一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法与流程

本发明涉及金属材料和无机化工，尤其涉及一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法。

背景技术：

1、铝铌钽合金主要应用于ta29和ta12a等合金，其中ta29名义牌号为：ti-5.8al-4.0sn-4.0zr-0.7nb-1.5ta-0.4si-0.06c，是一种近α高温钛合金，可以长期工作在600℃的高温下，这种合金具有优异的耐热性和良好的加工性能，是一种制备高推重比航空发动机的理想材料，可设计用于制造压缩机整体叶盘等部件。

2、现行的铝铌钽中间合金的生产方法主要是炉外点火冶炼法。例如中国专利cn103173662a和cn1629343a采用al作还原剂，nb2o5和ta2o5作氧化剂，利用金属热还原反应过程自发放热，从而实现中间合金的冶炼；中国专利cn116397138a和cn110408806a也是通过al作还原剂，nb2o5和ta2o5作氧化剂，利用金属热还原反应冶炼合金，后续通过造球和真空中频炉提高均匀性。然而目前铝铌钽合金的原料都为nb2o5和ta2o5，价格昂贵，反应前要烘料，冶炼周期长，时间跨度大。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法。本发明利用氟铌酸和氟钽酸为原料，生产高纯铝铌钽中间合金的同时还能生产硅杂质较少的氟化铵，不仅拓宽铝铌钽合金原料的选择范围和缩短生产周期，而且优化了生产工艺。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法，包括以下步骤：

4、将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合进行沉淀反应，得到沉淀产物和氟化铵溶液，将所述氟化铵溶液依次进行浓缩、冷却结晶、脱水和干燥，得到所述氟化铵，所述沉淀产物包括氢氧化铌和氢氧化钽；

5、将所述沉淀产物依次进行干燥和氧化焙烧，得到氧化料；

6、将所述氧化料、铝粉、氯酸钾和氟化钙混合，进行真空铝热反应，得到所述高纯铝铌钽中间合金；以质量百分数计，所述高纯铝铌钽中间合金的成分包括：nb 30.0～40.0％，ta 10.0～15.0％，余量为al和不可避免的杂质。

7、优选地，所述氟铌酸包括一氟铌酸、二氟铌酸、三氟铌酸、四氟铌酸、五氟铌酸、六氟铌酸和七氟铌酸中的一种或多种；所述氟钽酸包括一氟钽酸、二氟钽酸、三氟钽酸、四氟钽酸、五氟钽酸、六氟钽酸和七氟钽酸中的一种或多种。

8、优选地，所述将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合包括以下步骤：将氨水加至氟铌酸和氟钽酸的混合液中，以nb2o5和ta2o5计，所述混合液中氟铌酸的浓度为80～110g/l，氟钽酸的浓度为60～100g/l。

9、优选地，所述沉淀反应使体系的ph值为9～10。

10、优选地，所述沉淀产物的粒径为0.1～2mm，d50为0.2～0.6mm。

11、优选地，所述氧化焙烧在沸腾焙烧炉里进行，所述沸腾焙烧炉的填料厚度为250～350mm，沸腾层高度为600～1200mm，临界风速为0.6～0.9m/s，风压为700～900mmh2o。

12、优选地，所述氧化焙烧的温度为600～800℃，时间为0.2～0.5h。

13、优选地，所述氧化焙烧所用气体为压缩空气。

14、优选地，所述真空铝热反应的坩埚材质为铜，所述坩埚的直径为0.8～1.2m，冷却水循环量为9～12m3/h，冷却水压力为2.4～3.5mpa，进水口温度为22～27℃，出水口温度为45～50℃。

15、优选地，所述真空铝热反应的时间为40～70s。

16、本发明提供了一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法，包括以下步骤：将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合进行沉淀反应，得到沉淀产物和氟化铵溶液，将所述氟化铵溶液依次进行浓缩、冷却结晶、脱水和干燥，得到所述氟化铵，所述沉淀产物包括氢氧化铌和氢氧化钽；将所述沉淀产物依次进行干燥和氧化焙烧，得到氧化料；将所述氧化料、铝粉、氯酸钾和氟化钙混合，进行真空铝热反应，得到所述高纯铝铌钽中间合金；以质量百分数计，所述高纯铝铌钽中间合金的成分包括：nb 30.0～40.0％，ta 10.0～15.0％，余量为al和不可避免的杂质。

17、本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

18、本发明从拓宽高纯铝铌钽中间合金原料的选择范围和优化生产工艺角度考虑，将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合反应产生氢氧化铌、氢氧化钽沉淀，再将沉淀产物氧化焙烧为铌和钽的氧化物，进而利用真空铝热反应制备高纯铝铌钽合金；同时还可以联产氟化铵，原料利用率高；真空铝热反应提高了中间合金成分的均一性，降低了中间合金中杂质含量，尤其是气相杂质o、n的含量；且本发明优化了生产工艺，提高了生产的连续性。

技术特征：

1.一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟铌酸包括一氟铌酸、二氟铌酸、三氟铌酸、四氟铌酸、五氟铌酸、六氟铌酸和七氟铌酸中的一种或多种；所述氟钽酸包括一氟钽酸、二氟钽酸、三氟钽酸、四氟钽酸、五氟钽酸、六氟钽酸和七氟钽酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合包括以下步骤：将氨水加至氟铌酸和氟钽酸的混合液中，以nb2o5和ta2o5计，所述混合液中氟铌酸的浓度为80～110g/l，氟钽酸的浓度为60～100g/l。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀反应使体系的ph值为9～10。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀产物的粒径为0.1～2mm，d50为0.2～0.6mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化焙烧在沸腾焙烧炉里进行，所述沸腾焙烧炉的填料厚度为250～350mm，沸腾层高度为600～1200mm，临界风速为0.6～0.9m/s，风压为700～900mmh2o。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为600～800℃，时间为0.2～0.5h。

8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述氧化焙烧所用气体为压缩空气。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空铝热反应的坩埚材质为铜，所述坩埚的直径为0.8～1.2m，冷却水循环量为9～12m3/h，冷却水压力为2.4～3.5mpa，进水口温度为22～27℃，出水口温度为45～50℃。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述真空铝热反应的时间为40～70s。

技术总结
本发明提供了一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法，属于金属材料和无机化工领域。本发明将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合进行沉淀反应，得到沉淀产物和氟化铵溶液，将氟化铵溶液依次进行浓缩、冷却结晶、脱水和干燥，得到氟化铵，将沉淀产物依次进行干燥和氧化焙烧，得到氧化料；将氧化料、铝粉、氯酸钾和氟化钙混合，进行真空铝热反应，得到高纯铝铌钽中间合金。本发明从拓宽原料的选择范围和优化生产工艺角度考虑，将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合反应产生氢氧化铌、氢氧化钽沉淀，再将沉淀产物氧化焙烧为铌和钽的氧化物，进而利用真空铝热反应制备高纯铝铌钽合金；同时还可以联产氟化铵，原料利用率高。

技术研发人员：王巍,佟立凯,肖峰,刘强,张登魁,张吉,何建成,张达,孔维雄,张旭
受保护的技术使用者：承德天大钒业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4