一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法
技术领域
1.本发明属于防腐技术领域，具体涉及一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法。
背景技术：
2.近年来，碳素钢(20钢材)在热力管道建设中占有重要地位。然而，由于20钢材普遍处于暴露空气比如潮湿土壤环境中，其表面极易与氧气、水分等发生反应，导致生锈，极大影响热力管道的使用寿命。
3.为解决热力管道的防腐难题，当前主要采用增加有机保护层的方法，通过将20钢与外界空气或水隔绝，达到钢管外层防腐蚀的目的。然而有机材料存在强度较低的缺陷，在管道建设和维护过程中常因划伤而出现防护缺口型腐蚀点，进一步加速钢材寿命的降低。此外，管道接口、阀门等位置结构较为复杂，难以有效包覆有机层，致使接口和阀门等位置成为热力管道系统防腐中的薄弱环节。此外，由于热力管道运行过程导致的钢管内壁腐蚀往往难以得到有效重视。提供一种有效针对20钢管的全面防腐的方法，是解决当前热力管道腐蚀的主要途径之一。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法。该方法利用提拉浸渍法将蒸镀有正硅酸乙酯的碳素钢钢表面生长sio2涂层，一次实现钢板双面涂覆均匀涂层，sio2涂层与钢板结合性强，具有良好铺展性，可充分利用sio2涂层化学稳定性高和防腐性好的性能，实现钢板防腐。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，包括：
6.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
7.步骤101、将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，于25℃～40℃搅拌1h～2h，加入去离子水，继续搅拌1h～2h，得到溶液a；
8.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为10～11，得到悬浊液；
9.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物后于室温下放置；
10.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声30min～40min后搅拌1h～2h，得到sio2溶胶；
11.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，具体包括：
12.步骤201、将原料钢打磨，抛光，清洗，得到基板；所述原料钢为碳素钢；
13.步骤202、将5ml～15ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，得到组装系统；
14.步骤203、将上述组装系统在-0.28bar～-0.2bar负压条件下保持30min～40min，取出，在60℃～65℃烘箱中烘1h～2h；
15.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
16.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
17.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理5次～10次；
18.步骤302、将浸没干燥后料件进行烧制，完成碳素钢表面生长sio2涂层。
19.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤101中，所述无水乙醇的物质的量为正硅酸乙酯物质的量的5倍～10倍。
20.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤101中，所述去离子水的物质的量为正硅酸乙酯物质的量的1倍～2倍。
21.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤102中，所述氨水的质量百分含量为10％～25％。
22.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤104中，所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的6倍～10倍，无水乙醇的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的5倍～10倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的5倍～10倍。
23.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤202中，所述加热台的温度为185℃～190℃。
24.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤301中，所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持1s～5s，以4mm/s～5mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于80℃～100℃干燥。
25.上述的一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，其特征在于，步骤302中，所述烧制的温度为400℃～450℃。
26.本发明与现有技术相比具有以下优点：
27.1、本发明在碳素钢表面生长sio2涂层的方法，利用提拉浸渍法在蒸镀有正硅酸乙酯的碳素钢钢表面生长sio2涂层，一次实现钢板双面涂覆均匀涂层，sio2涂层与钢板结合性强，具有良好铺展性，可充分利用sio2涂层化学稳定性高和防腐性好的性能，实现钢板防腐。
28.2、本发明的方法中，包括在生长sio2涂层之前采用正硅酸乙酯对碳素钢蒸镀，可有效改善碳素钢表面张力，避免生长sio2涂层缩膜。
29.3、本发明方法简单，易于操作，适于推广应用。
30.下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
31.本发明的碳素钢表面生长sio2涂层通过在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，其中蒸镀正硅酸乙酯温度为185℃～190℃，负压为-0.28bar～-0.2bar，烧制sio2溶胶温度为400℃～450℃，获得适宜凝结量的蒸镀有正硅酸乙酯的基板，进而获得具有有效防腐效果的sio2凝胶膜。
32.实施例1
33.本实施例提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，包括：
34.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
35.步骤101、将1mol正硅酸乙酯和5mol无水乙醇混合，于25℃搅拌1h，加入1mol去离子水，继续搅拌1h，得到溶液a；
36.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为10，得到悬浊液，所述悬浊液呈白色絮凝状；所述氨水的质量百分含量为10％；
37.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物2次，将清洗后颗粒物于室温下放置2小时，使乙醇挥发；
