一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法与流程

本发明涉及稀土湿法冶金，尤其涉及一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法。

背景技术：

1、独居石是一种富含稀土的重要矿物资源，其稀土主要以lnpo4形式存在，由于其特殊的晶体结构，独居石通常具有较高的热稳定性与化学稳定性。目前工业处理独居石精矿主要有碱分解法与硫酸分解法。

2、现有专利公开号为cn108950188a的发明专利公开的浓硫酸焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法，其中硫酸焙烧法过程是将独居石精矿和浓硫酸混合于300℃左右高温下烘烤2-4小时，实现磷酸稀土的物相重构，将稀土磷酸盐转化为易溶的稀土硫酸盐，从而实现独居石分解提取稀土的目的。但硫酸焙烧工艺往往需要高温焙烧，其作业环境充斥粉尘、噪音、高温等不利条件，以及反应过程会产生大量废水和废气，难以适应国内外日趋严格的环境法规。

3、同时，现有专利公开号为cn112961995a的发明专利公开了一种提高独居石精矿碱分解率的方法，其将液碱与独居石精矿混合至于反应釜内，通过高温高压高碱实现磷酸稀土的分解，使得稀土转化为易于提取的氢氧化稀土，以及磷酸钠-氢氧化钠溶液实现磷酸稀土的分解，同时实现磷资源的综合利用。相较于酸分解工艺，碱分解工艺不仅能高效分解磷酸稀土，而且还能实现磷资源的富集回收，实现独居石资源的综合利用。然而对于液碱分解独居石工艺，为保证后续稀土回收率，通常需保证独居石碱分解足够彻底，一般通过延长反应时间，提高反应温度和压力实现。此过程对设备耐高温高压也有严格要求，并且分解过程高能耗，设备高要求严重制约了独居石冶炼的绿色发展，因此如何经济、绿色、高效分解独居石精矿回收稀土，成为目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，旨在解决现有的独居石分解条件苛刻且处理效率低成本高的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，所述方法包括以下步骤：

3、步骤1，将独居石精矿研磨成独居石粉末并置于反应容器中，并在反应容器中加入8mol/l～10mol/l的碱液混合均匀得到混合料1，其中，控制碱液与独居石粉末的液固比l/g为5～12.5:1；

4、步骤2，将置有混合料1的反应容器连接超声波发生器，并控制反应容器内升温至30℃～90℃，然后启动反应容器内搅拌组件与超声波发生器，直至8h-12h后关闭，得到混合料2；

5、步骤3，将混合料2进行固液分离，得到滤液和氢氧化稀土滤渣。

6、可选地，在所述步骤1中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

7、可选地，在所述步骤1中，独居石粉末的粒度小于300目。

8、可选地，在所述步骤2中，超声波发生器功率为100w～300w。

9、可选地，在所述步骤3中，将混合料2进行固液分离，并加入80℃的去离子水洗涤氢氧化稀土滤渣，然后分别收集滤液和滤渣。

10、可选地，在所述步骤1中，所述碱液与独居石粉末的液固比l/g为5:1、7.5:1或12.5：1中的其中一种。

11、可选地，碱液的浓度为8mol/l或10mol/l中的其中一种。

12、可选地，所述反应容器为反应釜。

13、可选地，所述反应釜与超声波发生器一体化设置。

14、可选地，在所述步骤1中，将混合料1密封设置于反应釜中。

15、有益效果：

16、本发明提高一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，通过将独居石精矿研磨成独居石粉末并置于反应容器中，并在反应容器中加入2mol/l～10mol/l的碱液混合均匀得到混合料1，并控制碱液与独居石粉末的液固比l/g为5～12.5:1；进而将置有混合料1的反应容器连接超声波发生器，并控制反应容器内升温至30℃～90℃，然后启动反应容器内搅拌组件与超声波发生器，直至1h-12h后关闭，得到混合料2；最后将混合料2进行固液分离，得到滤液和氢氧化稀土滤渣。其中，通过将独居石精矿与碱液混合加入反应容器中，通过施加非常规外场，基于超声波热效应，空化效应形成局部高温高压的“热点”，同时引起独居石颗粒微孔裂隙增大，通过对独居石表面的不断剥离和凹蚀，破坏氢氧化稀土对独居石颗粒的包覆，进而促进独居石物相转型过程有效进行。且与传统高压釜碱分解独居石精矿相比，本发明通过施加超声波破坏反应界面上形成的氢氧化稀土包覆层，改善独居石表面磷酸稀土与氢氧化钠的反应动力学，促进其物相重构，并且整个工艺流程简单，分解工艺条件温和，反应过程可控，显著降低能耗，进而有利独居石冶炼行业的绿色发展。

技术特征：

1.一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求2所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤1中，独居石粉末的粒度小于300目。

4.根据权利要求1所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤2中，超声波发生器功率为100w～300w。

5.根据权利要求1所述的一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤3中，将混合料2进行固液分离，并加入80℃的去离子水洗涤氢氧化稀土滤渣，然后分别收集滤液和滤渣。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述碱液与独居石粉末的液固比l/g为5:1、7.5:1或12.5：1中的其中一种。

7.根据权利要求6所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，碱液的浓度为8mol/l或10mol/l。

8.根据权利要求7所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，所述反应容器为反应釜。

9.根据权利要求8所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，所述反应釜与超声波发生器一体化设置。

10.根据权利要求书9所述的液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，其特征在于，在所述步骤1中，将混合料1密封设置于反应釜中。

技术总结
本发明公开了一种液碱重构独居石磷酸稀土物相的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将独居石精矿研磨成独居石粉末并置于反应容器中，并在反应容器中加入8mol/L～10mol/L的碱液混合均匀得到混合料1，其中，控制碱液与独居石粉末的液固比L/g为5～12.5:1；步骤2，将置有混合料1的反应容器连接超声波发生器，并控制反应容器内升温至30℃～90℃，然后启动反应容器内搅拌组件与超声波发生器，直至8h‑12h后关闭，得到混合料2；步骤3，将混合料2进行固液分离，得到滤液和氢氧化稀土滤渣。本发明旨在降低独居石处理成本。

技术研发人员：黄紫彬,龙济敏,舒源,贺欣豪,李海洋,杜超,姜英
受保护的技术使用者：中核南方新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15