本发明涉及一种渗钛方法，尤其是涉及一种用于海绵钛不锈钢反应器内壁的渗钛方法，属于海绵钛生产工艺装备设计制造技术领域。本发明还涉及一种用于所述渗钛方法的渗钛剂。
背景技术：
在海绵钛生产中，反应器是生产海绵钛用的核心容器，现行生产海绵钛用反应器已逐步由碳钢材质向不锈钢材质转移，不锈钢材质反应器具有使用寿命长、变形量小、检修效率高等特点。但现有不锈钢反应器渗钛工艺多具有渗钛周期长、渗钛效果差、渗钛成本高、产品铁镍杂质元素高等特点，不利于生产海绵钛用不锈钢反应器的经济性渗钛生产。为有效解决不锈钢反应器渗钛效果差、渗钛效率低、渗钛成本高的问题，有必要寻找一种海绵钛生产用不锈钢反应器的渗钛方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种渗钛效果好，工艺流程短的用于海绵钛不锈钢反应器内壁的渗钛方法。本发明还提供一种用于所述的渗钛方法的渗钛剂。
为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于海绵钛不锈钢反应器内壁的渗钛方法，所述的渗钛方法通过高温高真空以蒸馏的方式，将涂覆在不锈钢反应器内壁上的渗钛剂中含有的钛渗入不锈钢反应器的内壁中。
进一步的是，在不锈钢反应器的内壁上涂覆渗钛剂前，先用浓度为30％的盐酸喷洗所述的内壁，然后用清水将反应器清洗干净，接着用干燥的压缩空气将反应器内腔吹扫至反应器内壁上无水珠完成喷涂前的清洗工作。
上述方案的优选方式是，在将渗钛剂喷涂到不锈钢反应器的内壁上时，是利用气动喷涂枪将渗钛剂均匀的喷涂到反应器的内壁上的，喷涂厚度小于0.5mm。
进一步的是，不锈钢反应器在清洗和喷涂时均为拆分式结构，待喷涂完成后于30分钟内组装成整体的不锈钢反应器，并充氩气检查气密性，待气密性无漏点检查合格后于60分钟内放入渗钛电炉中。
上述方案的优选方式是，所述的渗钛电炉为低真空系统低于10pa、高真空低于1pa的渗钛电炉。
进一步的是，不锈钢反应器在渗钛电炉内蒸馏渗钛时是按下述步骤进行的，
先采用低真空系统将不锈钢反应器内的真空度值抽至133pa，再将渗钛电炉的炉温设定为160-180℃，恒温2h；待恒温2h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为260-280℃，在真空度值不大于53pa状态下恒温2h；待恒温2h结束后，采用高真空系统将不锈钢反应器内的真空度提高至20pa以下，并将渗钛电炉的炉温设定为360-380℃，恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为560-580℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为660-680℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为960-980℃，进一步提高真空度，在真空度值达到10pa以下状态下恒温4h；待恒温4h结束后，将渗钛电炉炉温设定为1020-1040℃，再进一步提高真空度，在真空度值达到4pa以下状态下恒温4h完成所述的蒸馏渗钛工序。
上述方案的优选方式是，蒸馏渗钛工序完成后，停止对渗钛电炉加热和不锈钢反应器抽真空，再对不锈钢反应器内充入氩气，待不锈钢反应器器壁温度低于45℃时即可拆卸。
进一步的是，拆卸后的不锈钢反应器需进行渗钛层合格性检查，所述的渗钛层合格性检查是按下述步骤进行的，渗钛后的不锈钢反应器内壁呈银灰色的面积达95％以上，并且渗钛层无脱皮现象方为渗钛合格。
一种用于所述渗钛方法的渗钛剂，所述的渗钛剂为氢化钛粉:蒸馏水:水性胶水按1:2:0.1的比例混合调匀而成的浆状混合物。
本发明的有益效果是：本申请采用高温高真空以蒸馏的方式，将事先涂覆在不锈钢反应器内壁上的渗钛剂内的钛渗透到不锈钢反应器的内壁上，形成一层含有钛金属的保护层，既解决了海绵钛还原生产过程中不锈钢反应器自身铁、铬、镍元素的析出污染海绵钛的问题，又避免了不锈钢反应器内壁直接接触水汽锈蚀的问题。同时，由于本申请渗钛层是通过渗钛剂在高温高真空条件下以蒸馏的方式渗入不锈钢反应器内的，从而不仅可以有效的提高渗钛的效果，同时还可以明显的降低渗钛剂用量和缩短渗钛的工艺流程，达到降低渗钛成本的目的。
具体实施方式
