1.本技术涉及一种隔热涂层，特别是纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层。
背景技术：
2.运载火箭发动机贮箱支架主要的功能为发动机燃料管路、相关电气线缆的固定及相关设备隔热防热，目前国内火箭发动机动力系统配套的贮箱支架采用金属材料制造，无法满足航天型号的高性能、轻量化的要求。高性能、轻量化的运载火箭是我国运载火箭发展必经之路，是现有型号升级换代的大工程，创新难点多、技术跨度大，复杂程度高，代表了今后火箭技术发展的最高水平。
3.先进复合材料是高性能、轻量化的物质基础，是先进设计理念及技术得以实现的重要保证。纤维预成型体作为一种典型的复合材料，具有轻质高强、耐冲击、可设计性强、减震性能好和耐候性好等优势，使其在各种领域中取代传统的木质、金属等材料已成为一种趋势，已应用于国家重点领域中。纤维预成型体其密度低、比强度比模量高、耐候性好、可靠安全性高等特点能更好的解决现有金属贮箱支架无法满足航天型号的高性能、轻量化要求的问题，保证火箭型号升级换代工程的推动，推进先进复合材料在航天领域的应用。但是受限于纤维预成型体的耐热性能，导致其在使用场合中存在一定的制约。
技术实现要素：
4.本技术提供了一种纤维预成型体贮箱支架。
5.首先对纤维预成型体进行al离子注入，具体步骤如下：（1）将纤维预成型体贮箱支架用细砂纸进行打磨，去除表面的污染物，再对表面进行清洁，最终冲洗后烘干；（2）将清洗后的纤维预成型体贮箱支架放入真空腔，真空抽至1
×
10-4
pa；真空腔内安装有al靶材作为注入材料；（3）打开al靶，调节al靶电流为20-25a，占空比为40%，产生束电流密度为0.25-0.5a/100cm2·
s；（4）保持加速电压-40kv，额定电流90a，采用真空电弧离子源注入al，时间3-4min；待腔体冷却后取出，即得表面离子注入的纤维预成型体。
6.随后在其表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-20～-60v，沉积过程中真空度为0.01-0.1pa，靶材功率为1-3kw，沉积温度为20-40℃。
7.在制备得到的类金刚石表面制备alsicn/alsico交替多层隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氮气，沉积alsicn层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsico层；重复沉积alsicn/alsico层4-5次，alsicn层与alsico层调制比为1：1，
沉积alsicn层时，设置脉冲偏压-50～-100v，占空比60％，沉积压强保持为0.8～1.3pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率调整至3：3：1；沉积alsico层时，设置脉冲偏压-50～-100v，占空比60％，沉积压强保持为0.8～1.3pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
8.现有技术中隔热涂层多采用热喷涂的方式制备得到，热喷涂法的设备较简单，涂层制备速率快，沉积效率高，形成的涂层表面粗糙度低，但显微组织呈片层状，孔隙率高，含有大量的微裂纹等，这些缺陷导致涂层高温氧化，使其与基体的结合强度降低，不利于涂层的使用，此外由于热喷涂涂层难以精确控制，对于尺寸有要求精度较高的工件往往还需要后续的整形步骤，本技术中采用溅射方式制备多层隔热涂层，便于精确控制涂层厚度，也避免了后续处理中对多层结构的破坏。
9.由于贮箱支架为纤维预成型体，与陶瓷涂层间的结合力较差，因此在沉积隔热涂层前需对纤维预置体进行处理，首先对纤维预成型体进行al离子注入，能够使得纤维预置体表面机械强度得到提高，与此同时注入金属al离子，使得纤维预置体表面呈现一定的无机材质特性，从材料相亲程度及硬度匹配度上与后续类金刚石涂层及隔热涂层结合性相更高。
10.dlc薄膜具有低摩擦系数、高硬度、优良的耐磨性和化学稳定性，沉积类金刚石薄膜可提高纤维预成型体的耐磨性和耐腐蚀性，提高其使用寿命和稳定性。由于预先进行了al离子注入，相较于直接在纤维预成型体表面沉积dlc薄膜，膜基结合力得到了提高，不容易脱落。
11.alsicn/alsico交替多层隔热涂层中利用alsico涂层组织致密，具有优良的抗氧化作用和隔热作用，采用叠层结构设计能够进一步降低涂层的内应力，并且使得在涂层受热膨胀过程中产生的热应力得到释放，避免产生裂纹从而影响热涨性能。并且在涂层中引入c元素，与过渡层中的类金刚石相容性提高，进一步提高了膜基结合性能。
12.贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。
13.nppcm工艺与热压罐、vari及ooa工艺相比，产品两个面表观质量皆优，尺寸稳定性好，工艺过程易控制；与预浸料模压工艺（pcm）相比，该工艺方法优势在于铺制成型工序环节不依赖模具，可提前制备预成型体，工艺简单，降低生产成本，大大提高生产效率，可实现短期内批量化生产，缩短产品交付周期。
14.该工艺方法包含多腔模块模具技术、多层裁切技术、快速热压技术、净尺寸预成型技术等。多腔模块模具技术：几件制品在同一个模具中同一生产周期内生产，减少设备占用率，降低能耗，提高生产效率。多层裁切技术：多层预浸料一次性裁切，不同角度预浸料一次性裁切，提高裁切效率。快速热压技术：采用快速固化预浸料，固化时间缩短。
15.净尺寸预成型技术：通过材料裁切布局制备预成型体，在预制体外围铺制纤维并裁至净尺寸，再放入模具中固化，减少脱模后的切割工序。
16.主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；
