用于填充间隙的方法和系统与流程

1.本公开总体涉及半导体处理方法和系统的领域，并且涉及集成电路制造的领域。具体而言，公开了适用于填充间隙的方法和系统。


背景技术：

2.半导体器件(例如逻辑器件和存储器件)的尺寸缩小已经导致集成电路的速度和密度显著提高。然而，传统的器件缩放技术面临着未来技术节点的重大挑战。
3.例如，一个挑战是寻找合适的方法来用一种材料填充间隙比如凹槽、沟槽、通孔等，而不形成任何间隙或空隙。
4.在本部分中阐述的任何讨论(包括问题和解决方案的讨论)已经包括在本公开中，仅是为了提供本公开的背景。这种讨论不应被视为承认任何或所有信息在本发明被制造时是已知的或以其他方式构成现有技术。


技术实现要素：

5.本发明内容可以简化的形式介绍一些概念，这将在下面进一步详细描述。本发明内容不一定旨在标识所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。
6.本公开的各种实施例涉及填充间隙的方法、使用这种方法形成的结构和器件以及用于执行该方法和/或用于形成该结构和/或器件的设备。这些层可用于各种应用中。例如，它们可以用于集成电路制造领域。
7.因此，本文描述了一种用于固化间隙填充流体的方法，该方法包括提供包括间隙的衬底。该间隙至少部分地填充有间隙填充流体。间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。该方法还包括将衬底暴露于转变反应物。因此，至少一部分间隙填充流体热转化成转变的材料。
8.本文还描述了一种用于填充间隙的方法。该方法包括提供包括间隙的衬底。该方法还包括用间隙填充流体至少部分地填充间隙。间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。该方法还包括将衬底暴露于转变反应物。因此，至少一部分间隙填充流体热转化成转变的材料。
9.本文还描述了一种填充间隙的方法。该方法包括提供衬底。衬底包括间隙。该方法还包括提供一种系统。该系统包括间隙填充流体反应室和转变反应室。该方法还包括执行多个超级循环。超级循环包括将衬底移动到间隙填充流体反应室中，在间隙填充流体反应室中形成间隙填充流体，将衬底移动到转变反应室中，以及在转变反应室中使衬底经受转变处理。应当理解，在间隙填充流体反应室中形成间隙填充流体导致用间隙填充流体至少部分填充间隙。间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。还应当理解，使衬底经受转变处理导致至少部分间隙填充流体转化成转变的材料。
10.在一些实施例中，本文描述的方法包括执行多个超级循环。超级循环包括用间隙
填充流体至少部分填充间隙的步骤，以及使衬底经受转变反应物的步骤。
11.在一些实施例中，间隙填充流体还包括卤素。
12.在一些实施例中，间隙填充流体包括过渡金属。
13.在一些实施例中，过渡金属包括ti。
14.在一些实施例中，间隙填充流体包括iva族元素。
15.在一些实施例中，iva族元素包括锗。
16.在一些实施例中，转变反应物包括iva族元素。
17.在一些实施例中，转变反应物包括硅烷。
18.在一些实施例中，转变反应物包括磷属元素。
19.在一些实施例中，转变反应物包括硫属元素。
20.在一些实施例中，转变反应物包括稀有气体。
21.在一些实施例中，转变反应物包括还原剂。
22.在一些实施例中，包含在间隙填充流体中的金属或准金属包括选自w,ge,sb,te,nb,ta,v,ti,zr,hf,rh,fe,cr,mo,au,pt,ag,ni,cu,co,zn,al,in,sn和bi的元素。
23.本文进一步描述了一种包括反应室的系统。该系统还包括前体气体源，该前体气体源又包括金属前体和准金属前体中的至少一种。该系统还包括包含沉积反应物的沉积反应物气体源。该系统还包括包含转变反应物的转变反应物气体源。该系统还包括控制器。控制器配置成控制气体流入反应室，以执行本文所述的方法。
24.通过参考附图对某些实施例的以下详细描述，这些和其他实施例对于本领域技术人员来说将变得显而易见。本发明不限于所公开的任何特定实施例。
附图说明
25.当结合以下说明性附图考虑时，通过参考详细描述和权利要求，可以获得对本公开实施例的更完整理解。
26.图1示出了本文公开的方法的实施例。
27.图2示出了根据本公开的另外示例性实施例的系统200的实施例。
28.图3以程式化的方式示出了本文所述的系统300的另一实施例。
29.图4示出了包括间隙410的衬底400的程式化表示。
30.图5示出了本文描述的方法的另一实施例。
31.图6示出了本文描述的方法的另一实施例。
32.应当理解，附图中的元件是为了简单和清楚而示出的，并不一定是按比例绘制的。例如，图中的一些元件的尺寸可能相对于其他元件被夸大，以有助于提高对本公开的所示实施例的理解。
具体实施方式
33.下面提供的方法、结构、器件和系统的示例性实施例的描述仅仅是示例性的，并且仅是为了说明的目的；以下描述不旨在限制本公开或权利要求的范围。此外，对具有所述特征的多个实施例的叙述并不旨在排除具有附加特征的其他实施例或者结合所述特征的不同组合的其他实施例。例如，各种实施例被阐述为示例性实施例，并且可以在从属权利要求
中叙述。除非另有说明，否则示例性实施例或其部件可以组合或者可以彼此分开应用。
34.在本公开中，“气体”可以包括在常温常压(ntp)下为气体的材料、蒸发的固体和/或蒸发的液体，并且可以根据情况由单一气体或气体混合物构成。除了处理气体之外的气体，即不经过气体分配组件、其他气体分配装置等引入的气体，可以用于例如密封反应空间，并且可以包括密封气体，比如稀有气体。在某些情况下，术语“前体”可以指参与产生另一种化合物的化学反应的化合物，特别是构成膜基质或膜主骨架的化合物；术语“反应物”可以与术语前体互换使用。
35.如本文所用，术语“膜”和/或“层”可以指任何连续或非连续的结构和材料，例如通过本文公开的方法沉积的材料。例如，膜和/或层可以包括二维材料、三维材料、纳米颗粒、部分或全部分子层或者部分或全部原子层或者原子和/或分子簇。膜或层可以部分或全部由衬底表面上和/或嵌入衬底中和/或嵌入在该衬底上制造的器件中的多个分散原子构成。膜或层可以包括具有针孔和/或孤岛的材料或层。膜或层可以是至少部分连续的。膜或层可被图案化，例如被细分，并且可以包括在多个半导体器件中。
