1.本发明涉及放电等离子烧结技术领域，尤其涉及一种制备生物医用钛合金的多腔烧结模具及烧结方法。
背景技术：2.钛及钛合金因其良好的生物相容性、高比强度、低弹性模量、无毒副作用、耐磨耐蚀等优异特性，成为了替换和修复失效的硬组织，例如肩、踝、肘、膝、髋等人工关节，螺钉、钢板、髓内钉等骨创伤产品，牙种植体，介入性心血管支架等生物医用植入产品的理想材料，是目前应用最多、研究最广泛的生物医用金属植入材料。
3.纯钛和钛铝钒合金(ti-6al-4v)是目前临床上应用最广泛的金属植入材料，但仍存在其弹性模量与人骨不匹配，容易产生“应力屏蔽”而使植入失败等问题，此外al和v元素带来的细胞毒性也会对人体造成损害。为了解决上述问题，研究人员发现在纯钛中添加nb、ta、zr、mo、sn等β相稳定和合金强化元素可以开发出具有低弹性模量、高比强度、良好生物相容性、耐蚀耐磨的新型β型生物医用钛合金，成为了目前替换和修复人体硬组织最具应用前景的新型生物医用钛合金材料。目前β型生物医用钛合金主要采用真空熔炼法来制备，由于合金中加入了nb、ta、zr、mo等难熔金属元素，其熔点和密度与钛合金差距较大，在真空熔炼制备过程中易出现成分偏析、组织不均匀及疏松、缩孔等缺陷，导致材料的力学性能和耐磨耐蚀等性能降低。为了改善合金的成分偏析和铸造缺陷，往往需要对钛合金材料进行多次重熔，这不仅会增加材料的制备成本，使其制备过程复杂化，还会带来材料污染问题，也不利于材料综合性能的提高。因此，采用真空熔炼法难以制备出满足临床应用的理想钛合金材料。
4.放电等离子烧结(sps)是一种新型的特种粉末烧结成形技术，与传统的真空粉末烧结技术相比，sps不仅具有烧结温度低、升降温速率快、烧结时间短、致密度高等优点，还可以有效抑制材料在烧结过程中的晶粒长大，实现对材料组织的控制与优化，从而制备出综合性能优异的高性能材料。因此，采用sps 烧结制备新型β型生物医用钛合金可以有效克服传统真空熔炼法和真空粉末烧结技术存在的不足，不仅能够有效改善材料的成分偏析和组织不均现象，还可以获得高的致密度和实现材料组织的超细化，从而制备出具有优异综合性能的生物医用钛合金。但目前sps烧结模具只有一个型腔，烧结效率低，提高了烧结成本高，不利于批量化制备。
技术实现要素：5.本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种制备生物医用钛合金的多腔烧结模具及烧结方法，通过一模多腔设计和烧结条件精确控制，实现新型β型生物医用钛合金的高效率、低成本、高性能化制备。
6.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
7.本发明制备生物医用钛合金的多腔烧结模具，包括上垫片、下垫片、上压头、下压
头和阴模，所述阴模中设置有多个相同尺寸的圆形型腔，每个所述圆形型腔均有一个与之相配合的所述上压头和所述下压头；所述阴模上设置有直径为2mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上，所述阴模顶部放置有一个相对应的所述上垫片。
8.本发明所述圆形型腔的数量大于等于3个，所述圆形型腔的数量可以根据烧结需要进行调整，并以阴模中心对称分布。
9.本发明所述阴模中圆形型腔的截面直径为5～30mm。
10.本发明所述上垫片、所述下垫片、所述上压头、所述下压头和所述阴模材质均为石墨或硬质合金。
11.本发明一种制备生物医用钛合金的多腔烧结方法，包括以下步骤：
12.s1：将阴模放置在下垫片上，再将下压头安装到阴模中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片，组合好多腔烧结模具，然后将多腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
13.s2：在多腔烧结模具的上垫片和下垫片之间施加30～55mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以30～150℃/min的升温速率加热至800～1100℃烧结保温5～20min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料试样。
14.本发明的有益效果在于：
15.本发明是一种制备生物医用钛合金的多腔烧结模具及烧结方法，与现有技术相比，本发明通过将传统单腔放电等离子烧结模具设计为多腔烧结模具，该结构不仅可以实现一次烧结多个样品，显著提高烧结效率，降低烧结成本，还能有效降低烧结温度和烧结电流，提高模具和设备使用寿命。本发明克服了传统真空熔炼法制备生物医用钛合金材料过程中出现的成分偏析、组织不均匀及疏松、缩孔等缺陷，同时利用放电等离子烧结升降温速度快、烧结时间短等特点，可以有效抑制材料在烧结过程中的晶粒长大，实现对材料组织的控制与优化。利用本发明方法制备的生物医用钛合金具有成分和组织均匀、晶粒细小、弹性模量低、致密度高等优点，同时本发明方法工艺简单、操作简单、成本低廉，有利于实现新型β型生物医用钛合金的高效率、低成本、高性能化批量制备。
附图说明
16.图1是本发明三腔烧结模具阴模主视图和剖面侧视图；
17.图2是本发明三腔烧结模具装配示意图；
18.图3四腔烧结模具阴模主视图和侧视图；
19.图4四腔烧结模具装配示意图；
20.图5五腔烧结模具阴模主视图和侧视图；
21.图6六腔烧结模具阴模主视图和侧视图；
22.图7为单腔石墨模具装配示意图。
具体实施方式
23.下面结合附图对本发明作进一步说明：
24.实施例1：
25.本发明所述三腔烧结模具材质为石墨，模具阴模主视图和侧视图如图1所示，三腔烧结模具装配示意图如图2所示。三腔烧结模具包括上垫片1、下垫片 2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为15mm的圆形型腔 6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3和下压头4；阴模上设置有直径为2mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
26.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的三腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
27.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔6中，在每个圆形型腔中装入等量经机械球磨混合后的钛合金粉末，将上压头3装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好三腔烧结模具，然后将三腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
28.(2)在三腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加40mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以30℃/min的升温速率加热至900℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
29.实施例2：
30.本发明所述三腔烧结模具材质为石墨，模具包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为5mm的圆形型腔6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3和下压头4；阴模上设置有直径为2mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
31.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的三腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
32.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量经机械球磨混合后的钛合金粉末，将上压头3 装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好三腔烧结模具，然后将三腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
