专利名称:用控制电位法从阳极泥提取贵金属的制作方法
本发明是关于贵金属的湿法提取冶金。
至目前为止，公知的有关控制电位法在湿法冶金上的应用，都是从冰铜、硫化矿或合金中分离铜、镍，提取贵金属。如L.R.Hougen等(Journal of metals，1975，Vol.27，No.5，6～9)用控制电位法在HCl介质中通氯气，在电位350～450毫伏范围内，80℃温度下处理冰铜，回收铜、镍及贵金属;熊宗国等(有色金属(冶炼部分)，1980，No2，21～26)用控制电位法在HCl介质中通氯气，在电位400±10毫伏范围内，在80℃温度下处理高冰镍磨浮所产的磁性铜镍合金经HCl浸出镍后的铜渣，回收铜、镍及贵金属。上述方法所得的浸出渣是采用反复焙烧或浓硫酸浸煮的方法而获得精矿的。关于用控制电位法从阳极泥，特别是从铅、锑阳极泥中提取贵金属的方法，至今未见报导。上述方法的缺点是，对铅、锑的浸出效果差，若用于铅、锑阳极泥处理，则不能有效地分离贵、贱金属，此外上述方法周期较长，对环境污染相对较重。
本发明的目的在于提供一种用控制电位法从铅、锑、镍阳极泥提取贵金属(Au、Ag、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh)的全湿法流程方法，该方法能有效地分离贵、贱金属，周期短，成本低，环境污染小，贵金属回收率高。
本发明所提供的方法，是将所说的阳极泥物料在4～6NHCl、1～1.4N NaCl介质中，在75～85℃，最好是在80±2℃温度范围内，在固体(重量)∶液体(体积)＝1∶8～15，最好是1∶10的条件下，搅拌下加入氧化剂NaClO，使体系的氧化还原电位控制在400～460毫伏范围内，进行选择浸出，使贱金属转入浸出液，贵金属留在浸出渣中。用NaClO作氧化剂，就可使通氯气难以彻底除去的铅、锑等贱金属能彻底除去。选择浸出后，98%以上的贱金属转入浸出液。所说的体系的氧化还原电位控制范围，随物料成份的差异而变化，以贱金属溶出率最高、贵金属溶出率最低为其最佳范围，不同物料的最佳电位范围需根据实验来具体确定。通常最佳电位范围是430～460毫伏(对Au、Ag、Pt、Pd)，或400～420毫伏(对Os、Ir、Ru、Rh)。电位值可用铂电极对饱和甘汞电极测定。最佳电位范围的控制，连续浸出时是将物料、溶液与氧化剂按一定比例、一定速率加入，即能使电位保持在预定的范围;间断操着时，只需控制氧化剂NaClO的加入量即能使电位保持在预定范围。若停止加NaClO后，电位在20～30分钟内不下降或下降很少，为其反应终点，即可进行过滤。介质的酸度视物料含锑量而增减，含锑20～40%，以6N HCl为宜，若超过60%，则以4N HCl为宜。NaCl的加入可增加铅的浸出效果，其用量可根据铅的含量而在1～1.4N变化，若铅在20～30%，以1.2N为宜。
当所说的阳极中含有需要回收的银时，则浸出介质只用4～6N HCl，浸出温度为85～95℃，其余各项条件和操作步骤与上述相同。
浸出渣的处理，可根据物料特点而采用不同的方法处理。当浸出渣中的贵金属(Au、Pt、Pd、Rh中之至少一种元素)品位在30～70%以上，且不溶杂质较少时，则可采用控制电位法再次浸出，即将所说的浸出渣置于2～3N HCl介质中(根据含铅量的多少亦可加0～0.5N的NaCl)，在和上述相同的温度和固液比(固液比最好为1∶15)下，搅拌下加入NaClO，使体系的氧化还原电位控制在600～650毫伏，最好是630～650毫伏内，再次进行选择浸出，使贵贱金属进一步分离。在第二次浸出中，有少量贵金属会同贱金属一道转入浸出液中，可用公知的、适当的还原剂及沉淀剂(例如金用Na2SO3还原，铂用Cu还原或NH4Cl沉淀等)分别将贵金属还原、沉出，与未溶贵金属一起过滤、洗涤、烘干，以获得纯度＞95%的粗金或贵金属精矿。对于除上述情况以外的浸出渣，则用HCl加NaClO或Cl2在80±2℃下将其溶解，用公知的、适当的还原剂及沉淀剂分别将溶液中的贵金属还原、沉出，然后过滤、洗涤、干燥，可获得纯度＞96%的粗金或贵金属精矿。
