一种铝合金深冷再时效强化处理工艺

1.本发明属于铝合金的热处理领域，具体为一种铝合金深冷再时效强化处理工艺。


背景技术：

2.1906年，学者wilm首次在铝合金中发现了时效硬化现象。之后，学者们开始对铝合金人工峰值时效（t6）工艺、过时效（t7x）工艺等研究，发现这些传统的时效工艺并不能获得高硬度、高强度和高韧性相结合的铝合金。2006年，lumley等人提出了断续时效（t6i4、t6i6等）工艺，铝合金经断续时效处理后能够同时具有良好的硬度、强度和韧性。但是断续时效工艺中的低温时效处理时间较长，不能进行大范围的工业应用。


技术实现要素：

3.发明目的：本发明提供一种铝合金深冷再时效强化处理工艺，其目的是在不增加处理时间的情况下大幅度提高合金的硬度、强度和韧性，提高生产效率，扩大铝合金在实际工业生产中的应用范围所存在的问题。
4.技术方案：一种铝合金深冷再时效强化处理工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：第一步、固溶处理；将铝合金在ta温度下放置一段时间，直至合金成分溶于基体中，形成过饱和固溶体；第二步、淬火处理；将过饱和固溶体转移到合适的流体介质中快速冷却至室温，从而抑制过饱和固溶体中合金成分的析出；第三步、预时效处理；在传统人工时效处理的tb温度下放置一段时间；第四步、冷处理；在tc温度下放置一段时间，直至铝合金中原子半径大于铝的强化元素的原子被挤压出基体；第五步、再时效处理；在td温度下放置一段时间；第六步、空冷；得到热处理铝合金；所述的ta温度在450~560
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c范围；tb温度在100~190
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c范围；tc温度在≤-80
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c的范围；td温度在（tb-30
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c）~（tb+30
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c）范围。
5.优选的，所述的铝合金为绝大部分可热处理强化型铝合金，其中至少需要一种具有强化效应并且原子半径大于铝的元素。
6.优选的，具有强化效应并且原子半径大于铝的元素选自镁、锂、银，为2xxx系铝合金、6xxx系铝合金、7xxx系铝合金、8xxx系铝合金和部分铸造铝合金。
7.优选的，所述步骤第二步淬火处理的转移时间不得超过15 s。
8.优选的，所述步骤第二步淬火处理的流体介质是水或聚合物有机淬火液。
9.优选的，所述步骤第三步预时效处理是不完全的时效处理。
10.优选的，所述步骤第四步冷处理中，tc温度在≤-160
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c效果最佳。
11.本发明具有以下优点和积极效果：
深冷处理作为一种提高材料强韧性的处理方法，已在金属领域有了50多年的应用，但大部分的研究材料为工具钢。近几年来，学者们常将深冷处理与时效处理结合研究。本发明包括固溶淬火、预时效、冷处理和再时效。铝合金经冷处理后，体积急剧收缩，晶界的内应力使预时效过程中产生的晶界析出相破碎，且温度的骤降使铝合金基体内原子半径比铝大的原子（镁、锂、银等）被挤压，这些溶质原子在再时效初期迅速聚集成数量更多、尺寸更小的原子团簇。深冷再时效工艺能够使合金的基体析出相增多且均匀细密，晶界析出相链状分布。和单级人工时效相比，本发明能够减少处理时间，获得高硬度、高强度和高韧性的铝合金，值得以后推广使用。
附图说明
12.图1为实施例2中得到的2xxx系铝合金明场透射电镜图像；图2为实施例8中得到的7xxx系铝合金明场透射电镜图像。
具体实施方式
13.本发明深冷再时效技术的原理是利用冷处理过程中铝合金体积的收缩，使铝合金基体中原子半径大于铝的原子（镁、锂、银等）被挤压，缩短再时效过程中析出相形核和长大的时间。铝合金经固溶淬火和预时效处理，之后进行冷处理，冷处理温度应≤-80
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c，在这种低温状态下，可以使预时效过程中产生的晶界析出相破碎，也可以使铝合金基体内具有强化效应并且原子半径大于铝的原子（镁、锂、银等）被挤压，原子半径大小（pm）：铝为143，镁为160，锂为152，银为144，因此镁、锂、银的原子半径均大于铝；冷处理温度越低，这些原子更易被有效挤压，合金的强化效果越好；这些原子在再时效前期迅速聚集成数量多、尺寸小的原子团簇，从而使合金在较短的再时效时间内形成链状的晶界析出相和密集细小的基体析出相，铝合金在具有良好强化效应的同时具有较高的韧性。
14.具体使用的技术方案为：第一步、固溶处理；将铝合金在450~560
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c的ta温度下放置一段时间，直至合金成分溶于基体中，形成过饱和固溶体；第二步、淬火处理；将过饱和固溶体转移到合适的流体介质中快速冷却至室温，从而抑制过饱和固溶体中合金成分的析出；第三步、预时效处理；在传统人工时效处理的tb温度下放置一段时间，tb温度一般在100~190
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c；第四步、冷处理；在≤-80
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c的tc温度下放置一段时间，直至铝合金中原子半径大于铝的强化元素的原子被挤压出基体；第五步、再时效处理；在（tb-30
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c）~（tb+30
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c）范围内的td温度下放置一段时间；第六步、空冷，得到热处理铝合金。
15.在上述技术方案中：优选地：所述绝大部分可热处理强化型铝合金中至少需要一种具有强化效应并且原子半径大于铝的元素（镁、锂、银等），例如2xxx系铝合金、6xxx系铝合金、7xxx系铝合金、8xxx系铝合金和部分铸造铝合金。
16.优选地：所述淬火处理的转移时间不得超过15 s。
17.优选地：所述淬火处理的流体介质是水或聚合物有机淬火液。
18.优选地：所述预时效处理应是不完全的时效处理。
19.优选地：所述冷处理的tc温度越低，合金的强化效果越明显。
20.优选地：深冷再时效强化处理后合金的硬度、强度和韧性至少等于完全的传统人工时效处理后合金的硬度、强度和韧性。
21.以具体实施例对本发明进行说明：实施例1、2和3中的2xxx系铝合金的质量成分为：铜4.78%、镁1.52%、锰0.48%、铁0.28%、硅0.13%，余量为铝。
22.实施例1：第一步、将2xxx系铝合金放入500
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c的箱式电阻炉保温40 min；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入190
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-120
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c的乙醇和液氮的混合溶液中保温1 h；第五步、放入190
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温5 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
23.铝合金的表面硬度为142.2 hv，抗拉强度为406 mpa，伸长率为8.5%。
24.实施例2：第一步、将2xxx系铝合金放入500