36.如本文所用,“结构”可以是或可以包括本文所述的衬底。结构可以包括覆盖衬底的一层或多层，例如根据本文所述方法形成的一层或多层。器件部分可以是或包括结构。通过本文所述方法制造的转变的材料可以是或可以成为结构的一部分。
37.如本文所用，术语“间隙填充流体”，也称为“可流动间隙填充”，可以指在所形成的条件下为液体或可形成液体的物质组合物，并且其具有在间隙中形成固体膜的能力。间隙填充流体可以永久地或至少暂时地处于可流动状态，即在间隙填充流体固化之前的预定量时间内。应当理解，在本文所述的方法中使用的或在该方法期间形成的间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。在一些实施例中，间隙填充流体还包括卤素。可替代地，在一些实施例中，间隙填充流体不包括卤素。应当理解，在一些实施例中,“间隙填充流体”可以只是暂时处于可流动状态，例如当“间隙填充流体”是通过在聚合反应期间由气态单体形成液态低聚物而暂时形成的，并且液态低聚物继续聚合形成固态聚合材料时。为了便于参考，由间隙填充流体形成的固体材料在一些实施例中可以简称为“间隙填充流体”。
38.在一些实施例中，间隙填充流体包括经历凝胶化过程的液相化合物。
39.在一些实施例中，间隙填充流体包括随着气态前体聚合而经历链增长的低聚物。因此，可流动含低聚物间隙填充流体在一些实施例中可以暂时形成在衬底表面上，其随着低聚物经历链增长而固化。因此，即使在低于通过本文公开的方法形成的转化层的整体熔点的温度下，也可以获得可流动间隙填充流体。
40.当然，目前描述的方法也可以在超过通过目前描述的方法形成的间隙填充流体的整体熔点的转化温度下使用。
41.在一些实施例中，甚至在通常不期望整体间隙填充流体以液态存在的过程条件下，例如在温度高于整体间隙填充流体的露点时，或者在压力低于整体间隙填充流体的临界压力时，也可以形成间隙填充流体。在这种情况下，间隙填充流体可以通过表面张力和毛细管效应在间隙中形成，这局部降低了液体和气体处于平衡时的蒸汽压。在这种情况下，间隙填充流体在一些实施例中可以通过冷却衬底来固化。
42.间隙填充流体可以在整个衬底表面上形成，包括衬底中的外部间隙和内部间隙。当间隙填充流体形成在间隙外部和间隙内部时，间隙填充流体在一些示例性操作模式下可
以通过毛细管力、表面张力和重力中的至少一个被吸入间隙。
43.这里描述的方法可以包括通过循环沉积过程形成诸如间隙填充流体的材料。术语“循环沉积过程”或“循环的沉积过程”可以指将前体(和/或反应物)顺序引入反应室以在衬底上沉积层。循环沉积过程可以包括循环地提供前体、提供反应物以及在反应室中产生等离子体。另外或可替代地，循环沉积过程可以包括将衬底循环暴露于远程等离子体中产生的活性物质。
44.如本文所用，术语“吹扫”可以指暂时停止前体流、反应物流和衬底暴露于活性物质中的至少一种的过程。合适地，活性物质可以通过等离子体产生，例如在间隙填充流体的形成过程中。在两次脉冲之间可以进行吹扫。脉冲可以包括执行处理步骤，例如将衬底暴露于一种或多种前体、提供反应物和可选的等离子体预定量时间。然后，吹扫包括暂时停止将衬底暴露于前体、反应物和可选的等离子体中的一种或多种。应当理解，吹扫可以在时间上或空间上进行，或者两者都进行。例如，在时间吹扫的情况下，吹扫步骤可以例如以向反应室提供第一前体、向反应室提供吹扫气体和向反应室提供第二前体的时间顺序使用，其中其上沉积层的衬底不移动。例如在空间吹扫的情况下，吹扫步骤可以采取以下形式：将衬底从第一前体被连续供应到的第一位置通过吹扫气幕移动到第二前体被连续供应到的第二位置。
45.如本文所用，“前体”包括气体或可变成气态并且可以由化学式表示的材料，该化学式包括可以在本文所述的过程期间结合到间隙填充流体或转变的材料中的元素。在一些实施例中，术语“前体”和“反应物”可以互换使用。可替代地，反应物可以包括气态物质，例如稀有气体，其与前体相互作用，而不会结合到间隙填充流体或转变的材料中。
46.术语“氧反应物”可以指气体或可变成气态的材料，其可由包含氧的化学式表示。在某些情况下，化学式包括氧和氢。
47.术语“氮反应物”可以指气体或可变成气态的材料，其可由包括氮的化学式表示。在某些情况下，化学式包括氮和氢。
48.术语“碳反应物”可以指气体或可变成气态的材料，其可由包括碳的化学式表示。在某些情况下，化学式包括碳和氢。
49.此外，在本公开中，变量的任意两个数字可以构成该变量的可行范围，并且指示的任何范围可以包括或排除端点。此外，指示的变量任何值可以指精确值或近似值，并且包括等同物，并且可以指平均值、中值、代表性值、多数值等。此外，在本公开中，术语“包括”、“由...构成”和“具有”在一些实施例中独立地指“通常或广义地包括”、“包含”、“基本由...构成”或“由...构成”。
50.应当理解，间隙的远端部分指的是间隙特征相对远离衬底表面的部分，而间隙特征的近端部分指的是与间隙特征的较低/较深部分相比更靠近衬底表面的间隙特征部分。
51.在本公开中，任何定义的含义在一些实施例中不一定排除普通和习惯的含义。
52.根据本方法形成的材料可以有利地用于集成电路制造领域。
53.本文描述了一种用于固化间隙填充流体的方法。该方法包括提供衬底。单晶硅晶片可以是合适的衬底。其他衬底也可能是合适的，例如单晶锗晶片、砷化镓晶片、石英、蓝宝石、玻璃、钢、铝、绝缘体上硅衬底、塑料等。
54.衬底包括至少部分填充有间隙填充流体的间隙。
55.在一些实施例中，衬底包括多个间隙，例如从至少10个间隙到至多10
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个间隙；其中的一个或多个例如全部可以至少部分地填充有间隙填充流体。
56.间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。换句话说，间隙填充流体可以包括金属，或者间隙填充流体可以包括准金属，或者间隙填充流体可以包括金属和准金属。在一些实施例中，间隙填充流体包括多种金属或多种准金属或两者。该方法还包括将衬底暴露于转变反应物。因此，间隙填充流体至少部分地转化为转变的材料。合适的转变的材料包括金属和准金属中的一种或多种，例如过渡金属、后过渡金属和准金属中的一种或多种。转变的材料可以是元素固体、合金或多组分材料。在一些实施例中，转变的材料可以包括硅化物、一方面包括金属或准金属另一方面包括硅的合金、氧化物、氮化物、碳化物、氧氮化物、碳氧化物、碳氮化物或碳氮氧化物。转变的材料可以由单一相构成。在一些实施例中，转变的材料可以是多相的，并且可以包括各种微结构特征，例如球形夹杂物、薄片、晶粒、无定形区域等。
