/Al复合材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料技术领域，特指一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) 3/Α1复合材料，通过改变低热膨胀材料SiC和负热膨胀材料Al2 (WO4) 3的质量比来调节复合材料的热膨胀系数。
【背景技术】
[0002]随着微电子器件向高性能，轻量化和小型化方向发展，微电子对封装材料提出了越来越苛刻的要求，电子封装用的复合材料一般在一定温度变化的环境下使用，因此在这个温度范围内的热尺寸稳定性要保证良好，热膨胀系数是一个很重要的参数；SiC/Al复合材料是一种新型的电子封装材料，其优点是原材料价格便宜，能净成形成复杂形状，同时具有高热导率，高比强度，高比模量，耐磨损，密度低等特点，对SiC/Al复合材料来说，最常见的方法就是增加增强体SiC的含量来调节材料的热膨胀系数，可以使复合材料的热膨胀系数由铝的23X 10_6 IT1降到7.5X 10 _6 IT1左右，材料研究者们对此进行了大量研究和报道，研究成果在电子封装领域也得到了一定的应用；但是SiC本身是一种高硬度磨料，脆性大，SiC的体积分数越大，复合材料的切削加工性能就会下降，这对材料的后续机加工有很大的影响，使SiC/Al复合材料的发展受到阻碍；如何在较低填充体积分数下实现复合材料的低膨胀、高热导、性能稳定性和可加工性是解决该类材料实际应用的关键问题，负热膨胀材料的发现为解决这类问题提供了可能，目前，用负热膨胀材料与Al基复合来调节复合材料热膨胀系数还很少有报道。
[0003]本发明是在Al基含量不变的情况下，改变SiC含量，填充进负热膨胀材料Al2(WO4)3，制备热膨胀系数可调的SiC/ Al2(WO4)3Al复合材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是在Al基含量不变的情况下，改变增强体SiC的含量，填充进负热膨胀材料Al2 (WO4)3，制备出可调热膨胀的SiC/ Al2 (WO4) Jkl复合材料。所得的复合材料的热膨胀系数与SiC/Al复合材料相比得到了进一步降低，同时实现了可调，更加接近芯片材料的热膨胀系数。
[0005]一种可调热膨胀的SiC/ Al2(WO4)3Al复合材料，所用的原料是:SiC，纯Al粉，Al2 (WO4) 3粉。
[0006]制备工艺为:
Cl)按比例称SiC粉，纯Al粉，Al2 (WO4) 3粉;纯Al粉占三种粉末总质量的40%, SiC和Al2 (WO4)3占三种粉末总质量的60%，其中Al 2 (WO4)3占三种粉末总质量的10~30% ;粉末按不同比例混合均匀。
[0007](2)将混合均匀后的粉末装进模具中，振动压实后在油压机上压制，压力为5~7Mpa,保压时间为1~3 min,脱模取出样品。
[0008](3)压片完成后在真空管式炉中烧结使其致密化；炉内以氩气和氢气作为保护气氛，Ar的流量为1-1.5 ml/s, !12的流量为0.3-0.5 ml/s，烧结温度是400~650 °C，保温时间1~3 h，随炉冷却制得样品。
[0009]所述SiC的平均粒径为20 um。
[0010]所述模具的直径为10mm。
[0011]步骤I中Al2 (WO4) 3的最佳质量比是30%。
[0012]步骤2中的最佳压力为6 Mpa，保压时间为2 min。
[0013]步骤3中的最佳烧结温度是600 V，保温3h，保护气体Ar的流量为1.5ml/s，!12的流量为0.3ml/so
[0014]本发明的优点是在通过添加负热膨胀材料Al2 (WO4)3制备出可调热膨胀的SiC/Al2(WO4)3Al复合材料，其热膨胀系数为(8.6~4.9) X 10_6 Γ1，热膨胀系数可调，且工艺简单。
[0015]以Al为基体，低热膨胀材料SiC为增强体的同时，通过加入适量Al2 (WO4)3粉末来实现热膨胀系数的降低；A12 (WO4) 3是负热膨胀材料，耐高温，性质稳定，一方面通过添加它来降低原先SiC/Al复合材料的热膨胀系数，另一方面减小SiC这种高硬度磨料的含量，提高复合材料后续的加工性能；本发明是通过粉末冶金的制备工艺制备可调热膨胀的SiC/Al2(WO4)3Al复合材料，SiC/Al2(W04) 3/Α1复合材料和SiC/Al复合材料的热膨胀系数相比明显降低，更好的满足了电子封装材料对热膨胀系数的需要。
【附图说明】
[0016]图1是对比例I复合材料的热膨胀曲线图。
[0017]图2是实例2复合材料的热膨胀曲线图。
[0018]图3是实例3复合材料的热膨胀曲线图。
[0019]图4是实例4复合材料的热膨胀曲线图。
【具体实施方式】
[0020]对比例I
原料=Al粉，质量百分比为40%，SiC粉，质量比为60%。
[0021]取上述配比且混合均匀的粉末0.5 g，填装进直径为10 mm的模具，振动压实后在压片机上压制，压力为6 Mpa，保压2 min后脱模取样；压制完成后放进真空管式炉中进行烧结，真空炉以5 °C/min升温速率升温，当升高到600 1:时，保温3 h，保护气体Ar的流量为1.5 ml/s, 4的流量为0.3 ml/s,随炉冷却。
[0022]所得样品经检测，热膨胀曲线如图1所示，经过线性拟合计算得到25~230°C区间内复合材料的平均热膨胀系数为9.4X 1(Γ6 K'
[0023]实施例2
原料=Al粉，质量百分比为40%, SiC粉，质量比为50%, Al2 (WO4)3粉，质量比为10%。
[0024]取上述配比且混合均匀的粉末0.5 g，填装进直径为10 mm的模具，振动压实后在压片机上压制，压力为6 Mpa，保压2 min后脱模取样；压制完成后放进真空管式炉中进行烧结，真空炉以5 °C/min升温速率升温，当升高到600 1:时，保温3 h，保护气体Ar的流量为1.5 ml/s, 4的流量为0.3 ml/s,随炉冷却。