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c的箱式电阻炉保温40 min；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入190
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温1 h；第五步、放入190
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温5 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
25.铝合金的表面硬度为154.4 hv，抗拉强度为451 mpa，伸长率为10.2%。
26.通过实施例1与实施例2的力学性能数据对比可知，随着2xxx系铝合金冷处理温度的降低，合金的硬度、抗拉强度和伸长率均有所提高。如图1所示，为实施例2中得到的2xxx系铝合金明场透射电镜图像。由图可知，2xxx系铝合金经深冷再时效处理后，合金内的基体析出相主要是与基体非共格的s相，s相能够有效阻碍位错运动，使合金具有良好的强化效应，实施例2得到的2xxx系铝合金内s相均匀弥散，尺寸大部分为150~200 nm，合金内晶界析出相断续分布。这种微观组织形态使2xxx系铝合金获得高硬度、高强度和高韧性。
27.实施例3：第一步、将2xxx系铝合金放入500
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c的箱式电阻炉保温40 min；第二步、在8 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入190
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温1 h；第五步、放入170
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温7 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
28.铝合金的表面硬度为150.6 hv，抗拉强度为432 mpa，伸长率为8.5%。
29.实施例4、5和6中的6xxx系铝合金的质量成分为：镁0.95%、硅0.625%、铜0.22%、锰0.11%、铁0.13%、锌0.013%，余量为铝。
30.实施例4：第一步、将6xxx系铝合金放入535
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c的箱式电阻炉保温1 h；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入175
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第四步、放入-120
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c的乙醇和液氮的混合溶液中保温0.5 h；第五步、放入175
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温6 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
31.铝合金的表面硬度为136.4 hv，抗拉强度为301 mpa，伸长率为7.8%。
32.实施例5：第一步、将6xxx系铝合金放入535
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c的箱式电阻炉保温1 h；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入175
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温0.5 h；第五步、放入180
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温6 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
33.铝合金的表面硬度为142.8 hv，抗拉强度为315 mpa，伸长率为8.6%。
34.通过实施例4和实施例5对比可知，越低的冷处理温度越能进一步强化6xxx系铝合金。
35.实施例6：第一步、将6xxx系铝合金放入560
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c的箱式电阻炉保温1 h；第二步、在5 s内转移至常温的聚合物有机淬火液，待合金冷却；第三步、放入175
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温0.5 h；第五步、放入180
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温6 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
36.铝合金的表面硬度为144.2 hv，抗拉强度为318 mpa，伸长率为8.6%。
37.聚合物有机淬火液为常规的淬火液，如：油类有机淬火液，pag类有机淬火液等。
38.通过实施例5和实施例6对比可知，在不过烧的情况下适当提高固溶处理温度能够小幅度提高6xxx系铝合金的硬化和强化效应。
39.实施例7、8、9和10中的7xxx系铝合金的质量成分为：锌5.91%、镁2.4%、铜1.5%、铬0.18%、铁0.17%、硅0.09%、锰0.03%，余量为铝。
40.实施例7：第一步、将7xxx系铝合金放入470
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c的箱式电阻炉保温1 h，再放入450
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c的箱式电阻炉保温2 h；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入120
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-120
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c的乙醇和液氮的混合溶液中保温2 h；
第五步、放入120
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温10 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
41.铝合金的表面硬度为182.6 hv，抗拉强度为476 mpa，伸长率为10.2%。
42.实施例8：第一步、将7xxx系铝合金放入470
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c的箱式电阻炉保温1 h，再放入450
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c的箱式电阻炉保温2 h；第二步、在5 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入120
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温2 h；第五步、放入120
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温10 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
43.铝合金的表面硬度为200.6 hv，抗拉强度为498 mpa，伸长率为10.7%。
44.通过实施例7与实施例8对比可知，冷处理温度的降低，能够进一步提高7xxx系铝合金的硬度、抗拉强度和伸长率。如图2所示，为实施例8中得到的7xxx系铝合金明场透射电镜图像。由图可知，实施例8中得到的7xxx系铝合金内的基体析出相为大部分η'相和少量η相，分布弥散，亚稳η'相极细小，是7xxx系铝合金硬度和强度提高的主要原因，合金内的晶界析出相主要为η相，呈链状分布，有利于合金获得较好的韧性。通过分析可知，选用具有强化效应并且原子半径大于铝的元素，本发明提供了镁、锂、银的实施例，同时也包括具有强化效应并且原子半径大于铝的其他元素，并且温度在≤-160
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c效果最佳。
45.实施例9：第一步、将7xxx系铝合金放入470
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c的箱式电阻炉保温1 h，再放入450
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c的箱式电阻炉保温2 h；第二步、在12 s内转移至0~5
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c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入120
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-196
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c的液氮中保温3 h；第五步、放入120
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c的数字恒温鼓风干燥箱中保温10 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
46.铝合金的表面硬度为198.8 hv，抗拉强度为492 mpa，伸长率为9.3%。
47.通过实施例8和实施例9对比可知，铝合金冷处理的时间过长可能会导致铝合金力学性能的降低。
48.实施例10：第一步、将7xxx系铝合金放入470
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温1 h，再放入450
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温2 h；第二步、在5 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入120
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-196
ꢀ°
c的液氮中保温2 h；第五步、放入100
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温14 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
49.铝合金的表面硬度为184.4 hv，抗拉强度为483 mpa，伸长率为10.1%。
50.实施例11、12和13中的8xxx系铝合金的质量成分为：锂2.6%、铜1.2%、镁1.0%、锌0.25%、锰0.1%、铬0.08%，余量为铝。
51.实施例11：第一步、将8xxx系铝合金放入540
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温0.5 h；第二步、在5 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-120
ꢀ°
c的乙醇和液氮的混合溶液中保温3 h；第五步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温7 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
52.铝合金的表面硬度为161.8 hv，抗拉强度为462 mpa，伸长率为8.4%。
53.实施例12：第一步、将8xxx系铝合金放入540
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温0.5 h；第二步、在5 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-196
ꢀ°
c的液氮中保温3 h；第五步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温7 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
54.铝合金的表面硬度为169.4 hv，抗拉强度为474 mpa，伸长率为9.2%。
55.通过实施例11与实施例12对比可知，8xxx系铝合金的硬度、抗拉强度和伸长率能够随冷处理温度的降低而得到进一步提高。
56.实施例13：第一步、将8xxx系铝合金放入540
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温0.5 h；第二步、在5 s内转移至常温的聚合物有机淬火液，待合金冷却；第三步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温4 h；第四步、放入-196
ꢀ°
c的液氮中保温3 h；第五步、放入190
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温7 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
57.铝合金的表面硬度为170.2 hv，抗拉强度为478 mpa，伸长率为9.2%。
58.通过实施例12与实施例13对比可知，不同的流体淬火介质对8xxx系铝合金的硬度、抗拉强度和伸长率影响不大。
59.实施例14、15和16中的铸造铝合金的质量成分为：硅7.1%、镁0.35%、铁0.2%、锌0.18%、铜0.15%、锰0.1%、钛0.08%、铬0.05%、铍0.05%、锡0.03%、铅0.02%，余量为铝。
60.实施例14：第一步、将铸造铝合金放入530
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c的箱式电阻炉保温5 h；第二步、在5 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入140
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-120
ꢀ°
c的乙醇和液氮的混合溶液中保温1 h；第五步、放入140
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
61.铝合金的表面硬度为105.6 hv，抗拉强度为308 mpa，伸长率为8.3%。
62.实施例15：第一步、将铸造铝合金放入530
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温5 h；第二步、在5 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入140
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-196
ꢀ°
c的液氮中保温1 h；第五步、放入140
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
63.铝合金的表面硬度为112.0 hv，抗拉强度为324 mpa，伸长率为10.1%。
64.通过实施例14与实施例15对比可知，冷处理温度的降低使铸造铝合金的硬度、抗拉强度和伸长率得到提高。
65.实施例16：第一步、将铸造铝合金放入530
ꢀ°
c的箱式电阻炉保温5 h；第二步、在3 s内转移至0~5
ꢀ°
c的去离子水中，待合金冷却；第三步、放入140
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温1 h；第四步、放入-196
ꢀ°
c的液氮中保温1 h；第五步、放入150
ꢀ°
c的数字恒温鼓风干燥箱中保温2 h；第六步、最后空冷，得到热处理铝合金。
66.铝合金的表面硬度为102.8 hv，抗拉强度为302 mpa，伸长率为8.8%。