[0023] 2、与高压酸浸出（HPAL)工艺相比，本发明的加压浸出在1.5Mpa~3. OMpa下进 行，比高压酸浸4. 5Mpa~5. OMpa的条件温和的多，相应的加压设备的投资成本和运行费用 比高压酸浸的高压釜低的多，并且操作和维护也更简单。虽然CN101001964A的发明专利提 出加压浸出在更低的压力(约0. 5Mpa)条件下进行，但是它为了获取较理想的镍、钴浸出率， 浸出时间需要1~2小时，是本发明所用时间的2倍。
[0024] 3、与常压酸浸相比，本发明的常压浸出时间为60分钟至90分钟，而常压酸浸时间 通常为240分钟至2400分钟，相应的本发明的常压酸浸设备投资远小于现有常压酸浸设备 投资是显而易见的。
[0025] 4、本发明的硫酸消耗不但远低于常压酸浸的酸耗，而且低于高压酸浸的酸耗。通 常情况下，使用相似的红土矿和腐泥土 /褐铁矿比，常压酸浸的酸耗为600~900Kg硫酸 /lOOOKg干矿；高压酸浸的酸耗为300~600Kg硫酸/lOOOKg干矿；本发明的酸耗为180~ 350Kg硫酸/1000Kg干矿。因为在高压酸浸条件下多数由硫酸提供的硫酸根离子连接形成 硫酸氢根离子（HSCV)。也就是说硫酸在高压酸浸条件下只离解释放出一个质子（H+)。在 浸出液冷却及中和时，硫酸氢根离子分解成硫酸根（SO，）和另一个质子。因此后一个质 子（酸）没有充分用于浸出，并导致过量的硫酸在后续处理是必须要进行中和而消耗中和 剂；而本发明的方法中，虽然在腐泥土常压浸出阶段需要消耗较多的硫酸和铁反应生成硫 酸铁，但在褐铁矿加压浸出阶段则不需另加硫酸，而是依靠Fe 3+水解为赤铁矿沉淀释放的 质子(酸）来浸出褐铁矿，这就避免了因硫酸氢根离子（HSCV)而导致酸利用率低的缺陷，并 且可大幅度降低后续中和剂的消耗。
[0026] 5、本发明的镍浸出率不但远高于常压酸浸，而且达到或高于高压酸浸。一般情 况下，使用相似的红土矿，常压酸浸的镍浸出率为70~85% ;高压酸浸的镍浸出率为90~ 95% ;而本发明的镍浸出率在95%以上。原因是含镍高的腐泥土在常压高温条件下的浸出率 尚达98%以上。
[0027] 6、高压酸浸工艺是把红土矿矿浆和浓硫酸直接加入高压釜浸出，高压釜内局部区 域硫酸浓度很高，很容易生产碱式硫酸铁和明矾等结垢。而本发明的加压浸出阶段没有浓 硫酸的加入，基本上可以避免结垢物的产生。
[0028] 7、现有的高压酸浸包括改进的高压酸浸工艺和常压酸浸工艺包括改进的常压酸 浸工艺的共同缺点是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，不能经济有效的开发利用。尽管 CN102206749A的发明专利中提及了浸出渣的回收利用，但由于渣中的二氧化硅及氧化铁、 针铁矿等均为反应生成的细小微粒，它们相互"生长"在一起，很难用简单的磁选等方法将 它们分离，因此上述浸出渣开发利用的经济效益很差，只能当废固处理，甚至对于镍浸出率 较低的浸出渣必须当危废渣进行处理。而本发明的方法能在工艺过程中很自然方便的将红 土矿的主要成分铁和部分硅得以经济有效的回收利用。因为众所周知，通常情况下，褐铁矿 占红土矿总量的约70%，腐泥土约占30% ;褐铁矿中硅含量约为0. 5~5%，腐泥土中硅含量 约为10~35%，也就是说红土矿中绝大部分硅赋存于少量的腐泥土矿中。根据本发明的方 法，在常压浸出阶段，腐泥土中铁和非铁金属和硫酸反应生产硫酸盐进入溶液，硅形成二氧 化硅成为浸出残渣，经固液分离后常压浸出渣量只有腐泥土矿量的30~50%、占红土矿总 量的8~15%，渣中二氧化硅含量达到80~85%甚至更高；在加压浸出阶段，常压浸出液中 的Fe 3+和褐铁矿中的铁均生成赤铁矿与少量的硅成为浸出残渣，经固液分离后加压浸出渣 中铁含量高达58~65%甚至更高，简单处理即可作为铁精粉出售。
【附图说明】
[0029] 图1 :本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】 [0030] 实施例1 下面对本发明做进一步描述，如附图1所示： 一、 取研磨至-80目的500Kg2#腐泥土矿加入500Kg水制成腐泥土矿浆，准备500Kg98% 浓硫酸，待用； 二、 用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将腐泥土矿浆和浓硫酸在快速混合后被流入双 螺旋推料反应器中，全部反应用时12分钟，反应后物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用； 三、 经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入 1500Kg水，进行水溶步骤，搅拌约30分钟； 四、 将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，pH值比例控制在0.5 ; 得到常压酸浸滤渣（Al)185Kg、常压酸浸滤液（B1) 1480L和洗涤液（E1) 1200L。常压酸浸滤 渣（A1)、常压酸浸滤液（B1)和洗涤液（E1)的成分见表1-1、表1-2和表1-3 ; 五、 取3000gl#褐铁矿，加入洗涤液（El)6000ml配制成褐铁矿浆后移入加压釜中，再向 加压釜中加入常压酸浸滤液（Bl) 3000ml。密封加压釜后控制温度加热，温度升高至212°C 时继续恒温加热45分钟之后停止加热并冷却降温。降温至80°C后从加压釜中移出反应浆 料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（Cl) 2850g、加压浸出液（Dl) 7580ml和洗涤 液（FI) 4500ml。加压浸出渣（C1)、加压浸出液（D1)和洗涤液（F1)的成分见表1-4、表1-5 和表1-6 ; 六、 取300g加压浸出渣（C1)加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%)的烧杯中，加热至60°C 并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G1 )295g。赤铁矿（G1)成分见表 1-7 ； 七、 取300g加压浸出渣（C1)加入盛有1000ml碳酸钠溶液（10%)的烧杯中，加热至60°C 并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿（G1 )295g。赤铁矿（G1)成分见表 1-7 ； 八、 取300g常压浸出渣（A1)进行水力旋流分离，得到-100目二氧化硅粉（HI) 145g和 +100目细砂（II) 150g。二氧化硅粉（HI)和+细砂（II)成分见表1-8和表1-9。
