一种简谐振动应力框架式装置及其使用方法与流程

本发明属于材料制备
技术领域：
，特别是涉及一种简谐振动应力框架式装置及其使用方法。
背景技术：
：液/固润湿与界面行为是材料制备、化工合成过程中一种常见的物理化学现象，广泛存在于金属熔炼、组织细化、液/固复合、电子封装、tlp连接、液相烧结等金属及其复合材料的制备过程，以及生物、化工与合成化学等领域；它是材料工程中的关键技术环节，在很大程度上决定材料制备的可能性，最终的组织性能以及生产效率。例如：在altic晶粒细化剂和tic颗粒增强al基复合材料的原位合成过程中，由于c(carbon)与al熔体间的润湿性差，c粉末常吸附气体等杂质，易产生氢键而聚集成团状，使al熔体很难浸润到c粉末的内部进行反应；同时，c粉末易浮于al熔体表面，与空气接触时发生氧化反应，而al熔体表面的氧化膜也阻碍了润湿与反应的进行，使c与al-ti合金熔体间几乎不能发生tic合成反应；而粒子相tic与α-al的界面结构，决定了tic的形核活性与界面相容性；因此，c/al界面润湿与界面结构调控问题，已成为制约altic晶粒细化剂和tic颗粒增强al基复合材料制备与应用的技术瓶颈。近二十年来，通过外场耦合方法改变材料的制备和加工环境，进而获得理想的组织与性能，已经成为材料改性的重要手段；包括电场、磁场、超声场以及它们之间复合作用在内的诸多方法，已被广泛关注和重点研究；高密度超声场具有空化(acousticcavitation)效应与声流(acousticstreaming)作用，能改变金属熔体的传质行为，改善增强相与金属熔体间的润湿性，从而能提高粒子相对基体金属的强化效应；能影响增强相的迁移与运动行为，使增强相粒子获得外来能量，从团簇中解除聚并状态，呈弥散分布；能改变相界面的结构属性、可用于双相或多相液体的乳化与破乳处理。因此，通过声场协同条件优化与声场模式控制，可实现液/固界面的润湿和界面结构调控，包括界面反应热力学与动力学条件、以及组织演化过程与界面性能控制。然而，超声场的声流作用会在熔体引起环流和紊流，加之固相界面的散射作用，会在熔体中形成混响声场，使声场中的声压值、振幅值和声流速度等声场协同条件紊乱，并且声场模式难以调控，使得熔体中各区域没有统一的空化阈值，导致在超声场熔体处理研究中，其实验结果会出现较大的数据分散性；例如：根据jasiuniene等人的研究结果，在超声场耦合过程中，对于diskshapetransducer(圆片形辐射器)产生纵向振动时，将超声场能量传递给无限大熔体、并在辐射器前端熔体中出现散射后的声场分区情况及声场分布的模拟结果呈现了明显的不均匀现象(形成了混响声场)，如果再考虑熔体边界的反射时，声场不均匀现象会更加严重。因此，在原有的超声场耦合过程中，由于声场模式难以控制，使得熔体中的声场协同条件不统一，无法找到声场协同条件与液/固界面组织演变规律间的定量关系，也不可能准确揭示或验证超声场耦合下液/固润湿与界面结构调控的作用机制，以及相关工艺条件参数。为此，专利申请号为201410187743.4的中国专利申请，公开了一种超声场耦合下c/al界面润湿和界面结构调控装置及其使用方法，在该专利中将超声波定向声束强耦合给受振体(金属熔体)，并通过声场协同条件优化，在金属熔体中形成一定驻波可控声场，再通过声场传播，将能量耦合给液/固界面，最终实现超声场耦合下液/固界面的润湿与相互作用控制，为界面润湿和充分反应提供了稳态的声耦合界面条件；同时，由于可以控制空化效应与声流作用，从而能实现界面反应热力学与动力学条件控制，亦包括界面传质强度控制与制备过程参数的优化。