38.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声30min后搅拌1h，得到sio2溶胶；所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的6倍，无水乙醇的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的5倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的5倍；
39.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，所述基板为钢材质基板，具体包括：
40.步骤201、将尺寸为40mm
×
40mm的碳素钢依次用400#、1500#和3000#的砂纸进行打磨，抛光，清洗，得到基板；所述清洗为用无水乙醇进行清洗；所述碳素钢为20钢，所述20钢购买自天津中泰华营钢铁；
41.步骤202、将5ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，加热台的温度为185℃，得到组装系统；所述烧杯的容量为25ml；所述加热台为jftoois金锋平板加热台；
42.步骤203、将上述组装系统在-0.26bar负压条件下保持30min，取出，在60℃烘箱中烘1h；所述负压条件下可以为将所述组装系统置于不锈钢容器中，抽真空至负压，密闭，所述抽真空所用泵功率为15w；
43.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
44.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
45.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理5次；所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持3s，以4mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于80℃马弗炉中干燥10min；所述常温为20℃～25℃；
46.步骤302、将浸没干燥后料件置于400℃的快速热处理炉中烧制10min，完成碳素钢表面生长sio2涂层；所述烧制的升温速率为120℃/min。
47.将本实施例完成表面生长sio2涂层的碳素钢表面废料部分切除后进行盐酸腐蚀性能测试，测试方法包括：将上述碳素钢浸没于0.1mol/l的稀盐酸中浸泡4小时，观察表面腐蚀痕迹。结果表明表面无腐蚀痕迹，采用本发明的方法获得的表面生长有sio2涂层的碳素钢，涂层均匀致密，可将碳素钢板有效包裹，具有较好的防腐效果。
48.实施例2
49.本实施例提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，包括：
50.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
51.步骤101、将1mol正硅酸乙酯和10mol无水乙醇混合，于40℃搅拌2h，加入2mol去离子水，继续搅拌2h，得到溶液a；
52.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为11，得到悬浊液，所述悬浊液呈白色絮凝状；所述氨水的质量百分含量为25％；
53.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物4次，将清洗后颗粒物于室温下放置2小时，使乙醇挥发；
54.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声40min后搅拌2h，得到sio2溶胶；所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍，无水乙醇的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍；
55.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，所述基板为钢材质基板，具体包括：
56.步骤201、将尺寸为40mm
×
40mm的碳素钢依次用400#、1500#和3000#的砂纸进行打磨，抛光，清洗，得到基板；所述清洗为用无水乙醇进行清洗；所述碳素钢为20钢，所述20钢购买自天津中泰华营钢铁；
57.步骤202、将10ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，加热台的温度为190℃，得到组装系统；所述烧杯的容量为25ml；所述加热台为jftoois金锋平板加热台；
58.步骤203、将上述组装系统在-0.23bar负压条件下保持40min，取出，在65℃烘箱中烘2h；所述负压条件下可以为将所述组装系统置于不锈钢容器中，抽真空至负压，密闭，所述抽真空所用泵功率为15w；
59.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
60.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
61.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理10次；所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持2s，以5mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于100℃马弗炉中干燥10min；
62.步骤302、将浸没干燥后料件置于450℃的马弗炉中烧制10min，完成碳素钢表面生长sio2涂层；所述烧制的升温速率为120℃/min。
63.本实施例的完成表面生长sio2涂层的碳素钢性能与实施例1基本一致。
64.实施例3
65.本实施例提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，包括：
66.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
67.步骤101、将1mol正硅酸乙酯和7mol无水乙醇混合，于30℃搅拌2h，加入1mol去离子水，继续搅拌1h，得到溶液a；
68.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为10，得到悬浊液，所述悬浊液呈白色絮凝状；所述氨水的质量百分含量为20％；
69.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物3次，将清洗后颗粒物于室温下放置2小时，使乙醇挥发；
70.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声35min后搅拌2h，得到sio2溶胶；所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的8倍，无水乙醇的物质的量为步
骤101所述正硅酸乙酯物质的量的7倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍；
71.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，所述基板为钢材质基板，具体包括：
72.步骤201、将尺寸为40mm
×
40mm的碳素钢依次用400#、1500#和3000#的砂纸进行打磨，抛光，清洗，得到基板；所述清洗为用无水乙醇进行清洗；所述碳素钢为20钢，所述20钢购买自天津中泰华营钢铁；
