高阻溅射靶材及其制备方法

本发明属于电子材料和冶金技术的，具体而言，涉及一种放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，以及由该方法得到的高阻溅射靶材。

背景技术：

1、精密金属膜电阻器具有精度高、稳定性好、噪声低、电阻温度系数小、频率响应宽等优异性能，为航空、航天、通讯、工业自动化等领域的高端电子设备配套。目前，制备金属膜电阻器常用的溅射靶材为ni-cr(镍-铬)、ni-cr-si(镍-铬-硅)、cr-si(铬-硅)、cr-sio(铬-氧化硅)等合金和化合物。靶材的质量直接制约着金属膜电阻器的电阻温度系数、精度和稳定性。靶材的晶粒尺寸细小，可以提高靶材的强度和硬度，改善靶材内部组织均匀性，且溅射速率快，成膜率高。靶材的成分和组织均匀有利于获得厚度均一的膜层，提高金属膜电阻器的稳定性。

2、国内制备溅射靶材大多采用真空熔炼方法。该方法制备的靶材晶粒粗大，易产生偏析，导致组织分布不均匀，溅射后得到的金属膜电阻器阻值差别较大且不稳定。为了克服晶粒粗大和组织不均匀问题，cn106244988a报道了热压成型工艺制备高阻靶材的方法，该方法虽可在一定程度上降低靶材的晶粒尺寸，但制备工艺复杂(配料-熔炼-制粉-热压成型-机加工)且热压成型温度(1030-1100℃)和保温保压时间较长(1-4小时)，不利于获得组织均匀细小的高阻靶材。

技术实现思路

1、技术问题

2、针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，以及由该方法制备得到的高阻溅射靶材。根据本发明的制备方法，可以克服热压成型温度高和保温保压时间长的问题，生产的靶材晶粒尺寸细小、组织均匀、致密度高、外部无裂纹、内部无空隙，能够有效提高金属膜电阻器的稳定性。同时直接采用纯金属粉末混合配料，可减少熔炼和制粉工艺，大大简化了制备工艺，提高生产效率，有利于实现规模化生产。

3、技术方案

4、根据本发明的第一方面，提供了一种放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其包括如下步骤：

5、1)混粉，相对于100wt％的si粉、cr粉和ni粉的总重量，加入35wt％～70wt％，优选35wt％～60wt％的si粉；25wt％～50wt％，优选35wt％～50wt％的cr粉；2wt％～20wt％，优选5wt％～20wt％的镍粉，并在混粉机中充分混合；

6、2)烧结：将混合后的粉末置于等离子烧结炉中烧结；

7、3)机加工：对烧结后的靶材样品进行表面抛光处理及外形加工处理。

8、优选地，相对于100wt％的si粉、cr粉和ni粉的总重量，在步骤1)中的混粉步骤中加入0.1wt％～2wt％，优选0.5wt％～2wt％的稀土金属粉末。

9、优选地，si粉、cr粉和ni粉的粒径分别为1～3μm，纯度大于99.5％。

10、优选地，所述稀土金属粉末为选自la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、y和sc中的一种或多种。

11、优选地，所述稀土金属粉末的粒径为50～150μm，纯度大于99.5％。

12、优选地，所述混粉机的转速为200～600转/分钟，混粉时间为4～10小时。

13、优选地，步骤2)中的烧结条件为：炉内真空度低于5pa，烧结温度为900～990℃，烧结压力为20～40mpa，保温保压时间为5～15分钟。

14、根据本发明的第二方面，提供了一种由上述制备方法制备得到的高阻溅射靶材。

15、优选地，所述高阻溅射靶材的晶粒尺寸小于20μm，致密度大于97％。

16、本发明所具有的有益效果是：所制备的靶材晶粒尺寸细小，组织分布均匀、致密度高、降低烧结温度和缩短保温时间，能够有效提升金属膜电阻器的稳定性。

技术特征：

1.一种放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，相对于100wt％的si粉、cr粉和ni粉的总重量，在步骤1)中的混粉步骤中加入0.1wt％～2wt％，优选0.5wt％～2wt％的稀土金属粉末。

3.根据权利要求2所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

4.根据权利要求1至3中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

5.根据权利要求1至4中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

6.根据权利要求1至5中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

7.根据权利要求1至6中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

8.根据权利要求1至7中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法，其中，

9.一种高阻溅射靶材，其由根据权利要求1至8中任一项所述的放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法得到。

10.根据权利要求9所述的高阻溅射靶材，其中，所述高阻溅射靶材的晶粒尺寸20μm以下，致密度为97％以上。

技术总结
本发明提供了一种放电等离子烧结制备高阻溅射靶材的方法以及由该方法得到的高阻溅射靶材。所述方法包括如下步骤：1)混粉，相对于100wt％的Si粉、Cr粉和Ni粉的总重量，加入35wt％～70wt％的Si粉、25wt％～50wt％的Cr粉、2wt％～20wt％的镍粉，以及0.1wt％～2wt％的稀土金属粉末，并在混粉机中充分混合；2)烧结：将混合后的粉末置于等离子烧结炉中烧结；3)机加工：对烧结后的靶材样品进行表面抛光处理及外形加工处理。所制备的靶材晶粒尺寸细小，组织分布均匀、致密度高、降低烧结温度和缩短保温时间，能够有效提升金属膜电阻器的稳定性。

技术研发人员：罗时峰,张久兴,王楠,王衍,杨新宇,李响,邵建强,李福喜
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21