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供的一种渗钛效果好，工艺流程短的用于海绵钛不锈钢反应器内壁的渗钛方法，本发明还提供了一种用于所述的渗钛方法的渗钛剂。所述的渗钛方法通过高温高真空以蒸馏的方式，将涂覆在不锈钢反应器内壁上的渗钛剂中含有的钛渗入不锈钢反应器的内壁中。此时，所述的渗钛剂为氢化钛粉:蒸馏水:水性胶水按1:2:0.1的比例混合调匀而成的浆状混合物。本申请采用高温高真空以蒸馏的方式，将事先涂覆盖在不锈钢反应器内壁上的渗钛剂内的钛渗透到不锈钢反应器的内壁上，形成一层含有钛元素的保护层，既解决了不锈钢反应器在高温反应生产钛的过程中出不锈钢反应器自身成分析出的问题。同时，由于本申请渗钛层是通过渗钛剂在高温高真空条件下以蒸馏的方式渗入不锈钢反应器内壁的，从而不仅可以有效的提高渗钛的效果，同时还可以明显的降低渗钛剂用量和缩短渗钛的工艺流程，达到降低渗钛成本的目的。
上述实施方式中，为了提高渗钛效果，以及提高渗钛的质量，在将本申请需要渗钛的不锈钢反应器放入渗钛电炉中进行蒸馏渗钛前，先按下述步骤对不锈钢反应器进行处下，即在不锈钢反应器的内壁上涂覆渗钛剂前，先用浓度为30％的盐酸喷洗所述的内壁，然后用清水将反应器清洗干净，接着用干燥的压缩空气将反应器内腔吹扫至反应器内壁上无水珠完成喷涂前的清洗工作。清洗、吹扫完成后，立即进行渗钛剂喷涂，具体步骤为，在将渗钛剂喷涂到不锈钢反应器的内壁上时，是利用气动喷涂枪将渗钛剂均匀的喷涂到反应器的内壁上，喷涂厚度小于0.5mm。相应的，为了便于清洗和喷涂渗钛剂，本申请所述的不锈钢反应器在清洗、喷涂时均为拆分式结构，待喷涂完成后于30分钟内组装成整体的不锈钢反应器，并充氩气检查气密性，待气密性检查无漏合格后于60分钟内放入渗钛电炉中。
当然，为了保证蒸馏渗钛的效果，本申请所述的渗钛电炉为低真空系统低于10pa、高真空低于1pa的渗钛电炉。具体的蒸馏渗钛过程中如下：
先采用低真空系统将不锈钢反应器内的真空度值抽至133pa，再将渗钛电炉的炉温设定为160-180℃，恒温2h；待恒温2h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为260-280℃，在真空度值不大于53pa状态下恒温2h；待恒温2h结束后，采用高真空系统将不锈钢反应器内的真空度值提高至20pa以下，并将渗钛电炉的炉温设定为360-380℃，恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为560-580℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为660-680℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为960-980℃，进一步提高真空度，在真空度值达到10pa以下状态下恒温4h；待恒温4h结束后，将渗钛电炉炉温设定为1020-1040℃，再进一步提高真空度，在真空度值达到4pa以下状态下恒温4h，完成所述的蒸馏渗钛工序。蒸馏渗钛工序完成后，停止对渗钛电炉加热和不锈钢反应器抽真空，再对不锈钢反应器内充入氩气，待不锈钢反应器器壁温度低于45℃时即可拆卸。拆卸后的不锈钢反应器需进行渗钛层合格性检查，所述的渗钛层合格性检查是按下述步骤进行的，渗钛后的不锈钢反应器内壁呈银灰色的面积达95％以上，并且渗钛层无脱皮现象方为渗钛合格。
综上所述，采用本申请提供的渗钛方法还具有以下优点，先通过反应器内壁清洗，避免杂物带入。再通过渗钛剂调配，能提高渗钛剂的附着性，提高渗钛效果。采用渗钛剂喷涂，能提高渗钛层的均匀性。反应器采用真空蒸馏渗钛，保证反应器渗钛效果，提高渗钛质量，达到高质量渗钛的作用。本发明的方法能够有效解决不锈钢反应器渗钛效果差、渗钛效率低、渗钛成本高的问题。
具体实施例
本发明涉及一种海绵钛生产用不锈钢反应器的渗钛方法。包括以下步骤1)反应器内壁清洗，能避免杂物带入。步骤2)渗钛剂调配，能提高渗钛剂的附着性，提高渗钛效果。步骤3)渗钛剂喷涂，能提高渗钛层的均匀性。步骤4)反应器组装，能提高反应器的气密性。步骤5)反应器入炉，能提高反应器渗钛成功率。步骤6)反应器渗钛，能保证反应器渗钛效果。步骤7)反应器冷却，能有效保护渗钛层。步骤8)反应器渗钛合格判定，能避免不合格渗钛反应器上线使用。采用此种方法能有效提高渗钛效率及效果、降低渗钛成本，能有效降低生产的海绵钛产品中铁、镍杂质元素含量。
本发明一种海绵钛生产用不锈钢反应器的渗钛方法采用的技术方案如下：本方法的操作步骤包括步骤1)反应器内壁清洗、步骤2)渗钛剂调配、步骤3)渗钛剂喷涂、步骤4)反应器组装、步骤5)反应器入炉、步骤6)反应器渗钛、步骤7)反应器冷却、步骤8)反应器渗钛合格判定。
步骤1)反应器内壁清洗。盐酸浓度需达到30％、需喷洗。
步骤2)渗钛剂调配。渗钛剂需要氢化钛粉、蒸馏水、水性胶水，比例需达到1:2：0.1，氢化钛粉具体指标要求为：ti＞98.0％、o＜0.45％、n＜0.08％、c＜0.02％、cl＜0.10％、fe＜0.05％、si＜0.015％，粒度350目。
