一种基于界面改性提高PVD涂层在高分子材料附着强度的制备方法与流程

本发明涉及功能涂层制备，尤其涉及一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法。

背景技术：

1、高分子材料因其制作工艺简单、质轻、具有一定的机械性能(如拉伸、弹性、透明等性能)在各个领域具有十分广泛的应用。然而，高分子材料的不导电、耐磨性和耐腐蚀性差，限制了其在功能材料领域的应用。高分子材料表面金属化是改善高分子不导电，克服耐磨性差的简便方法。高分子材料表面金属化是指在高分子材料表面涂敷一层微米级别厚度的金属涂层从而实现导电和耐磨性的提高，克服了将金属材料混入高分子基体导致的成本高、高分子机械性能下降、金属填料用量大、加工困难等难题，因而获得广泛的应用和研究。

2、目前高分子材料表面金属化的方法主要有真空镀膜、磁控溅射镀膜、化学气相沉积和湿法镀膜。真空镀膜具有成膜速度快、效率高，但膜与基底结合力弱易剥落，只能沉积低熔点金属；化学气相沉积成膜因素较多，且反应温度高，控制难；湿法成膜速度快、镀膜能力好，但稳定性差、污染环境。磁控溅射镀膜(pvd)具有沉积金属种类多、结合力高的优点，在高分子表面金属化上具有广泛的应用。然而，目前磁控溅射在高分子材料表面成膜的附着主要依赖于靶材在电磁场溅射下的物理沉积作用，溅射涂层与高分子基体的结合强度仍有待于进一步提高，从而增强高分子材料的功能特性和使用耐久性。对于两种不同性质材料之间黏附强度的提高主要依赖于基体粗糙度的增加、弱的物理间相互作用、化学键作用和静电相互作用。其中化学键作用增强涂层与基底之间的黏附强度最为有效，因为化学键的强度较高，打破化学键需要的能量较高。然而，由于溅射金属离子难以与高分子表面直接形成化学键，导致涂层的粘结强度差。因而，在高分子材料表面采用合适的修饰是提高溅射涂层与高分子基体之间结合强度的关键。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，解决了pvd溅射涂层结合力弱的问题，满足实际应用的耐磨、耐久性、机械柔韧性的要求。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一：将热塑性高分子材料置于超声去离子水浴中进行表面清洗，清洗后用氮气吹扫、烘干；

5、步骤二：将清理后的热塑性高分子材料至于设有电加热电阻丝、电磁或红外射线场的pvd溅射设备中，抽真空去除设备内空气、水分及其他其他杂质后，加热至热塑性高分子材料将要软化或将要粘流状态的温度；

6、步骤三：打开真空pvd溅射设备，使在真空pvd磁控溅射设备中经加热软化的热塑性高分子材料进行表面金属涂敷，设定溅射电压和时间，将金属颗粒沉积到热塑性高分子材料表面，形成具有一定厚度的涂层。

7、进一步的，所述电阻丝的加热速率为10-20℃/min，并在热塑性高分子材料软化温度保温1-5min。

8、进一步的，所述电磁加热的工作频率为12-20khz，控制热塑性高分子材料的软化温度，并保温1-5min。

9、进一步的，所述红外射线场的红外线的波长介于0.77μm-1000μm，加热功率750-1500w，加热至热塑性高分子材料的软化温度，并在软化温度保温1-5min。

10、进一步的，所述pvd溅射设备弧中电源轰击法偏压控制在220-360v，溅射功率设定为0-5kw，溅射时间为1-10min，偏压值设定在70v-120v，真空度不小于3×10-5torr，控制金属溅射速率、溅射膜厚度，经pvd磁控溅射后，金属颗粒分子平均自由程与压强有如下关系：

11、

12、其中：λ为气体分子平均自由程，k为玻耳曼常数，t为气体温度，d为气体分子直径，p为磁控溅射设备内部压强。

13、进一步的，所述热塑性高分子材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种。

14、本发明的有益效果是：

15、(1)本发明选用的热塑性高分子材料具有应用广泛、价格低廉、机械强度高、耐酸碱腐蚀、软化温度低等优点。在此基础之上，通过调控pvd磁控溅射设备，可有效降低溅射后金属原子的溅射速度、磁场强度、压力大小和膜沉积的厚度，待冷却到室温后热塑性高分子又恢复之前的高硬度状态，从而获得金属颗粒嵌入高分子基底形成牢固物理结合的金属膜层。

16、(2)本发明利用磁控溅射的金属粒子在磁场的加速作用下具有一定的速度和能量的优势，将其嵌入到经加热后软化的高分子塑料的表面，形成牢固的物理结合作用，待热塑性高分子冷却至室温后，溅射的金属粒子牢牢的嵌入在塑料表面从而增强了溅射金属膜与高分子基底的结合强度。

17、(3)本发明所制备的经加热软化高分子表面和pvd溅射的金属涂层在塑料制品表面的沉积厚度为0.01-1.0μm之间，溅射粒子的尺度小于100nm，沉积的金属原子排列致密，结合力测试为5b，没有任何剥落，保持了涂层的完整性。界面修饰解决了pvd溅射涂层结合力弱的问题，满足实际应用的耐磨、耐久性、机械柔韧性的要求。

技术特征：

1.一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，所述电阻丝的加热速率为10-20℃/min，并在热塑性高分子材料软化温度保温1-5min。

3.根据权利要求1所述的一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，所述电磁加热的工作频率为12-20khz，控制热塑性高分子材料的软化温度，并保温1-5min。

4.根据权利要求1所述的一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，所述红外射线场的红外线的波长介于0.77μm-1000μm，加热功率750-1500w，加热至热塑性高分子材料的软化温度，并在软化温度保温1-5min。

5.根据权利要求1所述的一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，所述pvd溅射设备弧中电源轰击法偏压控制在220-360v，溅射功率设定为0-5kw，溅射时间为1-10min，偏压值设定在70v-120v，真空度不小于3×10-5torr，控制金属溅射速率、溅射膜厚度，经pvd磁控溅射后，金属颗粒分子平均自由程与压强有如下关系：

6.根据权利要求1所述的一种基于界面改性提高pvd涂层在高分子材料附着强度的制备方法，其特征在于，所述热塑性高分子材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种。

技术总结
本发明公开了一种基于界面改性提高PVD涂层在高分子材料附着强度的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将热塑性高分子材料置于超声去离子水浴中进行表面清洗；步骤二：将清理后的热塑性高分子材料至于设有电加热电阻丝、电磁或红外射线场的PVD溅射设备中，加热至热塑性高分子材料将要软化或将要粘流状态的温度；步骤三：打开真空PVD溅射设备，使在真空PVD磁控溅射设备中经加热软化的热塑性高分子材料进行表面金属涂敷。有益效果：本发明所制备的经加热软化高分子表面和PVD溅射的金属涂层在塑料制品表面的沉积厚度为0.01‑1.0μm之间，溅射粒子的尺度小于100nm，沉积的金属原子排列致密，结合力测试为5B，没有任何剥落，保持了涂层的完整性。

技术研发人员：朱琦,潘子鹤,李飞,王建
受保护的技术使用者：合肥亿米特科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13