1.本发明涉及金属表面绝缘材料加工领域，尤其涉及一种无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法。
背景技术：
2.随着内置型感应耦合离子源的快速发展，对无氧铜表面的绝缘层提出了全新的要求。迫切需要铜表面的绝缘层同时具备耐高温、耐高压、低二次电子发射系数、耐等离子体溅射、结合强度高的特点。
3.现有技术中，一般利用玻璃粉烧结和磁控溅射镀膜两种技术手段在铜表面附着一层绝缘层。对于玻璃粉烧结的方式而言：一方面，在玻璃粉在烧结之前需要进行有机胶处理以粘附在铜表面进行烧结，有机胶的使用会引入含碳杂质，提高绝缘层表面二次电子发射系数；另一方面采用烧结的方式所形成的玻璃层与铜表面结合度强度较低，由于铜与玻璃应力的差异，在使用过程很容易造成玻璃层脱落的情况。另外对于磁控溅射而言，磁控溅射所镀的绝缘材料(如三氧化二铝)一般为几微米，难以承受很高的电压，且在长期使用中绝缘性能逐渐下降。
4.本发明针对以上问题，提出一种在无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法，可制得一种耐高温、耐高压、低二次电子发射系数、耐等离子体溅射、与铜表面结合强度高的玻璃绝缘层，以满足内置型感应耦合射频离子源加速器、离子清洗等领域的特殊应用需求。
技术实现要素：
5.本发明目的是提供一种在无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法，它可在铜表面制得一层耐高温、耐高压、低二次电子发射系数、耐等离子溅射、与铜表面结合强度高的玻璃绝缘层，能够满足内置型感应耦合射频离子源加速器、离子清洗等领域的特殊应用需求。
6.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.一种无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法，包括如下步骤：
8.(1)将无氧铜表面打磨处理；将打磨后的无氧铜放入氩气氛围的加热炉中进行退火处理；将退火后的无氧铜表面浸入铜酸抛光液中40-60秒，进行酸洗处理；
9.(2)将酸洗后的无氧铜浸入预先配制的第一密度釉中做浸釉处理；将在第一密度釉中处理后的铜自然风干后，浸入预先配制的第二密度釉中做二次浸釉处理；
10.(3)将二次浸釉处理后的无氧铜表面自然风干，之后放入加热炉中进行真空密封；
11.(4)将加热炉中的真空度抽至1pa以下后，开启升温程序；加热炉中温度升至290-300℃时，关闭真空角阀停止抽气，之后向加热炉中充入氩气至0.05-0.07mpa；加热炉继续升温至890-900℃并维持5-10分钟后进行自然降温；自然降温至50℃后取出无氧铜，完成对无氧铜表面烧制绝缘玻璃层的工作。
12.将无氧铜表面用金相砂纸打磨处理，所述的金相砂纸为2000目，磨料为三氧化二铝。
13.所述的氩气氛围指加热炉中充入氩气至0.03-0.05mpa。
14.所述的退火处理指铜在800℃的加热炉中并维持1小时，之后自然降温至50℃以下。
15.所述的酮酸抛光液指硫酸和盐酸的混合液。
16.所述的第一密度釉指二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、氧化锆(zro2)、氧化钠(na2o)、氧化钾(k2o)、二氧化钛(tio2)按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％(以二氧化硅粉末、三氧化二铝粉末、氧化锆粉末、氧化钠粉末、氧化钾粉末和二氧化钛粉末总质量计)混合粉末，粉末粒度小于300目，将混合粉末加入水，直至密度为2.5g/cm3的第一密度釉。
17.所述的第二密度釉指二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、氧化锆(zro2)、氧化钠(na2o)、氧化钾(k2o)、二氧化钛(tio2)按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％(以二氧化硅粉末、三氧化二铝粉末、氧化锆粉末、氧化钠粉末、氧化钾粉末和二氧化钛粉末总质量计)混合粉末，粉末粒度小于300目，将混合粉末加入水，直至密度达4.5g/cm3。
18.所述的升温程序指从室温开始，每分钟升温20℃，升温至900℃并维持5-10分钟后进行自然降温。