但是，由于超声辐射器与熔体的耦合过程采用直接耦合的方式，即超声辐射器浸入金属熔体中，超声辐射器先将振动能量耦合给金属熔体，之后再通过金属熔体传播到液/固界面，这种耦合方式尽管在辐射器使用初期具有声耦合效率高的特点，但在使用一定时间后，因空化作用会使超声辐射器与熔体接触的区域出现空蚀损伤，而超声辐射器损伤以后，会出现系统谐振频率漂移、声耦合效率降低等问题。相关研究表明：钛合金辐射器在700℃铝熔体中使用30分钟后，就会出现明显的空蚀损伤。根据损伤程度和作用机理的不同，空蚀损伤区从中心到外围可以分为射流冲击区、过渡区和紊流区三个区，其中射流冲击区损伤最严重，紊流区次之，过渡区最弱。在空蚀损伤后，钛合金辐射器谐振频率漂移约为基频的10％，声耦合效率会降低30％以上。而较长时间工作之后，超声合金辐射器端面出现严重空蚀破坏，导致超声振动系统输出效率受到更大的影响，严重空蚀时甚至使超声振动系统无法工作。技术实现要素：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种简谐振动应力框架式装置及其使用方法，基于弹簧振子的谐振原理进行了结构设计，实现了超声辐射器与熔体在不直接接触的条件下，就可以有效地将超声能量耦合给金属熔体，从而实现液/固界面耦合，最终避免了因超声辐射器与熔体直接接触所导致的空蚀损伤出现。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种简谐振动应力框架式装置，包括框架体、变幅端盖、压紧螺母、压紧器、振子及减振弹簧座；所述框架体采用空心圆柱体结构，框架体竖直设置，框架体的顶部为开口结构，框架体的底部为封闭结构，在框架体的上半段内表面设有内螺纹，在框架体的侧壁上开设有减重工艺孔；所述压紧螺母采用圆环形结构，在压紧螺母的周向外表面设有外螺纹，压紧螺母通过其周向外表面的外螺纹与框架体上半段内表面的内螺纹进行螺接配合；在所述压紧螺母的侧壁上开设有圆孔，通过圆孔与扳手工具配合对压紧螺母进行旋拧；所述变幅端盖的下端盖体设有外螺纹，变幅端盖通过其下端盖体的外螺纹与框架体上半段内表面的内螺纹进行螺接配合；所述变幅端盖的上端盖体设有内螺纹，变幅端盖通过其上端盖体的内螺纹与超声辐射器的变幅杆螺接配合；所述振子顶端与框架体底端以螺接方式固连在一起，在振子与框架体之间安装有声阻垫片；所述减振弹簧座顶端与振子底端以螺接方式固连在一起，减振弹簧座用于连接减震弹簧；所述压紧器位于压紧螺母下方的框架体内部，在压紧器与压紧螺母之间设置有蝶形弹垫，压紧器相对于框架体仅具有轴向滑移自由度；所述压紧器下方的框架体内部用于放置润湿基片或坩埚，当压紧器下方的框架体内部放置坩埚时，在坩埚与压紧器之间设置有坩埚压板。所述框架体的谐振频率为式中，f为框架体的谐振频率，e为框架体的弹性模量，s为框架体的横截面积，l为框架体的有效长度，m为框架体与振子的总质量。所述的简谐振动应力框架式装置的使用方法，选用润湿基片进行界面润湿实验，当简谐振动应力框架式装置完成安装后，先旋转压紧螺母，通过压紧螺母对下方的压紧器施加下压力，直到通过压紧器将润湿基片压紧固定住；然后启动超声辐射器，并调整超声辐射器的振动频率与简谐振动应力框架式装置的谐振频率保持一致，进而使超声场能量耦合给简谐振动应力框架式装置，超声场能量依次通过变幅杆、变幅端盖及框架体传递到振子，以激发振子产生振动，而振子产生的振动能量将进一步耦合给润湿基片，最后将超声场能量耦合给熔体和润湿基片的液/固界面；针对不同润湿偶，可改变超声场耦合强度、频率、辅助润湿剂及体系温度，并通过高分辨电子摄像头及计算机图形处理手段，测定液/固界面瞬、稳态润湿角和润湿接触半径，完成超声场耦合下界面润湿现象的研究。