2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温6~12小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
17.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
具体实施方式
18.实施例1：贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
19.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
20.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：首先对纤维预成型体进行al离子注入，具体步骤如下：（1）将纤维预成型体贮箱支架用细砂纸进行打磨，去除表面的污染物，再对表面进行清洁，最终冲洗后烘干；（2）将清洗后的纤维预成型体贮箱支架放入真空腔，真空抽至1
×
10-4
pa；真空腔内安装有al靶材作为注入材料；（3）打开al靶，调节al靶电流为20a，占空比为40%，产生束电流密度为0.3a/
100cm2·
s；（4）保持加速电压-40kv，额定电流90a，采用真空电弧离子源注入al，时间4min；待腔体冷却后取出，即得表面离子注入的纤维预成型体。
21.随后在其表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-40v，沉积过程中真空度为0.05pa，靶材功率为1kw，沉积温度为25℃。
22.在制备得到的类金刚石表面制备alsicn/alsico交替多层隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氮气，沉积alsicn层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsico层；重复沉积alsicn/alsico层5次，alsicn层与alsico层调制比为1：1，沉积alsicn层时，设置脉冲偏压-70v，占空比60％，沉积压强保持为1pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率调整至3：3：1；沉积alsico层时，设置脉冲偏压-80v，占空比60％，沉积压强保持为0.8pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
23.实施例2：贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
24.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
25.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：首先对纤维预成型体进行al离子注入，具体步骤如下：（1）将纤维预成型体贮箱支架用细砂纸进行打磨，去除表面的污染物，再对表面进行清洁，最终冲洗后烘干；（2）将清洗后的纤维预成型体贮箱支架放入真空腔，真空抽至1
×
10-4
pa；真空腔内安装有al靶材作为注入材料；
（3）打开al靶，调节al靶电流为25a，占空比为40%，产生束电流密度为0.5a/100cm2·
s；（4）保持加速电压-40kv，额定电流90a，采用真空电弧离子源注入al，时间4min；待腔体冷却后取出，即得表面离子注入的纤维预成型体。
26.随后在其表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-60v，沉积过程中真空度为0.08pa，靶材功率为3kw，沉积温度为30℃。
27.在制备得到的类金刚石表面制备alsicn/alsico交替多层隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氮气，沉积alsicn层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsico层；重复沉积alsicn/alsico层5次，alsicn层与alsico层调制比为1：1，沉积alsicn层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率调整至3：3：1；沉积alsico层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
28.对比例1：贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
29.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
30.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：首先在表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-60v，沉积过程中真空度为0.08pa，靶材功率为3kw，沉积温度为30℃。
31.在制备得到的类金刚石表面制备alsicn/alsico交替多层隔热涂层，具体制备工
艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氮气，沉积alsicn层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsico层；重复沉积alsicn/alsico层5次，alsicn层与alsico层调制比为1：1，沉积alsicn层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率调整至3：3：1；沉积alsico层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