19.本发明的优点是：提供了一种无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法，该方法将二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、氧化锆(zro2)、氧化钠(na2o)、氧化钾(k2o)、二氧化钛(tio2)按照一定比重混合后加水配制成一定密度的釉料，采用浸釉方式对打磨、退火、酸洗后的无氧铜进行上釉，之后在氩气氛围中进行烧制。所获得的玻璃绝缘层具有与铜表面结合强度高，玻璃绝缘层在等离子体放电腔体中溅射低、耐压高等特点，且该方法对于平面铜和弧面铜均适用，具有极大的应用前景。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。
21.以下对本发明的实施例做出详细的描述。
22.一种无氧铜表面烧制玻璃绝缘层的方法，包括如下步骤：
23.(1)将任意截面的无氧铜表面用2000目、磨料为三氧化二铝的金相砂纸打磨处理后，将无氧铜放入氩气氛围为0.03-0.05mpa的加热炉中进行退火处理；将退火后的无氧铜表面浸入硫酸与盐酸混合的铜酸抛光液中40-60秒，进行酸洗处理；
24.(2)将酸洗后的无氧铜浸入预先配制的低密度釉中进行浸釉处理；将在低密度釉中处理后的无氧铜自然风干后，浸入预先配制的高密度釉中做二次上釉处理；
25.(3)将二次浸釉处理后的无氧铜表面自然风干，之后放入加热炉中进行真空密封；
26.(4)将加热炉中的真空度抽至1pa以下后，开启升温程序；加热炉中温度升至290-300℃时，关闭真空角阀停止抽气，之后向加热炉中充入氩气至0.05mpa；加热炉继续升温至900℃并维持10分钟后进行自然降温；自然降温至50℃以下后取出无氧铜，完成对无氧铜表面烧制绝缘玻璃层的工作。
27.所述的退火处理指铜在800℃的加热炉中并维持1小时，之后自然降温至50℃以
下。
28.所述的酮酸抛光液指硫酸和盐酸的混合液；
29.所述的低密度釉指二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、氧化锆(zro2)、氧化钠(na2o)、氧化钾(k2o)、二氧化钛(tio2)按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％(以二氧化硅粉末、三氧化二铝粉末、氧化锆粉末、氧化钠粉末、氧化钾粉末和二氧化钛粉末总质量计)混合粉末，粉末粒度小于300目，将混合粉末加入适量水，直至密度为2.5g/cm3的低密度釉；
30.所述的高密度釉指二氧化硅(sio2)、三氧化二铝(al2o3)、氧化锆(zro2)、氧化钠(na2o)、氧化钾(k2o)、二氧化钛(tio2)按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％(以二氧化硅粉末、三氧化二铝粉末、氧化锆粉末、氧化钠粉末、氧化钾粉末和二氧化钛粉末总质量计)混合粉末，粉末粒度小于300目，将混合粉末加入适量的水，直至密度达4.5g/cm3。
31.所述的升温程序指从室温开始，每分钟升温20℃，升温至890-900℃并维持5-10分钟后进行自然降温。
32.实施例1：φ6mm铜线表面烧制玻璃绝缘层的工艺
33.在φ6mm铜线表面烧制玻璃绝缘层的工艺步骤为：
34.1)将铜线表面用2000钼、磨料为三氧化二铝的金相砂纸打磨处理，将打磨后的铜线放置在氩气氛围为0.03mpa的加热炉中退火处理，氩气纯度为99.9％，退火温度为800℃，时间为1小时，之后降温至50℃以下；将降温后的铜线浸入盐酸和硫酸的混合液中进行酸洗处理，酸洗时间为60秒；
35.2)将酸洗后的铜线浸入预先配制好的低密度釉，进行初次浸釉处理，低浓度釉是粒度均小于300钼的二氧化硅、三氧化二铝、氧化锆、氧化钠、氧化钾、二氧化钛粉末按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％加水配制成密度为2.5g/cm3的混合液体；初次浸釉后进行自然风干，之后再将铜线浸入预先配制好的高密度釉，进行再次浸釉处理，高密度釉是粒度均小于300钼的二氧化硅、三氧化二铝、氧化锆、氧化钠、氧化钾、二氧化钛粉末按照60wt％，25wt％，3wt％，2wt％，5wt％，5wt％加水配制成密度为4.5g/cm3的混合液体；
36.3)将再次浸釉处理后的铜线进行自然风干，之后放入加热炉中进行真空密封；
37.4)将加热炉中的真空度抽至1pa以下，之后加热炉开始以每分钟20℃进行升温，待加热炉中温度升至300℃时，关闭真空角阀停止抽气，之后向加热炉中充入纯度为99.9％的氩气至0.05mpa，上述过程中加热炉一直以每分钟20℃的升温速率进行升温，待加热炉继续升温至900℃并维持10分钟后进行自然降温；自然降温至50℃后取出铜线，完成对铜表面烧制绝缘玻璃层的工作，且玻璃绝缘层的厚度可达50μm以上，维氏硬度测试为hv
0.5
507。
38.本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。