所述的简谐振动应力框架式装置的使用方法，选用坩埚进行界面结构调控实验，当简谐振动应力框架式装置完成安装后，先旋转压紧螺母，通过压紧螺母对下方的压紧器施加下压力，直到通过压紧器及坩埚压板将坩埚压紧固定住；然后启动超声辐射器，并调整超声辐射器的振动频率与简谐振动应力框架式装置的谐振频率保持一致，进而使超声场能量耦合给简谐振动应力框架式装置，超声场能量依次通过变幅杆、变幅端盖及框架体传递到振子，以激发振子产生振动，而振子产生的振动能量将进一步耦合给坩埚，并将超声场能量耦合给熔体，最后将超声场能量耦合到熔体与其内悬浮反应物粉末的液/固界面；针对不同界面体系，可改变超声场耦合强度、声场耦合方式、体系温度及合金成分，获得界面传质与界面反应的最佳声场协同条件，完成超声场耦合下液/固传质、反应与结构调控机理的研究。本发明的有益效果：本发明的简谐振动应力框架式装置及其使用方法，基于弹簧振子的谐振原理进行了结构设计，实现了超声辐射器与熔体在不直接接触的条件下，就可以有效地将超声能量耦合给金属熔体，从而实现液/固界面耦合，最终避免了因超声辐射器与熔体直接接触所导致的空蚀损伤出现。附图说明图1为本发明的一种简谐振动应力框架式装置(选用润湿基片进行界面润湿实验时)的结构示意图；图2为本发明的一种简谐振动应力框架式装置(选用坩埚进行界面结构调控实验时)的结构示意图；图中，1—框架体，2—变幅端盖，3—压紧螺母，4—压紧器，5—振子，6—减振弹簧座，7—声阻垫片，8—润湿基片，9—坩埚，10—坩埚压板，11—熔体。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。如图1、2所示，一种简谐振动应力框架式装置，包括框架体1、变幅端盖2、压紧螺母3、压紧器4、振子5及减振弹簧座6；所述框架体1采用空心圆柱体结构，框架体1竖直设置，框架体1的顶部为开口结构，框架体1的底部为封闭结构，在框架体1的上半段内表面设有内螺纹，在框架体1的侧壁上开设有减重工艺孔；所述压紧螺母3采用圆环形结构，在压紧螺母3的周向外表面设有外螺纹，压紧螺母3通过其周向外表面的外螺纹与框架体1上半段内表面的内螺纹进行螺接配合；在所述压紧螺母3的侧壁上开设有圆孔，通过圆孔与扳手工具配合对压紧螺母3进行旋拧；所述变幅端盖2的下端盖体设有外螺纹，变幅端盖2通过其下端盖体的外螺纹与框架体1上半段内表面的内螺纹进行螺接配合；所述变幅端盖2的上端盖体设有内螺纹，变幅端盖2通过其上端盖体的内螺纹与超声辐射器的变幅杆螺接配合；所述振子5顶端与框架体1底端以螺接方式固连在一起，在振子5与框架体1之间安装有声阻垫片7；所述减振弹簧座6顶端与振子5底端以螺接方式固连在一起，减振弹簧座6用于连接减震弹簧；所述压紧器4位于压紧螺母3下方的框架体1内部，在压紧器4与压紧螺母3之间设置有蝶形弹垫，压紧器4相对于框架体1仅具有轴向滑移自由度；所述压紧器4下方的框架体1内部用于放置润湿基片8或坩埚9，当压紧器4下方的框架体1内部放置坩埚9时，在坩埚9与压紧器4之间设置有坩埚压板10。所述框架体1的谐振频率为式中，f为框架体1的谐振频率，e为框架体1的弹性模量，s为框架体1的横截面积，l为框架体1的有效长度，m为框架体1与振子5的总质量。