57.应当理解，将间隙填充流体至少部分地转化成转化的材料包括热过程。热过程包括使衬底经受热能，而不使衬底经受等离子体或活性物质比如自由基。热过程在本领域中是已知的，包括浸泡退火、快速热退火、微波退火等。热过程可以包括将衬底暴露于合适的环境，例如含氧环境、含氮环境、含碳环境、含氢环境或含稀有气体环境。
58.本文所述的方法可以包括通过首先形成间隙填充流体来填充间隙，然后转化间隙填充流体以形成转变的材料。因此，本文进一步描述了一种用于填充间隙的方法。该方法包括提供衬底。衬底包括间隙。该方法还包括用间隙填充流体至少部分地填充间隙。间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。换句话说，间隙填充流体可以包括金属，或者间隙填充流体可以包括准金属，或者间隙填充流体可以包括金属和准金属。在一些实施例中，间隙填充流体包括多种金属或多种准金属或两者。该方法还包括将衬底暴露于转变反应物。因此，至少一部分间隙填充流体热转化成固体材料。
59.在一些实施例中，该方法包括多个超级循环，在这种情况下，超级循环包括用间隙填充流体至少部分填充间隙的步骤，以及将衬底暴露于转变反应物的步骤。
60.在一些实施例中，间隙填充流体在多于一个反应室中形成。
61.本文所述的方法可以包括通过首先在第一反应室中形成间隙填充流体来填充间隙，然后在第二反应室中转化间隙填充流体以形成转变的材料。因此，本文进一步描述了一种用于填充间隙的方法。该方法包括提供衬底。衬底包括间隙。该方法还包括提供包括间隙填充流体反应室和转变反应室的系统。该方法包括执行一个或多个超级循环，例如多个超级循环。超级循环包括将衬底移动到间隙填充流体反应室中。超级循环还包括在间隙填充流体反应室中形成间隙填充流体。因此，间隙至少部分地填充有间隙填充流体。应当理解，间隙填充流体包括金属和准金属中的至少一种。换句话说，间隙填充流体可以包括金属，或者间隙填充流体可以包括准金属，或者间隙填充流体可以包括金属和准金属。超级循环还包括将衬底移入转变反应室。超级循环还包括在转变反应室中将衬底暴露于转变处理。因此，至少一部分间隙填充流体转化成转变的材料。
62.在一些实施例中，本文所述的方法包括形成间隙填充流体。合适地，形成间隙填充流体可以包括由气相前体和气相反应物形成间隙填充流体。形成间隙填充流体可以包括等离子体增强化学气相沉积过程或热化学气相沉积过程。形成间隙填充流体可以包括脉冲气
流、连续气流或其中一些气体是脉冲的而其他气体是连续流动的方式。
63.在一些实施例中，形成间隙填充流体包括在反应室中产生等离子体。等离子体可以连续产生，或者等离子体可以间歇即以脉冲产生。因此，在一些实施例中，在反应室中连续产生等离子体，将反应物连续提供给反应室，并且以多个前体脉冲将前体提供给反应室。可替代地，在一些实施例中，等离子体在反应室中间歇即以脉冲产生，在反应室中连续地提供反应物，并且将前体连续地提供给反应室。可替代地，在一些实施例中，在形成间隙填充流体时不产生等离子体，即间隙填充流体可以热形成。
64.在一些实施例中，前体包括选自w,ge,sb,te,nb,ta,v,ti,zr,hf,rh,fe,cr,mo,au,pt,ag,ni,cu,co,zn,al,in,sn和bi的元素。当然，在一些实施例中，前体可以在一些实施例中包括多于一种金属、多于一种准金属或者至少一种金属和至少一种准金属。
65.在一些实施例中，前体包括配体，该配体又包括烷基取代的苯环。这种前体的示例包括含有金属中心和一个或多个甲苯配体、乙苯配体或丙苯配体的前体。在一些实施例中，前体包括金属卤化物，例如金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物。示例性金属卤化物是四氯化钒。
66.在一些实施例中，前体包括烷基配体，比如c1至c4烷基，比如甲基、乙基、丙基或丁基。
67.在一些实施例中，前体包括烷基胺配体，比如包括至少一个c1至c4烷基的烷基胺配体。
68.在一些实施例中，前体包括烷氧基配体，比如甲氧基、乙氧基或丙氧基配体。
69.在一些实施例中，反应物包括x-x键或h-x键；其中x是卤素。
70.在一些实施例中，反应物包括元素卤素和卤化氢中的至少一种。合适的元素卤素包括f2,cl2,br2和i2。合适的卤化氢包括hf、hcl、hbr和hi。
71.当前体包含卤素时，反应物不一定包含卤素。不含卤素的合适反应物包括氧反应物、氮反应物。合适的氧反应物包括o2,o3和h2o。合适的氮反应物包括nh3和n2h2。
72.在一些实施例中，形成间隙填充流体可以包括将可转化层暴露于含卤素反应物，比如元素卤素或卤素卤化物。可转化层可以包括选自w,ge,sb,te,nb,ta,v,ti,zr,hf,rh,fe,cr,mo,au,pt,ag,ni,cu,co,zn,al,in,sn和bi的元素。例如，可转变层可以包括元素层、合金、氧化物、氮化物或碳化物。
73.在一些实施例中，将可转化层暴露于含卤素反应物可以包括将衬底热暴露于含卤素反应物。
74.在一些实施例中，将可转化层暴露于含卤素反应物可以包括产生等离子体。在这样的实施例中，衬底可以暴露于直接等离子体，或者暴露于在远程等离子体中产生的活性物质。
75.在一些实施例中，在如本文所述的方法期间形成的间隙填充流体可以使用包括多于一种金属或准金属的前体和反应物中的至少一种来形成。因此，在一些实施例中，前体包括两种或更多种金属。另外或可替代地，前体可以包含两种或更多种准金属。或者，前体可以包含至少一种金属和至少一种准金属。在一些实施例中，反应物包括两种或更多种金属。另外或可替代地，反应物可以包含两种或更多种准金属。或者，反应物可以包含至少一种金属和至少一种准金属。
76.转变处理可以在所有间隙填充流体形成之后进行，或者间隙填充流体形成步骤和转变处理可以交替方式进行多次。因此，在一些实施例中，本文所述的方法包括多个超级循环。超级循环包括将衬底暴露于前体和反应物的步骤，以及将衬底暴露于转变处理的步骤。
77.在一些实施例中，转变处理可以在与形成间隙填充流体的反应室相同的反应室中进行。可替代地，在一些实施例中，间隙填充流体可以在第一反应室中形成，并且转变处理可以在第二反应室中进行。第一和第二反应室可以是包括2个或更多个例如2、4、8、16或32个反应室的组合工具的一部分。
78.可以采用各种转变处理。所有转变处理具有的共同之处在于它们以一种或另一种方式改变或改善了间隙填充流体的性质。