73.步骤202、将15ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，加热台的温度为185℃，得到组装系统；所述烧杯的容量为25ml；所述加热台为jftoois金锋平板加热台；
74.步骤203、将上述组装系统在-0.2bar负压条件下保持35min，取出，在60℃烘箱中烘2h；所述负压条件下可以为将所述组装系统置于不锈钢容器中，抽真空至负压，密闭，所述抽真空所用泵功率为15w；
75.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
76.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
77.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理8次；所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持1s，以4.5mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于90℃马弗炉中干燥10min；
78.步骤302、将浸没干燥后料件置于420℃的快速热处理炉中烧制10min，完成碳素钢表面生长sio2涂层；所述烧制的升温速率为120℃/min；
79.本实施例的完成表面生长sio2涂层的碳素钢性能与实施例1基本一致。
80.实施例4
81.本实施例提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，包括：
82.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
83.步骤101、将1mol正硅酸乙酯和10mol无水乙醇混合，于35℃搅拌1h，加入1mol去离子水，继续搅拌2h，得到溶液a；
84.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为11，得到悬浊液，所述悬浊液呈白色絮凝状；所述氨水的质量百分含量为12％；
85.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物2次，将清洗后颗粒物于室温下放置2小时，使乙醇挥发；
86.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声30min后搅拌2h，得到sio2溶胶；所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的6倍，无水乙醇的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的8倍；
87.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，所述基板为钢材质基板，具体包括：
88.步骤201、将尺寸为40mm
×
40mm的碳素钢依次用400#、1500#和3000#的砂纸进行打磨，抛光，清洗，得到基板；所述清洗为用无水乙醇进行清洗；所述碳素钢为20钢，所述20钢购买自天津中泰华营钢铁；
89.步骤202、将10ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯
上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，加热台的温度为188℃，得到组装系统；所述烧杯的容量为25ml；所述加热台为jftoois金锋平板加热台；
90.步骤203、将上述组装系统在-0.28bar负压条件下保持40min，取出，在65℃烘箱中烘1h；所述负压条件下可以为将所述组装系统置于不锈钢容器中，抽真空至负压，密闭，所述抽真空所用泵功率为15w；
91.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
92.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
93.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理9次；所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持5s，以5mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于80℃马弗炉中干燥10min；
94.步骤302、将浸没干燥后料件置于410℃的快速热处理炉中烧制10min，完成碳素钢表面生长sio2涂层；所述烧制的升温速率为120℃/min；
95.本实施例的完成表面生长sio2涂层的碳素钢性能与实施例1基本一致。
96.实施例5
97.本实施例提供一种碳素钢表面生长sio2涂层的方法，包括：
98.步骤一、提供sio2溶胶，具体包括：
99.步骤101、将1mol正硅酸乙酯和6mol无水乙醇混合，于40℃搅拌1h，加入2mol去离子水，继续搅拌2h，得到溶液a；
100.步骤102、向所述溶液a中加入氨水，至ph为10，得到悬浊液，所述悬浊液呈白色絮凝状；所述氨水的质量百分含量为25％；
101.步骤103、将所述悬浊液离心分离，得到颗粒物，用乙醇清洗所述颗粒物4次，将清洗后颗粒物于室温下放置2小时，使乙醇挥发；
102.步骤104、将室温放置后颗粒物置于乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，于室温下超声40min后搅拌1h，得到sio2溶胶；所述乙酰丙酮、无水乙醇和己烷的混合溶液中，乙酰丙酮的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的10倍，无水乙醇的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的6倍；己烷的物质的量为步骤101所述正硅酸乙酯物质的量的9倍；
103.步骤二、在基板上蒸镀正硅酸乙酯，所述基板为钢材质基板，具体包括：
104.步骤201、将尺寸为40mm
×
40mm的碳素钢依次用400#、1500#和3000#的砂纸进行打磨，抛光，清洗，得到基板；所述清洗为用无水乙醇进行清洗；所述碳素钢为20钢，所述20钢购买自天津中泰华营钢铁；
105.步骤202、将5ml正硅酸乙酯置于干净的烧杯中，将步骤201所述基板平放于烧杯上，将放置有基板的烧杯置于加热台上，加热台的温度为187℃，得到组装系统；所述烧杯的容量为25ml；所述加热台为jftoois金锋平板加热台；
106.步骤203、将上述组装系统在-0.25bar负压条件下保持30min，取出，在60℃烘箱中烘2h；所述负压条件下可以为将所述组装系统置于不锈钢容器中，抽真空至负压，密闭，所述抽真空所用泵功率为15w；
107.步骤204、将基板翻转，重复步骤202和203，完成另一面蒸镀正硅酸乙酯；
108.步骤三、在蒸镀有正硅酸乙酯的基板上生长sio2涂层，具体包括：
109.步骤301、将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没干燥处理5次；所述浸没干燥处理包括：常温条件下，将步骤二蒸镀有正硅酸乙酯的基板浸没于步骤一所述sio2溶胶中，保持3s，以4mm/s提拉速度拉离sio2溶胶，将拉离后料件置于100℃马弗炉中干燥10min；
110.步骤302、将浸没干燥后料件置于440℃的快速热处理炉中烧制10min，完成碳素钢表面生长sio2涂层；所述烧制的升温速率为120℃/min；
111.本实施例的完成表面生长sio2涂层的碳素钢性能与实施例1基本一致。
112.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。