本实施例中，采用的外部设备为超声场耦合下c/al界面润湿和界面结构调控装置(专利申请号为201410187743.4)，需要将本发明的简谐振动应力框架式装置安装到超声场耦合下c/al界面润湿和界面结构调控装置的真空罩内，并将变幅端盖2的上端盖体与超声辐射器的变幅杆下端螺接固连在一起，同时将减振弹簧座6通过减震弹簧与螺纹丝杠上方的载物台固连在一起。具体的，将框架体1谐振频率f的取值范围设定在10～200khz，并分别取10khz、50khz、80khz、100khz、150khz及200khz进行计算，同时将框架体1与振子5的总质量m分别取0.1kg、0.2kg、0.3kg、0.4kg及0.5kg进行计算，并最终计算出框架体1横截面积s与框架体1有效长度l的比值，具体如下表所示：表1另外，当框架体1谐振频率f分别取10khz、50khz、80khz、100khz、150khz及200khz时，并考虑了润湿基片8和坩埚9的安装要求，以及框架体1有效长度l必须满足λ/2(超声脉冲波半波长)整数倍的关系，建立了简谐振动应力框架式装置的型式尺寸表，具体如下所示：表2f(khz)105080100150200λ(mm)613.4122.776.761.340.930.7l取值(mm)λ/2×1＝306.7λ/2×5＝336.7λ/2×10＝383.5λ/2×13＝398.5————s取值(mm)5383.526917.043067.253834.2————u参考取值(mm)54.035.325.025.0————d1取值(mm)80100120120————d0取值(mm)120250300300————表2中，u为振子5的轴向长度，d1为振子5的外径，d0为框架体1的外径；另外，当谐振频率f达到100khz以上时，u的取值太小，故简谐振动应力框架式装置不适合于100khz以上的超声条件，同时当谐振频率f处于50～80khz范围内时，振子5宜采用轻质镁合金材料，即在结构尺寸上增加u值；由于l取值为1/2λ整数倍，则u的取值需要在频率谐振调试过程中进行重量修正；框架体1、变幅端盖2、压紧螺母3及压紧器4均采用tc4合金(tc4合金的弹性模量为0.11gpa)，振子5和减振弹簧座6均采用镁合金，声阻垫片7选用与钛合金声速差距巨大的白铜材料。所述的简谐振动应力框架式装置的使用方法，选用润湿基片8进行界面润湿实验，当简谐振动应力框架式装置完成安装后，先旋转压紧螺母3，通过压紧螺母3对下方的压紧器4施加下压力，直到通过压紧器4将润湿基片8压紧固定住；然后启动超声辐射器，并调整超声辐射器的振动频率与简谐振动应力框架式装置的谐振频率保持一致，进而使超声场能量耦合给简谐振动应力框架式装置，超声场能量依次通过变幅杆、变幅端盖2及框架体1传递到振子5，以激发振子5产生振动，而振子5产生的振动能量将进一步耦合给润湿基片8，最后将超声场能量耦合给熔体11和润湿基片8的液/固界面；针对不同润湿偶，可改变超声场耦合强度、频率、辅助润湿剂及体系温度，并通过高分辨电子摄像头及计算机图形处理手段，测定液/固界面瞬、稳态润湿角和润湿接触半径，完成超声场耦合下界面润湿现象的研究。其中，(1)润湿基片8的大小根据表2中不同频率条件下的s、l的具体尺寸确定。(2)熔体11的样品加热与液体加入，最高温度为1800℃，最高工作温度为1500±3℃，采用低压大电流加热电源，采用滴落式加液装置，熔体11的温度控制范围为700～1100℃，温度测量采用(w-re)热偶，温控采用pid多组程序控温，加热电极配置通水冷却装置，设有水压和流量控制，水压不足将报警(蜂鸣)并切断相关电源。(3)摄像系统选用usb3.0cmos300万像素高速摄像头，采用显微镜放大率0.7-4.5倍的连续变焦显微镜镜头，支持roi和binning功能，可对保存图像和录像进行自动批量计算，分辨率为2048×1536，210帧/fps，像素尺寸3.2×3.2像素/um，可以每秒存储210帧，拍摄图像方式支持单张拍摄、连续间隔拍摄(慢存)、连续拍摄(快存)模式。(4)可通过真空室的阀门充保护气氛及还原性气氛，系统工作压力为0.12～0.15mpa，设有流量计及控制器(二路)一套，设备采用分子泵+机械泵系统抽真空，采用数显真空计和压力变送器测控真空度、系统真空度及漏率，其极限真空度为6.6×10-4pa。(5)发热体与隔热，采用mosi2加热体，均温区尺寸为φ50×100mm，均温性为±3℃，采用多层金属钼板热屏蔽结构。(6)观察窗采用石英玻璃，在观察窗内侧设置磁力翻转挡板，以保护观察窗。(7)冷却系统包括循环水系统和风冷系统，循环水系统由水箱+水泵+阀门及管路组成，风冷系统通过喷嘴吹氩对熔体10试样进行冷却处理，气体流量与压力分别由流量变送器、电磁阀、减压阀等检测和控制。(8)为了进一步研究反应和润湿过程，根据不同的金属和润湿剂设计了不同的保温时间，分别为：0～30min。(9)根据超声场耦合下c/al界面润湿与界面结构调控装置的技术参数，变幅杆的振幅控制在0.05～0.20mm之间。所述的简谐振动应力框架式装置的使用方法，选用坩埚9进行界面结构调控实验，当简谐振动应力框架式装置完成安装后，先旋转压紧螺母3，通过压紧螺母3对下方的压紧器4施加下压力，直到通过压紧器4及坩埚压板10将坩埚9压紧固定住；然后启动超声辐射器，并调整超声辐射器的振动频率与简谐振动应力框架式装置的谐振频率保持一致，进而使超声场能量耦合给简谐振动应力框架式装置，超声场能量依次通过变幅杆、变幅端盖2及框架体1传递到振子5，以激发振子5产生振动，而振子5产生的振动能量将进一步耦合给坩埚9，并将超声场能量耦合给熔体11，最后将超声场能量耦合到熔体11与其内悬浮反应物粉末的液/固界面；针对不同界面体系，可改变超声场耦合强度、声场耦合方式、体系温度及合金成分，获得界面传质与界面反应的最佳声场协同条件，完成超声场耦合下液/固传质、反应与结构调控机理的研究。其中，(1)坩埚9的大小根据表2中不同频率条件下的s、l、d0的具体尺寸确定，坩埚9的底部采用平面与锥面的组合形式，以提高反应物粉末在熔体11内悬浮的径向稳定性。(2)熔体11的样品加热与液体加入，最高温度为1800℃，最高工作温度为1500±3℃，采用低压大电流加热电源，采用滴落式加液装置，熔体11的温度控制范围为700～1100℃，温度测量采用(w-re)热偶，温控采用pid多组程序控温，加热电极配置通水冷却装置，设有水压和流量控制，水压不足将报警(蜂鸣)并切断相关电源。(3)发热体与隔热，采用mosi2加热体，均温区尺寸为φ50×100mm，均温性为±3℃，采用多层金属钼板热屏蔽结构。(4)冷却系统包括循环水系统和风冷系统，循环水系统由水箱+水泵+阀门及管路组成，风冷系统通过喷嘴吹氩，对熔体11试样进行冷却处理，气体流量与压力分别由流量变送器、电磁阀、减压阀等检测和控制。(5)根据超声场耦合下c/al界面润湿与界面结构调控装置的技术参数，变幅杆的振幅控制在0.05～0.20mm之间。实施例中的方案并非用以限制本发明的专利保护范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均包含于本案的专利范围中。当前第1页12