79.在一些实施例中，衬底暴露于转变处理的持续时间为至少0.1秒到至多1000秒，或至少0.2秒到至多500秒，或至少0.5秒到至多200秒，或至少1.0秒到至多100秒，或至少2秒到至多50秒，或至少5秒到至多20秒。
80.在一些实施例中，转变处理可以在填充间隙之后进行一次，或者可以进行多次，即间隙填充步骤和转变步骤可以交替且循环地进行，以便用转变的材料填充间隙。因此，在一些实施例中，本文所述的方法包括多个超级循环。超级循环包括用间隙填充流体至少部分填充包含在衬底中的间隙的步骤和将衬底暴露于转变处理的步骤。例如，本文所述的方法可包括至少2到至多5个，或至少5到至多10个，或至少10到至多20个，或至少20到至多50个，或至少50到至多100个超级循环。
81.在一些实施例中，超级循环可以直接跟随前一超级循环，或者后续超级循环可以由超级循环间吹扫分开。超级循环包括形成间隙填充流体和转变处理。在一些实施例中，形成间隙填充流体的步骤和转变处理直接在彼此之后执行。可替代地，可以在形成间隙填充流体的步骤和转变处理之间，在形成间隙填充流体的步骤之前，和/或在转变处理和形成间隙填充流体的后续步骤之间进行吹扫。
82.本文所述的方法中包含的超级循环总数尤其取决于所需的总层厚。在一些实施例中，该方法包括从至少1个超级循环到至多100个超级循环，或从至少2个超级循环到至多80个超级循环，或从至少3个超级循环到至多70个超级循环，或从至少4个超级循环到至多60个超级循环，或从至少5个超级循环到至多50个超级循环，或从至少10个超级循环到至多40个超级循环，或从至少20个超级循环到至多30个超级循环。在一些实施例中，该方法包括至多100个超级循环，或至多90个超级循环，或至多80个超级循环，或至多70个超级循环，或至多60个超级循环，或至多50个超级循环，或至多40个超级循环，或至多30个超级循环，或至多20个超级循环，或至多10个超级循环，或至多5个超级循环，或至多4个超级循环，或至多3个超级循环，或至多2个超级循环，或单个超级循环。
83.转变处理包括将衬底暴露于转变反应物。
84.在一些实施例中，转变处理包括将衬底暴露于热退火。合适的退火是本领域已知的，包括尖峰退火、快速热退火(rta)和均热退火。热退火可以适当地以循环方式进行，例如在超级循环中的沉积步骤之后。另外或可替代地，退火可以作为后沉积处理来执行。
85.在一些实施例中，转变处理包括将衬底暴露于转变反应物，该转变反应物选自iva族元素、磷属元素、硫属元素、稀有气体或还原剂(例如含氢气体)和稀有气体中的一种或多种。
86.在一些实施例中，转变反应物包括iva族元素。
87.在一些实施例中，转变反应物包括硅烷。因此，包含金属和卤素比如f、cl、br或i的间隙填充流体可以使用硅烷来转变。
88.示例性转变处理包括将间隙填充流体暴露于含硅气体，比如含硅烷气体，比如sih4或更高级的硅烷，比如乙硅烷或丙硅烷。因此，诸如硅化物的含硅材料可以形成在间隙中。在一些实施例中，含硅材料可以是多晶、非晶或部分非晶且部分多晶。在一些实施例中，间隙填充流体包括锗和氟，并且转变的材料包括硅锗合金。
89.在示例性实施例中，间隙填充流体包括氟化锗，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括元素锗烷。
90.在示例性实施例中，间隙填充流体包括氟化锗，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括硅锗合金。
91.在示例性实施例中，间隙填充流体包括氟化钛，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括元素钛。
92.在示例性实施例中，间隙填充流体包括氟化钛，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括硅化钛和钛硅合金中的至少一种。
93.在示例性实施例中，间隙填充流体包括过渡金属，例如选自ti、ta、nb、hf、zr、w和mo的过渡金属，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括元素过渡金属，例如选自ti、ta、nb、hf、zr、w和mo的元素过渡金属。
94.在示例性实施例中，间隙填充流体包括过渡金属，例如选自ti、ta、nb、hf、zr、w和mo的过渡金属，并且转变反应物包括硅烷，例如甲硅烷。在这样的实施例中，转变的材料在一些实施例中可以包括过渡金属-硅合金、过渡金属硅化物或另一种过渡金属-硅化合物中的一种或多种。
95.在示例性实施例中，间隙填充流体包括金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物，并且转变反应物包括苯基取代的硅烷，例如具有通式ph-sih3的化合物，其中ph代表苯基。因此，可以形成转变的材料。转变的材料可以包括金属、金属-硅合金和金属硅化物中的一种或多种。
96.在示例性实施例中，间隙填充流体包括金属溴化物，并且转变反应物包括苯基取代的卤代硅烷，例如具有通式ph-sihnxm的化合物，其中n和m是从至少0到至多3的整数，其中n和m之和等于3，其中x代表卤素，例如cl、br或i，并且其中ph代表苯基。合适的苯基取代的卤代硅烷包括ph-sihcl2。因此，可以形成转变的材料。转变的材料可以包括金属、金属氢合金和金属氢化物中的一种或多种。
97.在一些实施例中，转变反应物包括磷属元素。
98.在一些实施例中，转变反应物包括氮。例如，转变反应物可以包括nh3。其他合适的氮反应物包括n2和n2h2，以及包括n2和h2的气体混合物。氨可特别用于将包含氧化钒的间隙填充流体转变为含钒和氮的转变的材料。氧化钒间隙填充流体可以例如通过采用卤化钒前体(例如vcl4)和氧反应物(例如h2o)来形成。将衬底暴露于氮化剂比如含氮气体中会导致在包含于衬底中的间隙中形成氮化物。
99.在一些实施例中，含氮反应物可用于将含锗和氟的间隙填充流体转变成氮化锗。
100.在一些实施例中，含氮反应物可用于将含钛和氟的间隙填充流体转变成氮化钛。
101.在一些实施例中，转变反应物包括硫属元素。氧是合适的硫属元素。因此，在一些实施例中，转变反应物包括氧。在转变处理期间将衬底暴露于含氧转变反应物可导致在包含于衬底中的间隙中形成氧化物。例如，这可以通过金属和含卤素的间隙填充流体的氧化而发生。合适的氧化剂包括o2,h2o,h2o2和n2o。在一些实施例中，氧反应物包括o2和h2。在一些实施例中，氧反应物可以与稀有气体比如he、ne、ar、xe和kr一起提供。
