一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备

本发明涉及化学气相沉积反应设备领域，具体地说是一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备。

背景技术：

1、化学气相沉积(cvd)工艺是石墨烯、氮化硼等新型材料宏量可控制备的主要方法之一。与化学合成或液相剥离等传统制备手段相比，化学气相沉积工艺具有如下优点：(1)可实现原子级可控组装，精准调控材料层数、厚度、面积等指标；(2)制备周期短，沉积过程在数秒或数分钟内即可完成；(3)由于化学气相沉积工艺一般是在特定基底(尤其是有催化活性的金属基底)和温度以及具有较好气密性的保护性或还原性气氛环境下完成，所制备的材料平整、结晶质量高。因此，cvd工艺在新材料制备领域具有广阔的应用前景。

2、但是cvd工艺在材料制备尤其是体相多孔材料均匀、连续、高效、高质量制备上还面临着诸多问题，严重阻碍了该技术的进一步应用与发展：(1)由于炉体尺寸尤其是恒温区长度限制，单炉制备样品的尺寸尤其是长度受限。(2)化学气相沉积反应一般涉及氢气、甲烷、氨气等易燃易爆气体，且反应一般在较高温度下完成，如果系统气密性不好即会造成很大安全隐患，又会因为空气中氧气等杂质气体的渗入严重影响所制备材料的质量。出于气密性考虑，一般化学气相沉积装置只能采取样品随炉升温、随炉冷却的反应方式，非常耗时、耗能。(3)有些cvd设备，虽然也设置了长度贯穿反应区推拉杆用以将样品送入或取出高温反应区。但这些设备要么仅能靠手动控制推拉杆送料、取料，过程随机不可控；要么推拉杆等部位采用简单的密封圈或密封轴承与外界驱动电机直接相连，动态密封环境下系统的气密性难以得到有效保证。同时，过长的推拉杆占用大量空间，且难以避免的会因重力作用而产生形变尤其是完成推送操作而从高温区撤回的过程将严重影响整个系统的气密性。(4)虽然推拉杆的应用避免了加热炉体频繁升降温，节省部分时间，但每次为加料、取料而开启反应炉腔仍需执行两个循环以上的抽空/排空反应气-充填保护气操作，无法实现连续装填和收取样品，生产效率依然低下。一些设备虽然设置了简单的进料仓和收料仓，但由于缺乏缓冲仓及自动控制的密封板阀设计，仅能做到批次加料、收料无法真正意义上实现反应过程无间断、连续化、自动化。(5)一些生长设备虽然为了实现样品的连续化传送，采用了外部电机直接(同样面临第3条所述的气密性问题)或间接驱动的贯通整个炉管腔体的传送履带结构。然而，一方面由于所述传送履带需要穿越高温区(温度可高达数千摄氏度)和反应气氛环境，绝大多数材质的传送履带无法同时满足强度、热稳定性和使用寿命的要求；另一方面，贯穿整个炉管腔体的履带因传送过程中经历剧烈的温度变化(常温区和高温区温差可达数千摄氏度)热胀冷缩而造成的显著形变将导致其实际运行中不可避免的出现卡顿和传送失效，无法保证传送过程的稳定、可控；同时，循环传送的双层履带结构将大大占据炉管内的空间，限制所容纳样品的尺寸(尤其是宽度方向)，且对反应区的温度和气流造成明显扰动，严重影响所制备材料的均匀性和质量。(6)一般化学气相沉积反应所需气氛都是几种气体的混合，且进气口为设置于进气端法兰上的单一开孔。在反应气体经过很长一段距离扩散到开放结构的炉体恒温区的过程中，由于不同气体密度及比例不同，在重力及气体流速的作用下，造成了cvd过程反应区不同位置(比如：前后、上下)气氛环境差异明显，所制备材料的均匀性难以保证；同时，整个炉管开放的生长环境也造成了绝大多数反应气体并不会与样品接触参与反应而直接通过尾气排出，既造成了严重浪费，也不利于反应气充分接触、穿透多孔体相材料，不利于实现材料的均匀、高效制备。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备，保证了多孔体相材料连续在制备过程中各个位置能经历同等均匀、高效的生长环境，反应过程连续、均匀、高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制。

2、本发明的技术方案是：

3、一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，该设备由进气控制系统、进料系统、反应系统、收料系统和尾气及真空系统构成，具体结构如下：

4、进料系统的进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接，收料系统的收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接；进气控制系统通过第一保护气管路与进料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过第二保护气管路、第三保护气管路与收料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统的真空系统分别通过第一真空管路、第二真空管路与进料系统的真空管路接口相连通，尾气及真空系统的真空系统通过第三真空管路与收料系统的真空管路接口相连通；尾气及真空系统的尾气系统通过第一尾气管路、第二尾气管路与进料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第三尾气管路和/或第四尾气管路与收料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第五尾气管路与真空系统的尾气管路接口相连通；