本发明的优点是(1)全湿法流程，工序少，周期短(特别是应用控制电位二次浸出时，周期可缩短8～10倍)，贵、贱金属分离效果好，贵金属回收率高;(2)操作过程简单，易于实现自动控制;(3)所用试剂价廉、操作条件好，污染环境很小;(4)本发明除处理铅、锑、镍阳极泥外，还可处理其它含贵金属的物料。对铜阳极泥，本方法可用于浸出其中的铜、镍，但对硒、碲则效果较差。
实施例一，用成分为(重量%)Au3.99，Cu14.05，Ni4.17，Pb21.18，Sb38.00的锑阳极泥为原料提取金，在6N HCl、1.2N NaCl介质中，温度80℃下，加NaClO使体系氧化还原电位控制在430～450毫伏内进行选择浸出，分离贵、贱金属。所得浸出渣在3N HCl、0.5N NaCl介质中，加NaClO使体系氧化还原电位控制在630～650毫伏下再次选择浸出，调整溶液酸度在1～2N，用Na2SO3还原进入溶液中的少量金，过滤，获得纯度＞95%的粗金。处理锑阳极泥9964克，获得纯度为98.8%的粗金396.36克，回收率98.5%。
实施例二，用成份为(重量%)Au0.89，Cu3.18，Ni0.67，Pb12.60，Sb69.94的铅阳极泥，在4N HCl，1.2N NaCl介质中，加NaClO控制体系氧化还原电位在440～460毫伏，进行选择浸出，分离贵贱金属。将浸出渣溶解，用Na2SO3还原，获得纯度＞96%的粗金。处理铅阳极泥19500克，获得纯度为96.7%的粗金178.64克，回收率99.5%。
本发明不局限于上述实施例。
权利要求
1.用控制电位法从铅、锑、镍阳极泥提取贵金属的方法，其特征是A、将所说的阳极泥物料置于4～6NHCl和1～1.4NNaCl介质中，在固体(重量)∶液体(体积)=1∶8～15的条件下，通过加入氧化剂NaClO使体系的氧化还原电位控制在400～460毫伏范围内，进行选择浸出；B、当所说的阳极泥中含有需要回收的银时，则将所说的阳极泥置于4～6NHCl介质中，在85～95℃温度下，在其他条件与A相同的条件下，进行选择浸出；C、所得到的浸出渣中贵金属(仅对Au、Pt、Pd、Rh中至少一种元素)品位在30～70%以上，且不溶杂质较少时，则将所说的浸出渣置于2～3NHCl介质中，在75～85℃温度内，在固体(重量)∶液体(体积)=1∶8～15的条件下，加入NaClO使体系的氧化还原电位控制在600～650毫伏范围内，再次进行选择浸出，使贵、贱金属一步分离，转入浸出液中的少量贵金属用公知的、适当的还原剂及沉淀剂分别还原、沉出，与未溶贵金属一起过滤、洗涤、烘干；D、除C情况以外的浸出渣，用HCl加NaClO或Cl2在80±2℃下将其溶解，用公知的适当的还原剂及沉淀剂将溶液中的贵金属分别还原、沉出。
2.如权利要求
1所述的方法，其特征是，所说的体系在进行第一次控制电位选择浸出过程中，所说的体系的氧化还原电位控制在430～460毫伏范围内(对Au、Pt、Pd、Ag)，或400～420毫伏范围内(对Os、Ir、Ru、Rh)，温度控制在80±2℃范围内，固体∶液体＝1∶10。
3.如权利要求
1或2所述的方法，其特征是，在所说的体系进行第二次控制电位选择浸出时，所说的体系的氧化还原电位(对Au、Pt、Pd、Rh)控制在630～650毫伏范围内，温度控制在80±2℃内，固体∶液体＝1∶15。
专利摘要
用控制电位法从阳极泥提取贵金属。本发明属贵金属湿法冶金。其方法是将物料置于HCl和NaCl介质中。在75～85℃内，加入NaClO使体系的氧化还原电位控制在400～460毫伏内进行选择浸出。留有贵金属的浸出渣根据其特点可采用在电位600～650毫伏内再次浸出;或将浸出渣溶解，将溶液中的贵金属分别还原、沉出，以得到纯度＞95％的粗金属或贵金属精矿，回收率可达98％以上。本方法主要用于贵金属冶金过程中提取，富集和精炼的贵贱金属分离。
文档编号C22B7/00GK85106670SQ85106670
公开日1987年3月11日 申请日期1985年8月31日
发明者熊宗国, 阮孟玲 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan