一种低压两步制备厘米级二硫化钼薄膜的方法

本发明属于半导体材料制备，尤其涉及一种低压两步制备厘米级二硫化钼薄膜的方法。

背景技术：

1、二维过渡金属硫族化合物(tmdcs)是一类面内以共价键连接、层间以范德华力相互作用的层状材料。二硫化钼(mos2)作为最早被研究的tmdcs之一，因其独特的电学性能被认为是下一代半导体材料的热门候选，因此研究mos2薄膜的制备在基础研究和实际应用上都具有重要的研究意义。

2、研究显示钠(na)离子的存在将有效降低mos2的形成势垒，促进其晶畴的横向生长，从而获得更大晶畴更少缺陷的mos2薄膜。当前在生长中引入na离子辅助mos2生长的方式主要有两种：一是在钼源里加入氯化钠粉末，但制备的mos2薄膜表面往往会残留未反应的过量na2s颗粒，这将影响薄膜性能的均匀性及下一步应用；二是在钠钙玻璃上直接生长mos2薄膜，但之后需要将mos2薄膜转移到二氧化硅/硅(sio2/si)工作衬底上以便进一步应用，转移过程显然将影响薄膜的性能，因此如何在二氧化硅/硅衬底直接生长mos2薄膜的过程中引入na离子的辅助，仍然是一个值得探索的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：提供一种低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，在二氧化硅/硅衬底上生长的过程中有效引入na离子的辅助，在此基础上获得高质量的mos2薄膜，进一步推动其在电学器件上的应用。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种通过低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，包括以下步骤：

4、(1)清洗石墨舟和衬底：分别将石墨舟、厘米级的钠钙玻璃和重掺p型sio2/si衬底放入丙酮超声15min，无水乙醇15min，去离子水15min，用氮气枪吹干。

5、(2)制备钼(mo)源：a)用电子秤称量五氯化钼粉(mocl5)，将称量好的mocl5粉末平铺在石墨舟，然后盖上钠钙玻璃，最后将石墨舟里送入管式炉的中心温区，如图1所示；b)在氩气气氛下，将中心温区升温至750℃，保温一定时间，使得mocl5进入熔融态的钠钙玻璃，然后自然冷却至室温，即得到下一步用于生长的钼源。

6、(3)制备mos2薄膜：a)用电子秤称量硫粉(s)，将称量好的s粉、含有mocl5的钠钙玻璃和sio2/si衬底分别送入管式炉的第一、第二和第三温区，如图2所示；b)在氩气500sccm下，将第一、第二和第三温区升温至110℃，保温10min，去除水蒸气；c)在氩气气氛下,将生长腔室抽至生长压强，接着将第一、第二和第三温区分别升温至生长温度，然后保温生长时间，进行mos2薄膜生长，最后自然冷却至室温，即得到厘米级的mos2薄膜。

7、进一步地，步骤(2)中，mocl5粉末质量为1-50mg。

8、进一步地，步骤(2)中，氩气流量为10-50sccm。

9、进一步地，步骤(2)中，保温时间为10-30min。

10、进一步地，步骤(3)中，s粉质量为30-2000mg。

11、进一步地，步骤(3)中，氩气流量为10-200sccm。

12、进一步地，步骤(3)中，生长压强为50-1000pa。

13、进一步地，步骤(3)中，第一温区温度为150-350℃。

14、进一步地，步骤(3)中，第二温区温度为750-850℃。

15、进一步地，步骤(3)中，第三温区温度为750-900℃。

16、进一步地，步骤(3)中，生长时间为5-60min。

17、综上所述，采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

18、(1)本发明中，步骤(2)中，由于mocl5的熔点低于钠钙玻璃，因此采用钠钙玻璃盖住mocl5粉末，可以使得高温下mocl5融入熔融态的钠钙玻璃作为mo源，而不会在钠钙玻璃熔融前就蒸发被载气带走。mocl5融入熔融态的钠钙玻璃作为mo源，有益于步骤(3)中mos2的反应都在熔融态的钠钙玻璃处发生，以便na离子起到催化作用。

19、(2)本发明中，步骤(3)中，在na离子的催化作用下，s和mocl5在熔融态钠钙玻璃内部反应生成mos2；然后，mos2扩散来到熔融态玻璃表面；最后，通过载气的带动，在下游的sio2/si衬底上沉积形成连续薄膜。na离子的存在将有效降低mos2的形成势垒，进而促进晶畴的横向生长和抑制缺陷的形成，进而形成高质量的薄膜。

20、(3)本发明中，采用的低压真空气相沉积法(压强50-1000pa)，有利于mos2分子在sio2/si衬底上的迁移生长，使得制备的mos2薄膜具有大面积、一致性的优点。

21、(4)本发明中，mos2薄膜的层数可以通过步骤(2)中的mocl5质量和步骤(3)中的生长时间等加以控制。

22、(5)本发明中，高质量的厘米级mos2薄膜直接在sio2/si衬底上合成，有利于下一步在电学器件上的应用。

技术特征：

1.一种通过低压两步制备厘米级二硫化钼(mos2)薄膜的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，由于mocl5的熔点低于钠钙玻璃，因此采用钠钙玻璃盖住mocl5粉末，可以使得高温下mocl5融入熔融态的钠钙玻璃作为mo源，而不会在钠钙玻璃熔融前就蒸发被载气带走。mocl5融入熔融态的钠钙玻璃作为mo源，有益于步骤(3)中mos2的反应都在熔融态的钠钙玻璃处发生，以便na离子起到催化作用。

3.根据权利要求1所述的一种低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，在na离子的催化作用下，s和mocl5在熔融态钠钙玻璃内部反应生成mos2；然后，mos2扩散来到熔融态玻璃表面；最后，通过载气的带动，在下游的sio2/si衬底上沉积形成连续薄膜。na离子的存在将有效降低mos2的形成势垒，进而促进晶畴的横向生长和抑制缺陷的形成，进而形成高质量的薄膜。

4.根据权利要求1所述的一种低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，其特征在于：采用的低压真空气相沉积法(压强50-1000pa)，有利于mos2分子在sio2/si衬底上的迁移生长，使得制备的mos2薄膜具有大面积、一致性的优点。

5.根据权利要求1所述的一种低压两步制备厘米级mos2薄膜的方法，其特征在于：mos2薄膜的层数可以通过步骤(2)中的mocl5质量和步骤(3)中的生长时间和压强等加以控制。

技术总结
本发明公开了一种低压两步制备厘米级二硫化钼薄膜的方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明中，第一步将五氧化钼融入熔融态的钠钙玻璃作为钼源。第二步在钠离子的催化下，硫粉和五氧化钼在熔融态钠钙玻璃内部反应生成二硫化钼，进而扩散到熔融态玻璃表面，最后在载气带动下，在下游的二氧化硅/硅衬底上沉积形成连续薄膜。本发明在二氧化硅/硅衬底上直接合成的厘米级高质量二硫化钼薄膜，有望促进其在电学器件上的进一步应用。

技术研发人员：李萍剑,李猛,黄海,李雪松
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7