5、进料系统设置安装于履带轮上的局域传送履带，进料系统的进料仓上部设有进料缓冲仓，反应系统的内衬腔中间过料狭缝与进料系统的局域传送履带同轴对齐，收料系统的收料仓下部设有收料缓冲仓。

6、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进气控制系统包括气源、气路阀、质量流量控制器、气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀、质量流量控制器、气体混合器、反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀、质量流量控制器、保护气管路与进料系统或收料系统的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气。

7、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中过度分层；由质量流量控制器做闭环控制进行调解气流量后，通过气体混合器充分混合输送至反应系统的反应腔；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是sv型、k型、sx型、sh型、sl型、sy型或sd型。

8、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料系统的进料仓安装于支架上，其上端开口处设置水平的进料仓一级仓门，进料仓一级仓门的下方于进料仓内腔中设置水平的进料仓二级仓门，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门之间形成的腔室为进料缓冲仓，进料仓的一侧安装观察窗，进料仓的另一侧在进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接处设置密封圈冷却夹套；进料仓二级仓门下方于进料仓内腔中设置安装于履带轮上的履带，履带轮的动力由驱动电机产生，通过径向磁力耦合联轴器将动力由外部传送至内部进行密闭传动，采用齿轮、螺杆或直联的方式为履带轮提供动力，履带采用摩擦传动或啮合传动，驱动电机是直流电机、步进电机、伺服电机或者电机与主轴箱变速器的组合。

9、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，主齿轮通过固定在固定轴承内的转向传动对齿传送至履带轮，传动轴的一端穿过固定轴承与转向传动对齿连接，竖直的转向传动对齿与水平的主动齿相啮合，驱动电机的输出端与主动齿连接，转向传动对齿通过传动轴的另一端与履带轮的中心同轴连接带动履带轮转动，履带轮的顺时针/逆时针可控转动带动履带以设定速度前进/后退；履带的表面设置材料限位块，材料限位块分布于履带表面的一半。

10、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、c型密封或者空心金属o型环密封，进料仓二级仓门由拉式电磁铁、推式电磁铁或者推拉气缸中的一种进行增压密封和平面运动开关仓门。

11、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料仓上端法兰与进料仓一级仓门之间通过方型柔性密封垫密封，且进料仓上端法兰端面处对称开设有紧固件孔位，紧固件穿设进料仓一级仓门、进料仓上端法兰并安装于紧固件孔位，使进料仓一级仓门与进料仓上端法兰密封连接；

12、进料仓二级仓门以插板形式安装于进料仓一级仓门下方的进料仓内腔中，进料仓二级仓门的下面两端与进料仓内腔侧壁之间通过o型柔性密封垫密封，进料仓二级仓门的上面两端对称设置纵向的推拉气缸，推拉气缸与推拉气缸气路连接，通过推拉气缸气路控制推拉气缸的升降；进料仓二级仓门的外端设有螺杆，进料仓二级仓门通过螺杆与螺旋o型紧固螺母组连接，通过螺旋o型紧固螺母组控制进料仓二级仓门打开或关闭。

13、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，反应系统包括加热炉、反应炉管以及内衬腔，内衬腔为三个区域组合结构，包含反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区，反应炉管沿水平方向穿设于加热炉，反应炉管内腔依次设置圆柱形的反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区，反应腔输气区的外端与收料系统相对应，反应腔轨道区的外端与进料系统相对应，反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区的中间分别沿水平方向开设有板条形过料狭缝作为材料限位轨道，三个材料限位轨道的截面尺寸相同且相互连通，反应腔输气区、反应腔均气反应区的材料限位轨道上下相对开设有水平的输气管路，反应腔均气反应区的材料限位轨道上面和下面分别开设有局域匀相气孔，局域匀相气孔的排布为非均匀设计，局域匀相气孔为从中心向两侧数量逐渐变密集，孔径逐渐扩大，反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区之间采用螺纹连接或者直插连接。

14、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，收料系统的收料仓安装于支架上，其下端开口处设置水平的收料仓一级仓门，收料仓一级仓门的上方于收料仓内腔中设置水平的收料仓二级仓门，收料仓一级仓门与收料仓二级仓门之间形成的腔室为收料缓冲仓，在收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接处设置密封圈冷却夹套，在收料仓的进料端设置材料导向板；收料仓一端的法兰上下对称设置反应气管路，或者收料仓一端的法兰上下对称设置第四尾气管路、反应气管路；收料仓另一端法兰上设有保护气管路，在反应过程中通过保护气管路可控持续供给保护气，在设备收料端形成气体屏障；

15、收料仓下端法兰与收料仓一级仓门之间通过方型柔性密封垫密封，且收料仓下端法兰端面处对称开设有紧固件孔位，紧固件穿设收料仓一级仓门、收料仓下端法兰并安装于紧固件孔位，使收料仓一级仓门与收料仓下端法兰密封连接；