102.在一些实施例中，含氧反应物可用于将含锗和氟的间隙填充流体转变成氧化锗。
103.在一些实施例中，含氧反应物可用于将含钛和氟的间隙填充流体转变成氧化钛。
104.在一些实施例中，转变反应物包括稀有气体。合适的稀有气体包括he,ne,ar,xe和kr。在一些实施例中，转变反应物由或者基本由一种或多种稀有气体构成，例如当转变处理由在基本惰性气氛中的热退火构成时。可替代地，稀有气体可以与另一种转变反应物混合使用。
105.在一些实施例中，转变反应物包括还原剂。在一些实施例中，转变反应物包括h2。在一些实施例中，转变反应物基本由稀有气体和h2构成。
106.在一些实施例中，在转变处理期间将衬底暴露于还原剂或稀有气体可导致在包含于衬底中的间隙中形成金属物质。例如，这可以通过包含在金属和含卤素的间隙填充流体中的卤素的挥发而发生。例如，包括热退火和将衬底暴露于稀有气体的转变处理可以导致包含在间隙填充流体中的卤素的挥发，从而导致在间隙中形成金属物质。合适的稀有气体包括he,ne,ar,xe和kr。合适的还原气氛包括h2。
107.在一些实施例中，转变处理包括将衬底暴露于还原步骤和氧化步骤。在一些实施例中，还原步骤在氧化步骤之前。可替代地，氧化步骤可以在还原步骤之前。在一些实施例中，还原步骤包括将衬底暴露于氢退火，即在含氢气氛中退火。在一些实施例中，氧化步骤包括将衬底暴露于氧退火，即在含氧气氛中退火。
108.在一些实施例中，转变间隙填充流体包括将衬底暴露于还原步骤和氮化步骤。应当理解，氮化步骤是指将材料转化成氮化物或含氮合金的步骤。在一些实施例中，还原步骤在氮化步骤之前。可替代地，氮化步骤可以在还原步骤之前。在一些实施例中，还原步骤包括将衬底暴露于还原反应物，比如含氢气体。在一些实施例中，氮化步骤包括将衬底暴露于氮反应物。合适的氮反应物包括含有n2,nh3和n2h2中的至少一种的气体。
109.在一些实施例中，在形成间隙填充流体的至少一个过程中和在转变处理过程中，衬底被保持在至少-25℃到至多600℃的温度，或至少0℃到至多400℃的温度，或至少0℃到至多200℃的温度，或至少25℃到至多150℃的温度，或至少50℃到至多100℃的温度。应当理解，可以根据作为温度函数的间隙填充流体的蒸气压来选择合适的过程温度。合适的温度是在形成过程中或形成后间隙填充流体至少暂时处于液态的温度。例如，当间隙填充流体包括氟化钛时，衬底在间隙填充流体形成期间和至少在转变处理的初始阶段期间可以适当地保持在低于100℃的温度。
110.在一些实施例中，当间隙填充流体转变成转变的材料时，衬底保持在低于800℃的温度，或至少-25℃到至多800℃，或至少0℃到至多700℃，或至少25℃到至多600℃，或至少50℃到至多400℃，或者至少75℃到至多200℃，或者至少100℃到至多150℃。在一些实施例中，在间隙填充流体形成时衬底保持的温度等于在间隙填充流体转变成转变的材料时衬底
保持的温度。
111.在一些实施例中，目前描述的方法在以下压力下进行：小于760托或至少0.2托到至多760托、至少1托到至多100托，或至少1托到至多10托。在一些实施例中，可转化层设置在以下压力下沉积：至多10.0托的压力、或至多5.0托的压力、或至多3.0托的压力、或至多2.0托的压力、或至多1.0托的压力、或至多0.1托的压力、或至少0.2托到至多5托的压力、或至少0.5托到至多2.0托的压力。
112.在一些实施例中，包含在间隙填充流体中的金属或准金属包括选自w,ge,sb,te,nb,ta,v,ti,zr,hf,rh,fe,cr,mo,au,pt,ag,ni,cu,co,zn,al,in,sn和bi的元素。在一些实施例中，间隙填充流体还包括卤素。合适的卤素包括f,cl,br和i。
113.在一些实施例中，间隙填充流体包括准金属。例如，间隙填充流体可以包括ge、sb和te中的一种或多种。
114.在一些实施例中，间隙填充流体包括iva族元素。在一些实施例中，iva族元素包括锗。
115.在一些实施例中，间隙填充流体包括过渡金属。在一些实施例中，过渡金属包括ti。
116.在一些实施例中，间隙填充流体包括选自ge、sb和te的元素。因此，可以形成包含选自ge、sb和te的元素的转化的材料。
117.在一些实施例中，形成包含选自ge、sb和te的元素的间隙填充流体可以包括利用包含选自ge、sb和te的元素的前体。
118.合适地，当前体包含ge时，反应物可以包含含氟气体或蒸汽。因此，可以形成包含gef2和gef4中至少一种的间隙填充流体。
119.合适地，当前体包含sb时，反应物可以包含含氟气体或蒸汽。因此，可以形成包含sbf3和sbf5中的至少一种的间隙填充流体。
120.合适地，当前体包含te时，反应物可以包含含溴气体或蒸汽。因此，可以形成包含te2br的间隙填充流体。
121.在一些实施例中，间隙填充流体包括选自nb、ta、v、ti、zr和hf的元素。因此，可以形成包含选自nb、ta、v、ti、zr和hf的元素的转化的材料。
122.在一些实施例中，形成包含选自nb、ta、v、ti、zr和hf的元素的间隙填充流体可以包括利用包含选自nb、ta、v、ti、zr和hf的元素的前体。
123.在一些实施例中，前体可以包括铌(nb)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯和碘中的至少一种。因此，可以形成包含nbcl4和nbi5中的至少一种的间隙填充流体。
124.在一些实施例中，前体可以包括钽(ta)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氟、氯、溴和碘中的一种。因此，可以形成包含tacl5,tai5,taf5和tabr5中的至少一种的间隙填充流体。
125.在一些实施例中，前体可以包括钒(v)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氟和溴中的一种。因此，可以形成包含vf4,vf5,vbr3中的至少一种的间隙填充流体。
126.在一些实施例中，前体可以包括v，反应物包括o，并且前体和反应物中的至少一个包括卤素，比如f或cl。因此，可以获得包含钒、氧和卤素的间隙填充流体。这种间隙填充流体的示例包括vocl2,v2o2f4,vocl3和vof3。