[0031] 九、取500ml加压浸出液（D1)盛于1000ml烧杯中，搅拌并水浴加热至80°C~ 85°C，缓慢加入30%氧化镁乳液调pH值至4. 5~4. 8,稳定30分钟后过滤得滤渣和滤液。 对滤液在80 °C~85 °C继续加入30%氧化镁乳液调pH值至7. 5~8. 5,稳定45分钟后过滤 并洗涤滤饼，得氢氧化镍(钴）（Jl)7.92g和沉镍后液（Kl) 490ml。氢氧化镍(钴）（J1)和 沉镍后液（K1)成分见表1-10和表1-11。
[0032] 十、取沉镍后液（Kl) 490ml盛于1000ml烧杯中，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/ min，温度控制为80°C~85°C。加入5% NaCIO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在 6. 9-7. 5。反复交替操作，当再滴入NaCIO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧 化锰晶体长大，pH值最终为7. 40。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰 后液450ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到七水硫酸镁（Ll)84g和系统尾液。七水 硫酸镁（L1)成分见表1-12。
[0033] 实施例中使用的1#、2#和3#矿石来自新喀里多尼亚某红土矿床，4 #和5#来自印度 尼西亚某红土矿床，矿石的主要成分见表1。
【主权项】
1. 一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，其特征在于：该方法按下述步骤 进行： (a) 向双螺旋推料反应器中加入研磨至-80目、含固量为40%~60%的腐泥土矿浆和 98%浓硫酸，常压下反应1-12分钟以溶解腐泥土矿中可溶性非铁金属和可溶性铁； (b) 对反应物料进行水溶分离和固液分离得到常压浸出渣（A)和常压浸出液（B); (c) 将常压浸出液⑶和-80目、含固量为40%~60%的褐铁矿矿浆加入加压釜中； (d) 反应完毕后降低浆料的温度低于80°C后进行固液分离，得到加压浸出渣（C)和加 压浸出液（D); (e) 向加压浸出液⑶中加入氧化镁进行反应，直到pH值为7~8 ;反应完毕后进行固 液分离，得到氢氧化镍和氢氧化钴固体颗粒以及硫酸镁溶液；对氢氧化镍和氢氧化钴固体 颗粒进行还原反应即可得到镍和钴； (f) 将步骤（e)中固液分离后的溶液蒸发结晶得到七水硫酸镁； (g) 对加压浸出渣（C)用质量分数为10%的纯碱溶液洗涤后在120°C~150°C烘干得到 铁精粉； (h) 对常压浸出渣（A)经筛分处理得到高品位二氧化硅产品和建筑砂。
2. 根据权利要求1所述的一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，其特征在 于：所述步骤（a)中使用的硫酸量为化学计量溶解矿石中铁和非金属所需酸量的0. 8~1. 2 倍。
3. 根据权利要求1或2所述的一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，其特征 在于：所述步骤（c)中常压浸出液（B)和褐铁矿矿浆的反应温度为150~240°C;反应时间 为0? 5~I. 0小时；pH值为0? 5~L5 ;反应压力为L5~4Mpa。
4. 根据权利要求1或2所述的一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，其特征 在于：所述步骤（b)中常压浸出渣（A)为硅渣，其二氧化硅含量为65%-90%。
5. 根据权利要求1或2所述的一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，其特征 在于：所述步骤（d)中得到加压浸出渣（C)为赤铁矿渣，其中铁含量为58%-65%。
【专利摘要】本发明涉及红土镍矿的湿法冶金工艺技术领域，具体涉及一种从红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的方法，包括以下步骤：向腐泥土矿浆中加入足够的浓硫酸，在95℃～120℃高温下发生反应，以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁；固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液；将常压浸出液和褐铁矿矿浆按比例加入加压反应器中，在195℃～240℃条件下加压浸出；固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液；对加压浸出滤液纯化回收镍和钴；加压浸出渣洗涤后烘干得到铁精粉产品；常压浸出渣经筛分处理得到高品位二氧化硅产品和建筑砂。本方法可同时处理腐泥土和褐铁矿；镍钴回收率高；常压浸出设备小、时间短、效率高，废渣量少且能有效利用。
【IPC分类】C22B3-08, C21B15-00, C22B23-00, C22B26-22, C01B33-12
【公开号】CN104789768
【申请号】CN201410848726
【发明人】刘玉强, 王少华, 刘月悦, 陈学安, 吴川眉, 杜昊, 郝增选, 张飞, 朱慧, 姚菲
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年12月31日