16、收料仓二级仓门以插板形式安装于收料仓一级仓门上方的收料仓内腔中，收料仓二级仓门的上面两端与收料仓内腔侧壁之间通过o型柔性密封垫密封，收料仓二级仓门的下面两端对称设置纵向的推拉气缸，推拉气缸与推拉气缸气路连接，通过推拉气缸气路控制推拉气缸的升降；收料仓二级仓门的外端设有螺杆，收料仓二级仓门通过螺杆与螺旋o型紧固螺母组连接，通过螺旋o型紧固螺母组控制收料仓二级仓门打开或关闭。

17、所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，尾气及真空系统包括尾气系统和真空系统，尾气系统设有尾气处理装置、第二止逆阀和尾气管路，真空系统设有真空泵、第一止逆阀、真空管路，具体结构如下：

18、尾气处理装置连接第二止逆阀，并通过管路与设备尾气管路紧密相连，开启时维持设备整个腔体或者进料仓/进料缓冲仓、收料仓/收料缓冲仓为常压状态，尾气处理装置是洗气瓶、干燥装置、活性炭箱中的一种或两种以上的组合，洗气瓶内加入中和或吸收有害尾气的溶液，干燥装置内加入干燥剂，活性炭箱内加入活性炭；

19、真空泵连接第一止逆阀，并通过管路与设备真空管路紧密相连，开启后实现设备负压生长环境或吸除整个密封腔体或收料缓冲仓中的空气或反应气，真空泵是干式螺杆真空泵、水环泵、往复泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵或扩散泵。

20、本发明的原理是：

21、本发明通过电机控制外部耦合磁铁隔仓感应驱动局域传送履带配合与其紧邻同轴对齐的内衬腔过料狭缝及设有缓冲仓的进料仓和收料仓，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备。本发明通过内衬腔狭缝的限域作用配合位于其中心区内壁的上下对称设置的局域匀相气孔和持续供给的进气端保护气形成的气体屏障，保证了多孔体相材料在连续制备过程中各个位置能经历同等均匀、高效的生长环境，反应过程连续、均匀、高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制。

22、本发明的优点和有益效果是：

23、1、本发明提出了通过对样品的连续精准推送配合贯穿于内衬腔轴心位置的同时具有担载传送样品功能的过料狭缝、直达内衬腔中心区的反应气路、限定在内衬腔中间区域(对应加热炉体恒温区)上下对称设置的局域匀相气孔，以及由单独设置于进气端的保护气持续供给所产生的气体屏障作用共同保证了连续生长的多孔体相材料各个位置都能依次经历同等生长环境，从而大幅突破了设备容积、恒温区长度、不同位置气氛变化对所制备的材料尺寸尤其是材料长度的限制。同时，上述设计配合设有缓冲仓的进料仓和收料仓实现了材料制备过程以及加料、取料过程的连续化。

24、2、本发明提出利用电机控制外部耦合磁铁隔仓感应间接驱动设备内部样品传送装置，因而规避了各种动密封接口，保证了设备具有极高的气密性。同时，由于本发明配备了完善的真空系统，因此可以适应一些要在负压环境下进行的特殊反应需求。

25、3、本发明提出了通过可编程电机控制传送装置保证了送料、反应、收料过程的精准可控。

26、4、本发明提出用局域传送履带替代推拉杆或贯穿整个反应仓的履带，此方案既避免了因传送装置进入高温区而对设备稳定性、气密性带来的挑战，也突破了反应区高温和复杂气氛环境对传送装置尤其是传送履带材质的限制。

27、5、本发明提出在局域传送履带上有序设置材料限位块这一简单稳定的结构，一方面保证了传送过程为单向传送，另一方面保证了传送过程每次只推送一块样品。

28、6、本发明提出设置特殊结构的内衬腔，利用内衬腔过料狭缝配合上表面与之同轴对齐的局域传送履带及相互紧靠的体相材料自身传动作用实现了材料在高温区的担载和传送。由于所述内衬腔在设备运行过程中静止不动，从而避免了反应过程中因传送装置进入高温反应区而带来的温度和气氛扰动。

29、7、本发明提出的直达内衬腔中心区的反应气路和限定在反应腔中间区域(对应加热炉体恒温区)上下对称设置的局域匀相气孔保证了反应气体在到达反应区之前不会因扩散而分层，并在局域匀相气孔的作用下更均匀。同时提出了局域匀相气孔的排布为非均匀设计，局域匀相气孔为从中心向两侧数量逐渐变密集，孔径逐渐扩大，这样可以引导气体流向，保证了气氛分布更加均匀。

30、8、本发明提出利用过料狭缝的限域及导向作用和单独设置于进气端的保护气持续供给所产生的气体屏障作用，促使反应气氛集中在内衬腔中心的狭窄区域充分接触、穿透材料，保证了制备过程更加均匀、高效。

31、9、通过上述系列改进创新，本发明为多孔体相材料提供了连续、均匀、高效的生长环境，显著提升了材料质量和生产效率，大幅降低了生产成本，可在各个需要的行业领域发挥作用。