电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂的制作方法

本发明涉及金属表面处理的，尤其涉及一种电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂及其钝化工艺。

背景技术：

1、为保护电解铜箔在运输、储存及覆铜板、印制电路板、锂离子电池等应用过程中不发生氧化，进而影响其粘接性、可焊性、电阻性能等，需在电解铜箔生产过程中对铜箔进行防氧化处理。目前，普遍使用的防氧化处理是六价铬钝化，即在铬酸溶液中浸泡钝化或在铬酸盐溶液中电解钝化。这两种方法均需使用cr(ⅵ)。cr(ⅵ)为高毒、致癌物质，严重危害环境和人体健康，且废水处理成本高。欧盟wees和rohs指令，严格限制cr(ⅵ)的使用。因此，为满足日益严峻的环保要求和进一步提升钝化膜防氧化性能，亟需一种无铬钝化剂替代现有的铬酸和铬酸盐钝化工艺。

技术实现思路

1、基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种无铬高温防氧化钝化剂及其钝化工艺，该钝化剂不含铬，符合环保需求，更节约了废水处理成本，且进一步提高了电解铜箔的高温抗氧化性能。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供一种电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于，所述钝化剂由如下组分组成：

3、络合剂10-22g/l；

4、缓蚀剂1-6g/l；

5、辅助缓蚀剂1-3g/l；

6、防氧化剂8-300g/l；

7、润湿剂0.1-0.5g/l；

8、溶剂为去离子水。

9、作为上述技术方案的优选，本发明提供的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂进一步包括下列技术特征的部分或全部：

10、作为上述技术方案的改进，所述钝化剂ph值为1-3。

11、作为上述技术方案的改进，所述络合剂为羟基乙叉二膦酸、乳酸、l-抗坏血酸、苹果酸、丁二酸、谷氨酸二乙酸四钠、乙二胺四乙酸、甘氨酸、磺基水杨酸、氨基磺酸、柠檬酸、氟硼酸、氟锆酸、磷酸中的一种或两种。

12、作为上述技术方案的改进，所述缓蚀剂为钼酸钠、钼酸铵、钨酸钠、硫酸氧钛、硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硝酸钴中的一种或两种。

13、作为上述技术方案的改进，所述辅助缓蚀剂为硝酸镧、硝酸铈、偏钒酸钠、氟锆酸钾、硫酸锰、磷酸二氢钾中的一种或两种。

14、作为上述技术方案的改进，所述防氧化剂为：酸性硅溶胶(有效含量25％)、环氧基官能化低聚硅氧烷、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、四甲基硅酸铵、甲基硅酸钠中的一种或两种。

15、作为上述技术方案的改进，所述润湿剂为：癸炔二醇聚氧乙烯醚、脂肪醇嵌段聚醚、2-乙基己基硫酸酯钠盐、双子型硅烷有机润湿剂jc-7000、马来酸-丙烯酸共聚物中的一种或两种

16、一种如上任一所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂的配制方法，包含如下步骤：

17、①将计算量去离子水加入配制容器中；

18、②依次加入计算量的络合剂，充分搅拌；

19、③依次加入计算量的缓蚀剂、辅助缓蚀剂，常温搅拌至完全溶解；

20、④缓慢加入计算量防氧化剂，充分搅拌；

21、⑤加入计算量润湿剂，充分搅拌，即得所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂。

22、一种如上任一所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂的使用方法，其特征在于，包含如下步骤：

23、将钝化剂按5％-20％稀释，并调节ph值：1-3，钝化温度为室温，钝化方式为浸泡；钝化时间为6-10s。

24、与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：

25、1、本发明钝化剂不含六价铬，三价铬等致癌物质，不仅降低了钝化液对环境及人体的危害风险，也降低了废水处理成本，符合环境友好、绿色环保要求。

26、2、本发明参照电解铜箔行业标准sj/t 11483-2014锂离子电池用电解铜箔，进行高温烘烤测试，其钝化膜可达到180-200℃烘烤1小时不变色，且外观均匀，远超过该标准140℃烘烤15min不变色的要求。

27、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。

技术特征：

1.一种电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于，所述钝化剂由如下组分组成：

2.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述钝化剂ph值为1-3。

3.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述络合剂为乳酸、l-抗坏血酸、苹果酸、丁二酸、谷氨酸二乙酸四钠、甘氨酸、磺基水杨酸、氨基磺酸、氟硼酸、氟锆酸、磷酸中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述缓蚀剂为钼酸钠、钨酸钠、硫酸氧钛中的一种或两种。

5.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述辅助缓蚀剂为硝酸镧、硝酸铈、偏钒酸钠、氟锆酸钾、硫酸锰中的一种或两种。

6.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述防氧化剂为：酸性硅溶胶(有效含量25％)、环氧基官能化低聚硅氧烷、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、四甲基硅酸铵、甲基硅酸钠中的一种或两种。

7.如权利要求1所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，其特征在于：所述润湿剂为：癸炔二醇聚氧乙烯醚、脂肪醇嵌段聚醚、2-乙基己基硫酸酯钠盐、双子型硅烷有机润湿剂jc-7000、马来酸-丙烯酸共聚物中的一种或两种。

8.一种如权利要求1-7任一所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂的配制方法，其特征在于，包含如下步骤：

9.一种如权利要求1-8任一所述的电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂的使用方法，其特征在于，包含如下步骤：

技术总结
本发明公开了一种电解铜箔无铬高温防氧化钝化剂，所述钝化剂由如下组分组成：络合剂10‑22g/L；缓蚀剂2‑6g/L；辅助缓蚀剂1‑3g/L；防氧化剂8‑300g/L；润湿剂0.1‑0.5g/L；溶剂为去离子水。该钝化剂不含铬，符合环保需求，更节约了废水处理成本，且进一步提高了电解铜箔的高温抗氧化性能。

技术研发人员：江茜,任凡,王亮,张静,潘琦,杨莹
受保护的技术使用者：武汉奥克特种化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13