[0025]所得样品经检测，热膨胀曲线如图2所示，经过线性拟合计算得到25~230 °C区间内复合材料的平均热膨胀系数为8.6X 1(Γ6 K'
[0026]实施例3
原料=Al粉，质量百分比为40%, SiC粉，质量比为40%, Al2 (WO4)3粉，质量比为20%。
[0027]取上述配比且混合均匀的粉末0.5 g，填装进直径为10 mm的模具，振动压实后在压片机上压制，压力为6 Mpa，保压2 min后脱模取样；压制完成后放进真空管式炉中进行烧结，真空炉以5 °C/min升温速率升温，当升高到600 1:时，保温3 h，保护气体Ar的流量为1.5 ml/s, 4的流量为0.3 ml/s,随炉冷却。
[0028]所得样品经检测，热膨胀曲线如图3所示，经过线性拟合计算得到25~230 °C区间内复合材料的平均热膨胀系数为7.7 X 10_6 K—1。
[0029]实施例4
原料=Al粉，质量百分比为40%, SiC粉，质量比为30%, Al2 (WO4)3粉，质量比为30%。
[0030]取上述配比且混合均匀的粉末0.5 g，填装进直径为10 mm的模具，振动压实后在压片机上压制，压力为6 Mpa，保压2 min后脱模取样；压制完成后放进真空管式炉中进行烧结，真空炉以5 °C/min升温速率升温，当升高到600 1:时，保温3 h，保护气体Ar的流量为1.5 ml/s, 4的流量为0.3 ml/s,随炉冷却。
[0031]所得样品经检测，热膨胀曲线如图3所示，经过线性拟合计算得到25~230 °C区间内复合材料的平均热膨胀系数为4.9X 1(Γ6 K'
[0032]对比例2
原料=Al粉，质量百分比为40%, SiC粉，质量比为20%, Al2 (WO4)3粉，质量比为40%。
[0033]取上述配比且混合均匀的粉末0.5 g，填装进直径为10 mm的模具，振动压实后在压片机上压制，压力为6 Mpa，保压2 min后脱模取样；压制完成后放进真空管式炉中进行烧结，真空炉以5 °C/min升温速率升温，当升高到600 1:时，保温3 h，保护气体Ar的流量为1.5 ml/s, 4的流量为0.3 ml/s,随炉冷却。
[0034]所得样品经检测，热经过线性拟合计算得到25~230 °C区间内复合材料的平均热膨胀系数为9.6 X 10_6 K-1。
【主权项】
1.一种可调热膨胀的SiC/Al 2 (WO4)3AI复合材料，其特征在于: (1)按比例称SiC粉，纯Al粉，Al2(WO4) 3粉;纯Al粉占三种粉末总质量的40%, SiC和Al2 (WO4)3占三种粉末总质量的60%，其中Al 2 (WO4)3占三种粉末总质量的10~30% ;粉末按不同比例混合均匀； (2)将混合均匀后的粉末装进模具中，振动压实后在油压机上压制，压力为5~7Mpa，保压时间为1~3 min，脱模取出样品； (3)压片完成后在真空管式炉中烧结使其致密化；炉内以氩气和氢气作为保护气氛，Ar的流量为1-1.5 ml/s, 4的流量为0.3~0.5 ml/s，烧结温度是400~650 °C，保温时间1-3h，随炉冷却制得样品。
2.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) 3/Α1复合材料，其特征在于:所述SiC的平均粒径为20 um。
3.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) Jkl复合材料，其特征在于:所述模具的直径为10mm。
4.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) Jkl复合材料，其特征在于:步骤I中Al2 (WO4)3的质量比是30%。
5.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) Jkl复合材料，其特征在于:步骤2中的压力为6 Mpa，保压时间为2 min。
6.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) Jkl复合材料，其特征在于:步骤3中的烧结温度是600 °C，保温3h，保护气体Ar的流量为1.5ml/s, !12的流量为0.3ml/So
7.如权利要求1所述的一种可调热膨胀的SiC/Al2 (WO4) 3/Α1复合材料，其特征在于:其热膨胀系数为8.6~4.9X 10_6 K-1。
【专利摘要】本发明属于复合材料技术领域，特指一种可调热膨胀的SiC/Al2(WO4)3/Al复合材料。以Al为基体，低热膨胀材料SiC为增强体的同时，通过加入适量Al2(WO4)3粉末来实现热膨胀系数的降低；Al2(WO4)3是负热膨胀材料，耐高温，性质稳定，一方面通过添加它来降低原先SiC/Al复合材料的热膨胀系数，另一方面减小SiC这种高硬度磨料的含量，提高复合材料后续的加工性能；本发明是通过粉末冶金的制备工艺制备可调热膨胀的SiC/Al2(WO4)3Al复合材料，SiC/Al2(WO4)3/Al复合材料和SiC/Al复合材料的热膨胀系数相比明显降低，更好的满足了电子封装材料对热膨胀系数的需要。
【IPC分类】C22C29-00, B22F3-16, C22C1-05
【公开号】CN104694775
【申请号】CN201510123392
【发明人】程晓农, 张琰琰, 陈敏, 郭丽萍, 杨娟
【申请人】江苏时代华宜电子科技有限公司, 江苏大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月20日