127.在一些实施例中，前体可以包括钛(ti)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包含氟。因此，可以形成包含tif4的间隙填充流体。
128.在一些实施例中，前体可以包括锆(zr)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯、溴和碘中的一种。因此，可以形成包含zri4,zrcl4和zrbr4中的至少一种的间隙填充流体。
129.在一些实施例中，前体可以包括zr，反应物包括h和o气体混合物或化合物，例如h2o，并且前体和反应物中的至少一个包括卤素，比如f。在这样的实施例中，可以使用包含zrf6(h2o)2的间隙填充流体。
130.在一些实施例中，前体可以包括铪(hf)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯和碘中的一种。因此，可以使用包含hfcl4和hfi4中的至少一种的间隙填充流体。
131.在一些实施例中，间隙填充流体包括选自rh、fe、cr和mo的元素。因此，可以形成包含选自rh、fe、cr和mo的元素的转化的材料。
132.在一些实施例中，形成包含选自rh、fe、cr和mo的元素的间隙填充流体可以包括利用包含选自rh、fe、cr和mo的元素的前体。
133.在一些实施例中，前体可以包括铑(rh)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含rhbr3的间隙填充流体。
134.在一些实施例中，前体可以包括铁(fe)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含febr3和febr2中的至少一种的间隙填充流体。
135.在一些实施例中，前体可以包括铬(cr)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包含氟。因此，可以形成包含crf5的间隙填充流体。
136.在一些实施例中，前体可以包括钼(mo)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯、溴或碘。因此，可以形成包括mo6cl
12
,mocl4,moi3和mobr3中的至少一种的间隙填充流体。
137.在一些实施例中，间隙填充流体包括选自au、ag、pt、ni、cu、co和zn的元素。因此，可以形成包含选自au、ag、pt、ni、cu、co和zn的元素的转化的材料。
138.在一些实施例中，形成包含选自au、ag、pt、ni、cu、co和zn的元素的间隙填充流体可以包括利用包含选自au、ag、pt、ni、cu、co和zn的元素的前体。
139.在一些实施例中，前体包括金(au)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氟或溴。因此，可以形成包含auf3和aubr中的至少一种的间隙填充流体。
140.在一些实施例中，前体包括银(ag)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包含氟。因此，可以形成包含agf3的间隙填充流体。
141.在一些实施例中，前体包括铂(pt)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含ptbr4的间隙填充流体。
142.在一些实施例中，前体包括镍(ni)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含nibr2的间隙填充流体。
143.在一些实施例中，前体包括铜(cu)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含cubr2的间隙填充流体。
144.在一些实施例中，前体包括钴(co)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括碘。因此，可以形成包含coi的间隙填充流体。
145.在一些实施例中，前体可以包括co，反应物包括h和o气体混合物或化合物，例如h2o，并且前体和反应物中的至少一个包括卤素，例如cl。在这样的实施例中，可以形成包含cocl2(h2o)2的间隙填充流体。
146.在一些实施例中，前体包括锌(zn)，例如金属zn或无机zn化合物。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯和碘中的至少一种。因此，可以形成包含zncl2和zni2中的至少一种的间隙填充流体。
147.在一些实施例中，间隙填充流体包括选自al、in、sn和bi的元素。因此，可以形成包含选自al、in、sn和bi的元素的转化的材料。
148.在一些实施例中，形成包含选自al、in、sn和bi的元素的间隙填充流体可以包括利用包含选自al、in、sn和bi的元素的前体。
149.在一些实施例中，前体可以包括铝(al)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯或碘。因此，可以形成包含alcl3和ali3中的至少一种的间隙填充流体。
150.在一些实施例中，前体可以包括铟(in)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括溴。因此，可以形成包含inbr3的间隙填充流体。
151.在一些实施例中，前体包括锡(sn)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包括氯和溴中的至少一种。因此，可以形成包含sncl2和snbr2中的至少一种的间隙填充流体。
152.在一些实施例中，前体可以包括铋(bi)。在这样的实施例中，反应物可以适当地包含氟。因此，可以形成包含bif5的间隙填充流体。
153.本文进一步描述了一种系统。该系统包括反应室和前体气体源。前体气体源包括前体。前体可以包括金属前体、准金属前体或两者。该系统还包括包含沉积反应物的沉积反应物气体源。该系统可用于允许沉积反应物和准金属前体反应，从而形成间隙填充流体。
154.该系统还包括转变反应物气体源。转变反应物气体源包括转变反应物。另外或可替代地，该系统可以包括一个或多个气体管线，该气体管线布置成或可以布置成向该系统提供转变反应物。该系统还包括控制器。控制器配置成控制气体流入反应室，以执行本文所述的方法。