32.对比例2：贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
33.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
34.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：在纤维预制体表面制备alsicn/alsico交替多层隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氮气，沉积alsicn层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsico层；重复沉积alsicn/alsico层5次，alsicn层与alsico层调制比为1：1，沉积alsicn层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率调整至3：3：1；沉积alsico层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
35.对比例3：贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：
1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
36.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
37.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：首先对纤维预成型体进行al离子注入，具体步骤如下：（1）将纤维预成型体贮箱支架用细砂纸进行打磨，去除表面的污染物，再对表面进行清洁，最终冲洗后烘干；（2）将清洗后的纤维预成型体贮箱支架放入真空腔，真空抽至1
×
10-4
pa；真空腔内安装有al靶材作为注入材料；（3）打开al靶，调节al靶电流为25a，占空比为40%，产生束电流密度为0.5a/100cm2·
s；（4）保持加速电压-40kv，额定电流90a，采用真空电弧离子源注入al，时间4min；待腔体冷却后取出，即得表面离子注入的纤维预成型体。
38.随后在其表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-60v，沉积过程中真空度为0.08pa，靶材功率为3kw，沉积温度为30℃。
39.在制备得到的类金刚石表面制备alsico隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶及碳靶，通入氩气和氧气，沉积alsico层，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶及碳靶功率维持在3：3：1。
40.对比例4贮箱支架采用净尺寸预成型预浸料模压工艺，net size preform prepreg compression molding，以下简称nppcm，该工艺是将纤维预成型体借助温度、压力，在一定时间内快速获得制品的工艺方法。主要工艺步骤为：1)预浸料复验：检验预浸料的面密度、树脂含量、凝胶时间、层合后板材的拉伸压缩弯曲剪切性能等；2)预浸料下料：经预浸料从冷库中取出，室温8小时静置解冻，按照下料布局图进行材料裁切；
3)主体预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制主体预制件；4)底部支耳预制件铺制：采用纤维布叠加方式铺制底部支耳预制件；5)预制体定型：采用工装及工艺图纸将多个预制件进行定位预定型；6)纤维增强层铺制：在预定型后的预制体外侧进行纤维增强铺制，根据零件使用工况进行x向、y向、z向或带有角度方向的增强设计铺制。
41.7)合模：将铺制好的净尺寸支架放入模具模腔中进行合模；8)固化：放入加热设备中（热压机、鼓风干燥箱等）进行加温固化；9)脱模：从降温至70℃以下的模具中取出支架制品，修剪边缘飞边毛刺；10)制孔：根据加工图纸在制件上制备通孔、盲孔、螺纹孔等；11)成品复验：按照成品图纸复验支架的各项指标。
42.纤维预成型体贮箱支架的隔热涂层制备方法如下：首先对纤维预成型体进行al离子注入，具体步骤如下：（1）将纤维预成型体贮箱支架用细砂纸进行打磨，去除表面的污染物，再对表面进行清洁，最终冲洗后烘干；（2）将清洗后的纤维预成型体贮箱支架放入真空腔，真空抽至1
×
10-4
pa；真空腔内安装有al靶材作为注入材料；（3）打开al靶，调节al靶电流为25a，占空比为40%，产生束电流密度为0.5a/100cm2·
s；（4）保持加速电压-40kv，额定电流90a，采用真空电弧离子源注入al，时间4min；待腔体冷却后取出，即得表面离子注入的纤维预成型体。
43.随后在其表面制备得到类金刚石过渡层，具体步骤如下：向腔室内通入氩气，以碳靶为靶材，沉积偏压为-60v，沉积过程中真空度为0.08pa，靶材功率为3kw，沉积温度为30℃。
44.在制备得到的类金刚石表面制备alsin/alsio交替多层隔热涂层，具体制备工艺如下：同时开启al靶、si靶，通入氩气和氮气，沉积alsin层；然后维持氩气，停止通入氮气，通入氧气，沉积alsio层；重复沉积alsicn/alsico层5次，alsin层与alsio层调制比为1：1，沉积alsin层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氮气流量之比控制在5：1，al靶、si靶功率调整至1：1；沉积alsio层时，设置脉冲偏压-90v，占空比60％，沉积压强保持为1.2pa，氩气流量与氧气流量之比控制在5：1，al靶、si靶功率维持在1：1。
45.对实施例1-2及对比例1-4进行涂层结合力及热导率测试，结果如表1。
46.表1