

具体实施例中，如无特别说明，采用的方法均为常规方法，原材料均能从公开商业途径获得。

实施例1

利用本装置，针对原位合成zrb2(np)/6061al复合材料的电子束表面重熔处理，具体包括如下步骤：

(1)将zrb2(np)/6061al复合材料拟加工的表面进行除油及清洗预处理，保证拟加工表面清洁且无油脂。

(2)然后将拟加工zrb2(np)/6061al复合材料样品放置在本装置的电子束加工平台上部，并予以刚性固定。

(3)利用真空泵将真空电子束焊机的的真空室抽真空。真空度不低于5×10^-2pa，但不得高于5×10^-3pa。

(4)通过电子束加工平台控制器内部分控制软件预制电子束加工路线，如需加工平面，两个道次之间的覆盖率为20％。设定电子束的加速电压为60kv，焦点到工件上表面距离为工件厚度的30-50％，电子束电流设定为10-30ma，设定电子束直线加工扫描速率为10-15mm/s，并根据样品的材料属性及参数，综合考虑所需加工熔深、组织及性能，确定最佳电子束扫描工艺窗口。

(5)最后，通过电子枪/电子束加工平台控制器，开启电子枪的同时开启电子束加工平台的x、y轴移动，或先开启x、y轴移动后开启电子枪，通过电子束和试样的相对移动完成设定的电子束重熔加工路线。

电子束重熔复合材料的样品表面电子显微照片如图2所示。电子束加工截面光学显微组织照片如图3所示，图3为通过keller's试剂金相腐蚀后的组织。图3底部是复合材料试样基材，中部及上部的密集花样区域，为复合材料电子束重熔区的组织。可见加工区域无明显加工缺陷，且具有大量的柱状晶和等轴晶，平均晶粒尺寸在5μm以下。结果表明，加工区域较基材产生了更加细小的晶粒，晶体组织更加均匀。电子束重熔复合材料的加工截面电子显微组织照片如图4所示，图4显示了zrb2纳米增强颗粒在电子束重熔区域内部的分散状态，结果表明电子束重熔对于增强颗粒的分散状态具有极大地改善效果。此外，由图4可见，电子束重熔后，铸态复合材料中原本均匀分散的zrb2颗粒倾向于呈现出沿晶分散的特征，铸态复合材料原本存在的颗粒团簇体则大量减少，并且呈现出典型的爆炸性分散。研究表明，电子束熔池内的熔体搅动导致颗粒团簇体的一次分散；而纳米颗粒及其团簇体的二次分散，进而呈现颗粒的沿晶分散和团簇体爆炸性分散的根本原因是基体快速凝固前沿的推移作用。

结果表明，通过实施例1制备的电子束重熔zrb2(np)/6061al复合材料，基体合金微观组织及成分的均匀化有利于提升材料表面的抗腐蚀性能；基体细小晶粒所产生细晶强化，对于材料表面的硬度及抗磨损性能具有显著提升的效果。复合材料基体经电子束重熔所产生的细小等轴晶、大角度晶界、均匀分散的强化相可使复合材料获得超塑性变形能力。因此采用本装置和配套工艺对纳米颗粒增强铝基复合材料进行表面改性，可显著提升复合材料表面力学性能、抗磨损、耐腐蚀以及塑性变形性能。

以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。