155.在一些实施例中，该系统包括两个不同即分开的反应室：第一反应室和第二反应室。第一反应室构造和布置用于在衬底上形成间隙填充流体。第二反应室构造和布置用于将间隙填充流体转化为转变的材料。在一些实施例中，第一反应室保持在第一反应室温度，第二反应室保持在第二反应室温度。在一些实施例中，第一反应室温度低于第二反应室温度，例如低至少10℃到低至多100℃。在一些实施例中，第一反应室温度高于第二反应室温度，例如高至少10℃到高至多100℃。在一些实施例中，第一反应室温度等于第二反应室温度，例如在10℃、20℃、30℃或40℃的范围内。
156.在一些实施例中，本文所述的方法可以在包括两个反应室的系统中进行。因此，本文进一步描述了一种用于填充间隙的方法。该方法包括提供衬底。衬底包括间隙。该方法还包括提供包括第一反应室和第二反应室的系统。该方法还包括向第一反应室提供前体。该方法还包括向第二反应室提供反应物。该方法还包括执行多个沉积循环。沉积循环包括将衬底移动到第一反应室，并将衬底移动到第二反应室。应该理解，前体和反应物中的至少一种包括金属或准金属，并且前体和反应物中的至少一种包括卤素。因此，允许前体和反应物形成间隙填充流体，并且间隙至少部分地填充有间隙填充流体。应当理解，间隙填充流体包
括金属或准金属。在一些实施例中，间隙填充流体还包括卤素。在一些实施例中，间隙填充流体不包含卤素。
157.根据本公开的另外实施例，可以使用这里描述的方法和/或结构来形成器件或其部分。该器件可以包括衬底、一个或多个绝缘层、一个或多个金属层和一个或多个半导体层。该器件还包括使用这里公开的方法填充的间隙。
158.还描述了包括栅极接触的场效应晶体管，该栅极接触包括根据这里描述的方法形成的层。
159.还描述了一种金属接触，其包括通过这里描述的方法沉积的层。
160.本文还提供了一种金属-绝缘体-金属(mim)电容器，其包括电极，该电极包括通过本文所述方法形成的材料。
161.图1示出了这里描述的方法的实施例的示意图。该方法可以用于例如以便在半导体器件中形成电极。然而，除非另有说明，目前描述的方法不限于这些应用。该方法包括将衬底定位在衬底支撑件上的步骤111。衬底支撑件位于反应室中。合适的衬底支撑件包括底座、基座等。该方法还包括用间隙填充流体填充包含在衬底中的间隙112。本文别处描述了合适的间隙填充流体及其形成方法。可选地，然后吹扫反应室。
162.该方法还包括转变间隙填充流体113以形成转变的材料的步骤。在一些实施例中，转变间隙填充流体113以形成转变的材料的步骤可以在与填充包含在衬底112中的间隙的步骤相同的反应室中进行。可替代地，转变间隙填充流体113以形成转变的材料的步骤可以在与执行填充包含在衬底112中的间隙的步骤的反应室不同的反应室中执行。
163.可选地，在转变间隙填充流体113的步骤之后进行吹扫。当转变间隙填充流体113以形成转变材料的步骤在与填充包含在衬底112中的间隙的步骤相同的反应室中进行时，则吹扫可以包括暂时停止除吹扫气流之外的气体流入反应室，例如稀有气体流。在一些实施例中，当转变间隙填充流体113以形成转变的材料的步骤在与执行填充包含在衬底112中的间隙的步骤的反应室不同的反应室中执行时，将衬底输送到不同的反应室本身可以构成吹扫。
164.转变间隙填充流体113的步骤包括热转变过程，该过程包括以热的方式将衬底暴露于转变反应物，即不同时将衬底暴露于活性物质，例如等离子体产生的活性物质。可选地，图1的方法包括多个超级循环114，其中用间隙填充流体112填充间隙和转变间隙填充流体113的步骤重复一次或多次。在衬底上已经形成预定量转变的材料之后，图1的方法结束115。
165.图2示出了根据本公开的另外示例性实施例的系统200。系统200可用于执行如本文所述的方法和/或形成如本文所述的结构或器件部分，例如在集成电路中。
166.在图示的示例中，系统200包括一个或多个反应室202、前体气体源204、反应物气体源206、吹扫气体源208、排气装置210和控制器212。
167.反应室202可以包括任何合适的反应室，例如ald或cvd反应室。
168.前体气体源204可以包括容器和一种或多种如本文所述的前体—单独地或与一种或多种载气(例如惰性气体)混合。反应物气体源206可以包括容器和一种或多种如本文所述的反应物—单独地或与一种或多种载气混合。吹扫气体源208可以包括一种或多种如本文所述的惰性气体。尽管示出了四个气体源204-208，但系统200可以包括任何合适数量的
气体源。气体源204-208可以经由管线214-218耦合到反应室202，各个管线可以包括流量控制器、阀、加热器等。排气装置210可以包括一个或多个真空泵。
169.如图所示，图2的系统200包括可选的远程等离子体源220，其可操作地耦合到反应室202。应当理解，在一些实施例中(未示出)，可以省略远程等离子体源。在一些实施例中，包含远程等离子体源220可以有利于形成间隙填充流体。合适的远程等离子体源220在本领域中是已知的，并且包括电感耦合等离子体源、微波等离子体源和电容等离子体源。远程等离子体源可位于反应室附近，或者远程等离子体源可位于距反应室一定距离处，例如至少1.0米到至多10.0米的距离处。当远程等离子体源220位于距反应室202一定距离处时，远程等离子体源220可通过活性物质导管230可操作地连接至反应室202。活性物质导管可以包括管道。可选地，管道可以包含一个或多个网板。网板可以至少部分阻挡一些活性物质，例如离子和电磁辐射，而让其他活性物质例如自由基通过。
170.当然，在一些实施例中，可以在一些实施例中使用其他等离子体作为远程等离子体的补充或替代。合适的附加或替代等离子体包括间接等离子体和直接等离子体。因此，在一些实施例中，反应室包括喷淋头注射器、衬底支撑件和直接等离子体源(均未示出)。在示例性操作模式中，rf偏压可以通过直接等离子体源施加到喷淋头注射器，并且衬底支撑件可以接地。因此，衬底可以有效地暴露于直接等离子体，这可以是有用的，例如当形成间隙填充流体时，或者当将转变的材料暴露于后转变等离子体处理时。
171.控制器212包括电子电路和软件，以选择性地操作系统200中包括的阀、歧管、加热器、泵和其他部件。这种电路和部件用于从相应源204-208引入前体、反应物和吹扫气体。控制器212可以控制气体脉冲序列的定时、衬底和/或反应室的温度、反应室内的压力以及各种其他操作，以提供系统200的正确操作。控制器212可以包括控制软件，以电动或气动地控制阀来控制前体、反应物和吹扫气体流入和流出反应室202。控制器212可以包括执行某些任务的模块，比如软件或硬件部件，例如fpga或asic。模块可以有利地配置为驻留在控制系统的可寻址存储介质上并配置为执行一个或多个过程。