33.(2)在三腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加30mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以100℃/min的升温速率加热至800℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
34.实施例3：
35.本发明所述四腔烧结模具材质为石墨，模具阴模主视图和侧视图如图3所示，模具装配示意图如图4所示。四腔烧结模具包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为15mm的圆形型腔6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3和下压头4；阴模上设置有直径为6mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
36.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的四腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
37.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头3装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好四腔烧结模具，然后将四腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
38.(2)在四腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加45mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以50℃/min的升温速率加热至1000℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
39.实施例4：
40.本发明所述五腔烧结模具材质为石墨，模具阴模主视图和侧视图如图5所示。五腔烧结模具包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为15mm的圆形型腔6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3和下压头4；阴模上设置有直径为6mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
41.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的五腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
42.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头3装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好五腔烧结模具，然后将五腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
43.(2)在五腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加45mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以80℃/min的升温速率加热至1050℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
44.实施例5：
45.本发明所述六腔烧结模具材质为硬质合金，模具阴模主视图和侧视图如图6 所示。六腔烧结模具包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为15mm的圆形型腔6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3和下压头4；阴模上设置有直径为6mm 的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
46.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的六腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
47.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头3装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好六腔烧结模具，然后将六腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
48.(2)在六腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加55mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以50℃/min的升温速率加热至1100℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
49.实施例6：
50.本发明所述九腔烧结模具材质为硬质合金，九腔烧结模具包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有3个直径为15mm的圆形型腔6，并以阴模中心对称分布，每个圆形型腔均有一个与之相配合的上压头3 和下压头4；阴模上设置有直径为6mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上2，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片1。
51.本发明所述放电等离子烧结制备生物医用钛合金的九腔烧结模具的烧结方法，具体工艺步骤如下：
52.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔中，在每个圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头3装入到每个圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好九腔烧结模具，然后将九腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
53.(2)在九腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加55mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以50℃/min的升温速率加热至1100℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
54.对比实施例1：
55.本对比例中使用的为单腔石墨模具，模具装配示意图如图7所示。单包括上垫片1、下垫片2、上压头3、下压头4和阴模5；阴模5内设计有1个直径为15mm的圆形型腔6，圆形型腔有一个与之相配合的上压头和下压头；阴模上设置有直径为2mm的测温孔，测温孔为盲孔；所述阴模底部放置在相对应的下垫片上，阴模顶部放置有一个相对应的上垫片。
56.采用单腔烧结模具制备生物医用钛合金的烧结方法，具体工艺步骤如下：
57.(1)将阴模5放置在下垫片上1，再将下压头4安装到阴模5中的圆形型腔6中，在圆形型腔中装入等量钛合金粉末，将上压头3装入到圆形型腔中，放置好上垫片1，组合好单腔烧结模具，然后将单腔烧结模具放入放电等离子烧结设备中；
58.(2)在单腔烧结模具的上垫片1和下垫片2之间施加40mpa的压力，将放电等离子烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以30℃/min的升温速率加热至900℃烧结保温5min，随炉自然冷却至室温，脱模后即得到生物医用钛合金材料。
59.根据实施例1和对比例1烧结生物医用钛合金的烧结曲线可知，实施例1 的最大烧结电流约为1000a，对比例1的最大烧结电流约为1500a，经计算可得采用三腔烧结模具烧结生物医用钛合金的电流降低了约33％，表明采用三腔烧结模具可以显著降低烧结生物医用钛合金的烧结电流。
60.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。