本发明涉及冶金技术领域,具体涉及一种精炼磷铁的方法,用于制备高纯非晶合金。特别是采用一种粉状添加剂与磷铁混合制块,加快熔融反应,降低能耗,经吹氧精炼脱钛脱锰,同时降低磷损失。
背景技术:
铁基非晶合金作为一种新型节能环保型软磁材料,与传统电工钢等晶态软磁材料相比,具有高磁导率、高磁感应强度、高电阻率的特点,是电力、电子、机械和军事工业不可缺少的重要材料。它比电工钢片作铁芯变压器的空载损耗下降75%左右,空载电流下降约80%。2018年我国普通电工钢的消耗量已超过1000万吨,实现铁基非晶合金对电工钢的替代,对于我国电网系统节能具有重要的作用。
铁基非晶合金中各元素之间具有严格的比例和含量,对于杂质的控制极为严格。我国铁基非晶合金与国外高端产品的差距主要体现在杂质含量的控制方面。磷铁是铁基非晶合金制造的主要原料,但磷铁粗品中杂质含量较高且成分不稳定,严重制约了我国铁基非晶合金的制造。
粗磷铁中杂质元素主要有ti和mn,钛锰含量过高影响材料使用性能。高纯磷铁要求ti的质量含量不超过0.07%,锰的质量含量要求不超过1.00%,且磷的质量含量要求不低于23%。现阶段在合金精炼领域中,对于磷铁脱钛脱锰的工艺研究较少。因此,如何对合金进行脱钛脱锰,以及改善脱钛脱锰动力学条件,对于合金精炼具有重要意义。
技术实现要素:
本发明的目的在于根据磷铁合金的特性,首次提出一种精炼磷铁的方法,适用于磷铁合金脱钛脱锰的新方法,该方法工艺流程短,操作简单,反应时间短,易于工业化,且具有广阔的应用前景。
为达到以上目的,本发明采取以下方案:
本发明的技术方案在于提供一种精炼磷铁的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将磷铁与添加剂,按照质量比为100:(15~20)的比例充分混合,并压制成块;
2)将成块后的样品经熔融,吹氧精炼;除去上层炉渣,即得高纯精磷铁。
优选的方案中,步骤1)所述块状磷铁中,磷的质量分数为20%~30%,钛的质量分数为1.2%~1.9%,锰的质量分数为2.3%~3.0%。
本发明的方法可以适用于磷铁中钛锰的脱除。
优选的方案中,步骤1)还包括将块状磷铁研磨至粉状(磷含量为20wt%~30wt%的磷铁质软),得到磷铁粉的步骤,其中,磷铁粉颗粒粒径范围为60~120μm。
优选的方案中,步骤1)中所述添加剂包括羟磷灰石,氯磷灰石和氧硅磷灰石中的一种或两种以上。
优选的方案中,步骤1)中所述添加剂需研磨至粉状,得到添加剂粉。
优选的方案中,所述添加剂粉的颗粒粒径范围为60~80μm。
优选的方案中,步骤1)磷铁与添加剂混和后的样品,经冷压制备成块,压力条件为:200~270mpa,压力时间为20s~60s。
优选的方案中,步骤2)所述熔融的温度为1350~1550℃。
优选的方案中,步骤2)所述吹氧精炼时间为15~30min。
本发明熔融与吹氧精炼技术的其他操作条件可以参照本领域常规的技术手段进行。
与现有技术相比,本发明的优势在于:
1、磷铁粉与添加剂的混合,增加反应接触面积,改善反应动力学,减少精炼时间,降低成本,同时降低添加剂的熔点。
2、添加剂的使用可抑制熔炼时磷的挥发,保证磷含量的稳定。
3、吹氧精炼有效地脱钛脱锰,添加剂的使用促进脱钛脱锰反应,抑制回钛。
4、工艺流程短,操作简单,反应时间短,易于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)原始块状磷铁样品中各元素含量:ti:1.25wt%;mn:2.94wt%;p:26.33wt%。
块状磷铁经研磨,取150目至200目之间的样品10g,粒径约75~100μm;羟磷灰石经研磨,取200目筛后样品1.5g,粒径不大于75μm,混合均匀。混合后的样品经压片机于200mpa条件压制30s。取适量压制的样品于坩埚中,于1550℃条件下吹氧熔炼15min,熔炼结束后,扒除上层炉渣,下层为精炼后的磷铁合金。
取终点精炼磷铁样品,测定钛、锰和磷的含量,分别为ti:0.04wt%;mn:0.85wt%;p:24.01wt%。
实施例2
原始块状磷铁样品中各元素含量:ti:1.70wt%;mn:2.85wt%;p:27.08wt%。
块状磷铁经研磨,取200目筛后样品10g,粒径约75μm;氧硅磷灰石经研磨,取200目筛后样品2.0g,粒径约75μm,混合均匀。混合后的样品经压片机于270mpa条件压制30s。取适量压制的样品于坩埚中,于1550℃条件下吹氧熔炼15min,熔炼结束后,扒除上层炉渣,下层为精炼后的磷铁合金。
取终点精炼磷铁样品,测定钛、锰和磷的含量,分别为ti:0.03wt%;mn:0.71wt%;p:23.82wt%。
实施例3
原始块状磷铁样品中各元素含量:ti:1.61wt%;mn:2.48wt%;p:27.46wt%。
块状磷铁经研磨,取200目筛后的样品10g,粒径约75μm;氧硅磷灰石经研磨,取200目筛后样品1.5g,粒径约75μm,混合均匀。混合后的样品经压片机于250mpa条件压制30s。取适量压制的样品于坩埚中,于1550℃条件下吹氧熔炼15min,熔炼结束后,扒除上层炉渣,下层为精炼后的磷铁合金。
取终点精炼磷铁样品,测定钛、锰和磷的含量,分别为ti:0.04wt%;mn:0.86wt%;p:24.33wt%。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
1.一种精炼磷铁的方法,包括以下步骤:
1)将磷铁与添加剂,按照质量比为100:(15~20)的比例混合均匀,并压制成块;
2)将成块后的样品经熔融、吹氧精炼后,除去上层炉渣,即得精磷铁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述磷铁中,磷的质量分数为20%~30%,钛的质量分数为1.2%~1.9%,锰的质量分数为2.3%~3.0%。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤1)还包括将磷铁研磨至粉状得到磷铁粉的步骤;其中,所述磷铁粉的颗粒粒径范围为60~120μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:添加剂包括羟磷灰石,氯磷灰石,和氧硅磷灰石中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的添加剂研磨至粉状,得到添加剂粉。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述添加剂粉的颗粒粒径范围为60~80μm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)磷铁与添加剂混和后,经冷压制备成块,其中,压力条件为:200~270mpa,压力时间为20s~60s。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述熔融的温度为1350~1550℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)吹氧精炼时间为15~30min。