172.系统200的其他配置是可能的，包括不同数量和种类的前体和反应物源以及吹扫气体源。此外，应当理解，有许多阀、导管、前体源和吹扫气体源的布置可用于实现选择性地将气体供给到反应室202中的目标。此外，作为系统的示意性表示，为了简化说明，已经省略了许多部件，并且这些部件可以包括例如各种阀、歧管、吹扫器、加热器、容器、通风口和/或旁路。
173.在系统200的操作期间，诸如半导体晶片(未示出)的衬底从例如衬底处理系统转移到反应室202。一旦这种衬底被转移到反应室202，来自气体源204-208的一种或多种气体比如前体、反应物、载气和/或吹扫气体被引入反应室202。
174.图3以程式化的方式示出了本文所述的系统300的另一实施例。图3的系统300类似于图2的系统。它包括两个不同的反应室：第一反应室310和第二反应室320。第一反应室310布置成用间隙填充流体至少部分地填充间隙。第二反应室320布置用于将间隙填充流体转变成转变的材料。
175.图4示出了包括间隙410的衬底400的示意图。间隙410包括侧壁411和远端412。衬底还包括近侧表面420。在一些实施例中，侧壁411、远端412包括相同的材料。在一些实施例中，侧壁411和远端中的至少一个包括电介质，比如含硅电介质，比如氧化硅、氮化硅、碳化
硅及其混合物。在一些实施例中，电介质包括氢。在一些实施例中，侧壁411和远端412中的至少一个包括金属，比如过渡金属、后过渡金属和稀土金属。在一些实施例中，金属包括cu,co,w,ru,mo,al或其合金。在一些实施例中，侧壁411和远端412中的至少一个。
176.在一些实施例中，侧壁411和远端412具有相同或基本相同的成分。在一些实施例中，侧壁411和远端412具有不同的成分。在一些实施例中，侧壁和远端412包括电介质。在一些实施例中，侧壁411和远端412包括金属。在一些实施例中，侧壁411包括金属，远端412包括电介质。在一些实施例中，侧壁411包括电介质，远端包括金属。
177.在一些实施例中，近侧表面420具有与侧壁411相同的成分。在一些实施例中，近侧表面420具有与侧壁411不同的成分。在一些实施例中，近侧表面420具有与远端412不同的成分。在一些实施例中，近侧表面420具有与远端412相同的成分。
178.在一些实施例中，近侧表面420、侧壁411和远端412包括相同的材料。在一些实施例中，近侧表面420、侧壁411和远端412包括电介质。在一些实施例中，近侧表面420、侧壁411和远端412包括金属。在一些实施例中，近侧表面420、侧壁411和远端412包括半导体。
179.图5示出了本文所述方法的实施例中多个参数的时间演变。该实施例在包括反应室和远程等离子体源的系统中实施。特别地，图5示出了包括超级循环的过程。
180.图5中的线a)表示沉积/流动步骤。在沉积步骤中，衬底暴露于前体。在转变处理期间，衬底不暴露于前体。可以将前体提供给远程等离子体源，或者提供给包括衬底的反应空间，或者提供给两者。
181.图5中的线b)表示向远程等离子体源提供含卤素气体和点火气体。在沉积步骤期间，含卤素气体和点火气体可被提供给远程等离子体源。在转变处理期间，停止含卤素气体和点火气体的流动。在所示的实施例中，甚至在沉积步骤开始之前，含卤素气体和点火气体被提供给远程等离子体源。
182.图5中的线c)表示向远程等离子体源提供rf功率。在沉积步骤期间，rf功率被提供给远程等离子体源。因此，在沉积步骤期间，远程等离子体源是开启的。在转变处理期间，没有rf功率被提供给远程等离子体源。在所示的实施例中，rf功率甚至在沉积步骤开始之前被提供给远程等离子体源。
183.在沉积步骤开始之前向远程等离子体源提供含卤素气体、点火气体和rf功率有利地允许在前体流开始和实际沉积开始之前在远程等离子体源中获得均匀且时间稳定的气体成分。
184.图5中的线d)表示将衬底暴露于转变处理过程气体。合适的转变处理过程气体包括稀有气体比如he和ar，氧反应物比如h2o和o2，氮反应物比如nh3，碳反应物比如ch4，还原剂比如h2以及含硅化合物比如硅烷，比如甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷等。
185.图5的过程导致在沉积步骤期间在包含在衬底中的间隙中形成间隙填充流体。在转变处理期间，间隙填充流体被转变，例如通过致密化、一些成分的挥发、还原、氧化、硝化或渗碳。
186.在一些实施例(未示出)中，该方法可以包括多个超级循环，或者一个超级循环直接跟随前一个超级循环，或者后续超级循环被超级循环间吹扫分开。超级循环包括沉积步骤和转变处理。沉积步骤也可以称为沉积/流动步骤。在一些实施例中，沉积步骤和转变处理直接相继执行。可替代地，可在沉积步骤和转变处理之间、沉积步骤之前和/或转变处理
和后续沉积步骤之间执行吹扫。
187.在一些实施例中，沉积步骤之前的吹扫包括停止前体流，并停止将衬底暴露于转变处理过程气体。在沉积步骤之前的至少部分吹扫期间，可向远程等离子体源提供含卤素气体和点火气体以及rf功率，从而增强过程稳定性。
188.在一些实施例中，沉积步骤和转变处理之间的吹扫包括节流前体流，不将衬底暴露于转变处理过程气体，不向远程等离子体源提供含卤素气体和点火气体，以及不向远程等离子体源提供rf功率。
189.在一些实施例中，转变处理后的吹扫包括节流前体流，不将衬底暴露于转变处理过程气体，不向远程等离子体源提供含卤素气体和点火气体，以及不向远程等离子体源提供rf功率。
190.图6示出了这里描述的方法的另一实施例。图6的方法类似于图5的方法，这里只强调不同之处。
191.如图5所示，图6中的线a)表示前体流，图6中的线b)表示向远程等离子体源提供含卤素气体和点火气体，图6中的线c)表示向远程等离子体源提供rf功率，图6中的线d)表示将衬底暴露于转变处理过程气体。
192.在图5的过程中，前体连续流动，而图6的过程的特征是脉冲前体流动。换句话说，在根据图6的过程中，可以间歇地提供前体。在一些实施例中，前体以多个微脉冲提供。微脉冲可以通过微吹扫分开。例如，一个沉积步骤可以包括至少2到至多105个微脉冲，或至少5到至多104个微脉冲，或至少10到至多103个微脉冲，或至少20到至多100个微脉冲。应当理解，与图5的过程一样，根据图6的过程可以包括向远程等离子体源或包括衬底的反应空间或两者提供前体。