步骤3)渗钛剂喷涂。需用气动喷涂枪、喷涂厚度需小于0.1mm。
步骤4)反应器组装。反应器需在30min内完成组装，需向反应器充60kpa氩气检漏，需1h内完成入炉。
步骤5)反应器入炉。需选择低真空系统低于10pa、高真空低于1pa的电炉，炉口法兰需安装橡胶密封垫，需先用低真空抽空。
步骤6)反应器渗钛。采用低真空系统将不锈钢反应器内的真空度值抽至133pa，将渗钛电炉的炉温设定为160-180℃，恒温2h；待恒温2h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为260-280℃，在真空度值不大于53pa状态下恒温2h；待恒温2h结束后，采用高真空系统将不锈钢反应器内的真空度值提高至20pa以下，并将渗钛电炉的炉温设定为360-380℃，恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为560-580℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为660-680℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为960-980℃，进一步提高真空度，在真空度值达到10pa以下状态下恒温4h；待恒温4h结束后，将渗钛电炉炉温设定为1020-1040℃，再进一步提高真空度，在真空度值达到4pa以下状态下恒温4h，完成所述的蒸馏渗钛工序。
步骤7)反应器冷却。蒸馏渗钛工序完成后，停止对渗钛电炉加热和不锈钢反应器抽真空，再对不锈钢反应器内充入氩气，待不锈钢反应器器壁温度低于45℃时即可拆卸。
步骤8)反应器渗钛合格判定。反应器内壁银灰色面积需达95％以上，渗钛层需无脱皮现象。
实施例一
本发明采用的渗钛方法包括以下步骤，步骤1)反应器内壁清洗、步骤2)渗钛剂调配、步骤3)渗钛剂喷涂、步骤4)反应器组装、步骤5)反应器入炉、步骤6)反应器渗钛、步骤7)反应器冷却、步骤8)反应器渗钛合格判定。
具体特征为：
步骤1)反应器内壁清洗。将反应器内壁用浓度为30％的盐酸喷洗，酸洗后用清水将反应器清洗干净，水洗后用干燥的压缩空气将反应器内进行吹扫干净，标准为反应器壁无水珠；
步骤2)渗钛剂调配。氢化钛粉、蒸馏水、水性胶水约按1:2：0.1的比例混合调匀成浆状，不得流动和起团。
步骤3)渗钛剂喷涂。利用气动喷涂枪将渗钛剂均匀的喷涂在反应器内壁内，喷涂厚度小于0.5mm。
步骤4)反应器组装。完成渗钛剂喷涂的反应器，必须在30min内完成组装，向反应器充氩气至60kpa打压检漏无漏使用，组装合格反应器需1h内完成入炉。
步骤5)反应器入炉。选择低真空系统低于10pa、高真空低于1pa的渗钛电炉入炉，连接真空管线后用低真空抽空。
步骤6)反应器渗钛。采用低真空系统将不锈钢反应器内的真空度值抽至133pa，将渗钛电炉的炉温设定为160-180℃，恒温2h；待恒温2h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为260-280℃，在真空度值不大于53pa状态下恒温2h；待恒温2h结束后，采用高真空系统将不锈钢反应器内的真空度值提高至20pa以下，并将渗钛电炉的炉温设定为360-380℃，恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉的炉温设定为560-580℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为660-680℃，在真空度值达到20pa状态下恒温1h；待恒温1h结束后，将渗钛电炉炉温设定为960-980℃，进一步提高真空度，在真空度值达到10pa以下状态下恒温4h；待恒温4h结束后，将渗钛电炉炉温设定为1020-1040℃，再进一步提高真空度，在真空度值达到4pa以下状态下恒温4h，完成所述的蒸馏渗钛工序。
步骤7)反应器冷却。蒸馏渗钛工序完成后，停止对渗钛电炉加热和不锈钢反应器抽真空，再对不锈钢反应器内充入氩气，待不锈钢反应器器壁温度低于45℃时即可拆卸。
步骤8)反应器渗钛合格判定。反应器内壁银灰色面积达95％以上，同时渗钛层无脱皮现象，为渗钛合格；如果反应器内壁银灰色面积低于95％，渗钛层有脱皮现象，则渗钛不合格。
采用本发明，即一种海绵钛生产用不锈钢反应器的渗钛方法用于蒸馏渗钛生产，可有效解决反应器渗钛效果差、渗钛效率低、渗钛成本高的问题。
以上所述只是说明本发明的一些基本方法和基本使用原理，并非是要将本发明一种海绵钛生产用不锈钢反应器的渗钛方法局限在所述的具体方法和适用范围内，故凡是所有可能被利用的相应修改以及等同方法，均属于本发明所申请的专利范围。