一种TEM透射电镜小薄样品的双面磨抛制备方法与流程

本发明涉及机械加工，尤其涉及一种高倍率显微的设备和方法。

背景技术：

1、电镜能够放大数十万倍，可观察到光学显微镜下无法看清的亚显微结构，和超微结构。电镜以观察样品的表面形态为主，对样品制备技术要求极高，最广泛的制备方法是磨抛方法，以去除样品表面损伤层，获得完整清晰等显微组织。但适用于电镜的小而薄的电镜样品由于尺寸为毫米-厘米级，厚度常小于1mm，制备难度很大，最大难点在于如何固定，目前主要方式为镶嵌法和胶体固定法，均存在显著缺陷。

2、透射电子显微镜对样品制备要求更严苛，除以上外，由于电子束的穿透力很弱，要求样品还要有薄区以便电子透过，薄区厚度通常在50nm左右；要求薄区面积要大，以便于观测更多的晶格。另外，因此用于tem的样品必须制成厚度约50nm左右的超薄切片。tem样品这种小、薄样品的双面磨抛是小众领域，难度接近磨抛加工技术的极限，目前没有专业设备，一般通过特殊方法例如手工制备或者胶粘法固定厚制备，存在效率极低和表面质量差的显著弱点；这种小、薄样品的电解抛光，由于流体喷射飞溅难以控制，形成等薄区形状和厚度都不规则，合格率极低。

技术实现思路

1、本发明提供一种tem透射电镜小薄样品的双面磨抛制备方法，其包括，

2、步骤s1.制作吸附空腔，所述吸附空腔的一端设置吸附孔；

3、步骤s2.所述吸附空腔的吸附孔端埋入样品座的凹槽内，所述空腔的另一端用柔性材料封闭；在所述吸附孔末端吸附磨抛样品，所述磨抛样品与所述样品座的凹槽之间设置磁性吸附垫；

4、步骤s3.将所述吸附空腔抽负压；

5、步骤s4.将一个或多个样品座中的样品进行磨抛；

6、步骤s5.磨抛结束后在超声仪内铺防静电无尘布，放置垫片，将样品座整体用水冲洗后，架在所述垫片上，使样品悬空，将吸附空腔调节为正压，用超声波将样品震动脱落；

7、步骤s6.再将样品反面吸附至所述吸附孔，并执行步骤s2-步骤s5获得双面抛磨的样品；

8、步骤s7.将双面抛磨的样品清洗2-3次，再干燥。

9、所述步骤s4中，向每个样品座施加5n-10n的压力，再进行预磨、粗磨、细磨、粗抛、精抛。

10、吸附孔的直径大于吸附空腔直径至少1mm。

11、所述预磨采用弧面钉薄进行磨抛。

12、进行弧面钉薄磨抛时，将钉薄头下压，利用吸附孔与吸附空腔直角处的倒角，将样品压制出凸出区，以便进行离子减薄。

13、经钉薄的样品进行离子减薄，减薄时间不少于50分钟。

14、设计了负压吸附固定方法和正压超声取样方法，解决了tem小、薄样品等无损固定和取样难题。本发明所述泡沫方法用吸附孔容纳样品，吸附垫增加密封性，用针筒抽气形成负压，可将小而薄轻的样品固定牢靠，在取下时，充气为正压，结合超声波振荡，实现下样。全程减掉了绝大部分其他物品如胶体、手等和样品的接触，实现了对薄片样品的无污染、无损固定和取下。

15、本发明所述方法通过固定座预留的吸附孔的深度设计，使吸附孔的深度与样品厚度匹配，实现对样品的半埋，使样品更加稳固，结合吸附垫的缓冲作用，在磨抛冲击时样品几乎不发生位移，半埋结构还可以保护样品边缘不易受损，配合小压力、短时间的磨抛参数，可保证对样品边角无损伤，实现双面洁净抛光，通过吸附孔数量的设置，实现批量化制备。

16、配合正压超声取样方法，可便利无损地实现双面磨抛。

17、术语解释：

18、电镜：扫描电子显微镜的简称，属于高倍率显微技术的设备和方法，用电子束作光源，用电磁场作透镜，实现对显微形貌、成分、晶粒晶格等亚显微结构的识别分析。

19、tem：透射电子显微镜transmission electron microscope的简称，是普通电镜功能更强大，常用于分析物质的超微结构形貌和信息。

20、电镜样品制备技术preparationof specimens for scanning electronmicroscopy：电镜样品往往具有小、薄、生物性等特点，需要采用专门等制备技术，才能获得清晰完好的显微组织，进行观测。

21、双面磨抛：磨抛加工的术语，指将样品的平行两面进行研磨抛光的技术，多用于晶体、金属等薄、脆、硬材料的加工。

22、电解抛光：以导电样品为阳极通电流，在适当的电解液中电解，去除表面粗糙面的技术。

技术特征：

1.一种tem透射电镜小薄样品的双面磨抛制备方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，向每个样品座施加5n-10n的压力，再进行预磨、粗磨、细磨、粗抛、精抛。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，吸附孔的直径大于吸附空腔直径至少1mm。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预磨采用弧面钉薄进行磨抛。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，进行弧面钉薄磨抛时，将钉薄头下压，利用吸附孔与吸附空腔直角处的倒角，将样品压制出凸出区，以便进行离子减薄。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，经钉薄的样品进行离子减薄，减薄时间不少于50分钟。

技术总结
本发明提供一种TEM透射电镜小薄样品的双面磨抛制备方法，属于机械加工技术领域，所述制备方法包括，设置吸附孔，将吸附孔端埋入样品座的凹槽内，所述空腔的另一端用柔性材料封闭；在所述吸附孔末端吸附磨抛样品，所述磨抛样品与所述样品座的凹槽之间设置磁性吸附垫；将所述吸附空腔抽负压；进行磨抛；磨抛结束后取样，将样品清洗2‑3次，取出晾干。本发明所述方法在磨抛冲击时样品几乎不发生位移，半埋结构可以保护样品边缘不易受损，配合小压力、短时间的磨抛参数，可保证对样品边角无损伤，实现双面洁净抛光，通过吸附孔数量的设置，实现批量化制备。

技术研发人员：黄旭刚,康宝宁,万庆峰,张健康,张新辉,马肖
受保护的技术使用者：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27