一种金锡合金靶材及其制备方法与流程

本发明涉及含锡量20-25％的金锡ausn20-25合金材料靶材的制备方法，该合金材料主要用作制造半导体芯片的磁控溅射靶材。

背景技术：

1、ausn20-25合金具有极好的化学稳定性、低电阻、低电迁移性、易形成膜、与半导体基体好的附着性、特别是具有与化合物半导体芯片形成金属-半导体(m-s)欧姆接触的优良性能，是制备半导体芯片过程中形成欧姆接触层的重要材料；ausn20-25合金通常加工成规则颗粒蒸发材料或溅射靶材形状，使用真空蒸发或溅射工艺沉积在半导体芯片表面，形成欧姆接触膜，是制造半导体芯片的关键基础材料，大量应用于制造发光二极管(led)，军用和民用微波通信器件，航天、航空用高转化率半导体化合物(多p-n结gaas芯片等)芯片太阳能电池等。

2、作为蒸发材料，ausn20-25合金通常需要加工成规则颗粒，每粒重在0.2至2克之间，每次用一粒或多粒合金材料蒸镀一炉芯片；作为溅射靶材，ausn20-25合金通常需要加工成一定厚度方形或圆形靶材。根据现有的au-sn二元相图(文献1)可知，在浓度20％sn、温度为278℃处形成共晶，在固态由六方晶格的ξ相和金属间化合物ausn所组成。铸造状态及退火状态的ausn20-25合金都很脆，很难加工成材。

3、在现有的技术中，国外有直径1-4毫米长度4至6毫米ausn20-25合金丝段规则颗粒产品，也有各种规格方形或圆形靶材，但对其制备方法处于保密状态。

4、国内由于技术原因，制备ausn20-25规则颗粒有两种方法，一种采用连铸法生产合金丝材，然后剪切成一定长度丝段，重量约1.5克；另一种工艺是采用熔炼后，直接浇出颗粒。

5、制备方形和圆形靶材方法，通常采用中频感应电炉真空熔炼，浇铸在石墨模具或钢模具中(图1、2)，然后进行机加工成型，该方法不足之处，1、浇铸过程存在不可预见铸造缺陷，比如冷隔、夹杂等，成型后出现明显缺陷，导致靶材报废；2、冷却过程不可控，晶粒大小不均；3、浇铸方形或圆形靶，都需要有浇口，同时预留足够加工余量，增加投料量；4、为方便脱模，模具需要有一定锥度，也同样增加投料量，靶材成品率不到50％。

技术实现思路

1、本发明的目的提出制备ausn20-25合金靶材的新方法。

2、该方法具体工艺是，ausn20-25合金材料先用真空中频感应电炉进行合金化熔炼，浇铸在石墨铸模中，冷却后取出。用自制低真空中频感应电炉，预熔炼坯料放入相应石墨模具(根据靶材尺寸进行设计)中，在低真空+氩气保护下进行熔炼，熔化后用超冷结晶器进行定向结晶冷却成型(图3、4)，冷却后取出，进行机加工成型。

3、本发明提出的ausn20-25合金的重量百分比au75-80％，sn20-25％的成分范围内。

4、本发明提出了一种采用预熔炼+熔炼定向结晶成型+机加工制备脆性ausn20-25合金靶材的工艺，用该方法制备圆形或方形靶材，圆形靶材厚度3-6毫米，直径50.8毫米(2英寸)至203.2毫米(8英寸)，长方形靶材厚度3-6毫米，长度100-200毫米，宽度50-120毫米，合金靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。该方法制备靶材纯度高，晶粒细小，大小方向一致，成品率达到70％以上，用作制造半导体芯片的溅射靶材。

5、本发明的技术方案

6、ausn20-25合金靶材制备方法具体如下：

7、⑵合金原料：纯度≥99.999％au、sn；

8、⑵配料：按ausn20-25合金名义重量百分比配料。

9、⑶熔炼：用高纯石墨坩埚和铸模，在中频感应电炉上进行真空充氩熔炼和浇铸，得到ausn20-25合金扁锭；

10、⑷铸造靶材坯料：在自制的20千瓦低真空中频感应电炉放入相应尺寸高纯石墨铸模，放入合金扁锭(铸锭可切小)，盖上盖板，设置好相应参数(1、抽真空3分钟至真空度≤80pa、充入0.04mpa氩气、升温+保温时间6-8分钟、冷却15-18分钟)后启动设备，设备自动抽低真空后冲入氩气，升温熔化后，感应圈关电，超冷结晶器提升含有合金的石墨铸模，进行快速冷却，24-29分钟后打开炉盖，取出坯料；

11、⑸机加工：用车床和铣床按图纸要求进行机械加工成型；

12、⑹表面喷砂处理：用表面喷砂机进行表面处理；

13、⑺擦洗包装：用丙酮进行ausn20-25合金靶材擦洗并烘干，检验合格的产品称重后，用封口机密封在塑料袋中，再装入铁盒或塑料盒内，帖上产品标签发货。

14、本发明创新点在于：利用ausn20-25凝固过程中金属收缩比例小，凝固不产生缩孔、疏松等金属特性，石墨预成型模具、超冷结晶器技术制备的合金靶材，纯度高，晶粒细小，大小方向一致，成品率达到70％以上，成功地应用于制造半导体芯片的溅射靶材。石墨预成型模具+超冷结晶器铸造预成型坯料技术工艺在国内外尚未见诸报道，具有一定的创造性和新颖性，并产生了良好的经济效益和社会效益。

技术特征：

1.一种金锡合金靶材，其特征在于：该金锡合金成分含量中，sn的重量百分比为20-25，余量为au，au、sn的纯度≥99.999％，金锡合金靶材尺寸为圆形靶材或长方形靶材，圆形靶材厚度3-6毫米，直径50.8毫米至203.2毫米，长方形靶材厚度3-6毫米，长度100-200毫米，宽度50-120毫米，合金靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。

2.一种金锡合金靶材的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：

3.根据权利要求1所述的一种金锡合金材料应用于半导体芯片的溅射靶材，其特征在于：所述相应参数是：抽真空3分钟至真空度≤80pa、充入0.04mpa氩气、升温+保温时间6-8分钟、冷却15-18分钟。

4.权利要求1所述的一种金锡合金材料应用于半导体芯片的溅射靶材。

技术总结
本发明涉及一种制造半导体芯片的溅射靶材，由重量百分比Au75‑80％Sn20‑25％构成；采用预熔炼+熔炼定向结晶成型+机加工制备脆性AuSn<subgt;20‑25</subgt;合金靶材工艺，用该方法制备圆形或方形靶材，圆形靶材厚度3‑6毫米，直径50.8毫米(2英寸)至203.2毫米(8英寸)，方形靶材厚度3‑6毫米，长度100‑200毫米，宽度50‑120毫米，靶材纯度达到99.999％，杂质含量≤0.001％。该方法制备靶材，具有纯度高，晶粒细小，大小方向一致，生产效率高，成品率达到70％以上的优越性能，是制造半导体芯片关键基础材料。

技术研发人员：王广丰
受保护的技术使用者：深圳市稀研靶材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15