施例2制备的立方氮化硼镀钛微粒的扫描电镜照片图。
[0025]图4是由本发明实施例2制备的立方氮化硼镀钛微粒的粒度分布图。
【具体实施方式】
[0026]下面通过【具体实施方式】，对本发明提供的超硬材料微粉的镀钛工艺做进一步的详细描述。
[0027]实施例1
本发明实施例提供一种粒度为2?4微米的立方氮化硼微粉的镀钛工艺，具体包括以下步骤:
原料分级:对325目钛粉按照沉降法在纯净水中根据立方氮化硼微粉的生产工艺进行粒度分级，按照粒度范围集中精确，无粗细颗粒的原则将其分成5个钛粉原料群，采用激光粒度分析仪分别检测该5个钛粉原料群，其中，有一个钛粉原料群的粒度范围为10?20微米，则其DlO值为10微米，D90值为20微米；
钛粉镀料选择:立方氮化硼微粉的粒度为2?4微米，则其D90为4微米，依据所述钛粉镀料的粒度DlO值为所述立方氮化硼微粉的粒度的D90值加上5?6微米的原则，从所述各级钛粉原料中确定粒度范围为10?20微米的钛粉原料为钛粉镀料；即，采用粒度为10?20微米的钛粉在粒度为2?4微米的立方氮化硼微粉上镀钛；
混合原料:将所述钛粉镀料和10000克拉所述立方氮化硼微粉按照0.98:3.9的质量比混合，并加入质量浓度为18%的盐酸和纯度95%的无水乙醇混合，以形成混合原料，其中，在该混合原料中，所述钛粉镀料、盐酸以及无水乙醇的质量比例为50:1:1 ;
真空蒸镀:将所述混合原料装入镀钛炉中，以300°C /小时的速度加热所述镀钛炉至其炉膛温度升至400°C时密封镀钛炉的炉膛，并对所述镀钛炉进行抽真空处理，继续升温至780°C并保温，且使其真空度维持在-0.1 MPa?-0.15 MPa之间，保温100分钟后停止加热并保持抽真空，形成所述立方氮化硼镀钛微粒粗品；
研磨粗品:将所述立方氮化硼镀钛微粒粗品装入体积为5升的研磨罐中，并加入直径为5?6毫米的钢球5千克；使所述棒磨机以45 r/min密封滚动研磨所述立方氮化硼镀钛微粒粗品120分钟，筛出钢球，得到立方氮化硼镀钛微粒半成品；从所述研磨罐中取出所述立方氮化硼镀钛微粒半成品；
分离纯化:将所述立方氮化硼镀钛微粒半成品分散到水中，并不断搅拌，形成沉降混合液；采用静置重力沉降法按照立方氮化硼微粉生产工艺对所述沉降混合液进行多级沉降处理，得到立方氮化硼镀钛微粒精品，并回收剩余钛粉镀料；
干燥精品:将所述立方氮化硼镀钛微粒精品放入不锈钢器皿中，并置于干燥箱中，在80°C的温度下干燥，至完全烘干，得到如图1所示的外观颜色均匀呈亚光银白色、无漏镀现象的镀钛氮化硼微粒成品，且其中该立方氮化硼镀钛成品中的钛粉含量低于0.5% ;对所述剩余钛粉镀料进行干燥处理，以回收钛粉镀料，且钛粉镀料的回收率为99%。
[0028]采用粒度分布分析仪对由本实施例制备的立方氮化硼镀钛微粒成品的粒度进行检测，结果得到如图2所示的粒度分布图，该立方氮化硼镀钛微粒成品的粒度范围为
2.47?8.91微米，即其DlO值为2.47微米，D90值为8.91微米。
[0029]实施例2
本实施例提供的立方氮化硼微粉的镀钛工艺，该实施例与实施例1提供的镀钛工艺基本相同，不同之处在于:立方氮化硼微粉的粒度范围为5?10微米，得到一粒度范围为15?30微米的钛粉原料群，并使其作为钛粉镀料；在真空蒸镀的步骤中，控制保温温度为790°C，保温时间为110分钟；在研磨粗品的过程中，研磨时间为110分钟；钛粉镀料的回收率为99.5%。
[0030]由本实施例制备的镀钛立方氮化硼微粒成品的电镜扫描照片如图3所示。采用粒度分布分析仪对由本实施例制备的镀钛立方氮化硼微粒成品的粒度进行检测，结果得到如图4所示的粒度分布图，该立方氮化硼镀钛微粒成品的粒度范围为6.62?19.99微米，即其DlO值为6.62微米，D90值为19.99微米。
[0031]实施例3
本实施例提供的立方氮化硼微粉的镀钛工艺，该实施例与实施例1提供的镀钛工艺基本相同，不同之处在于:立方氮化硼微粉的粒度范围为10?20微米，得到一粒度范围为25?40微米的钛粉原料群，并使其作为钛粉镀料；在真空蒸镀的步骤中，控制保温温度为800°C，保温时间为120分钟；在研磨粗品的过程中，研磨时间为100分钟；钛粉镀料的回收率为99.5%。
[0032]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；本发明请求保护的技术方案的范围包括上述实施例，但不限于上述实施例。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1.一种超硬材料微粉的镀钛工艺，包括以下步骤: 混合原料:将钛粉镀料和超硬材料微粉混合，得到混合原料； 真空蒸镀:采用真空沉积法将所述钛粉镀料蒸镀在所述超硬材料微粉的表面上，形成锻钦超硬材料微粒粗品； 研磨粗品:将所述镀钛超硬材料微粒粗品置于研磨罐中进行研磨，得到镀钛超硬材料微粒半成品； 分离纯化:将所述镀钛超硬材料微粒半成品分散到流体介质中，形成沉降混合液，采用沉降法对所述沉降混合液进行分层分级处理，得到镀钛超硬材料微粒精品； 干燥精品:干燥所述镀钛超硬材料微粒精品，获得镀钛超硬材料微粒成品。
2.根据权利要求1所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述分离纯化的步骤包括:将所述镀钛超硬材料微粒半成品分散到水中，并不断搅拌，形成沉降混合液；采用静置重力沉降的方法对所述沉降混合液进行微粉多级沉降处理，得到镀钛超硬材料微粒精品O
3.根据权利要求1或2所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述研磨粗品的步骤包括:将所述镀钛超硬材料微粒粗品置于研磨罐中，采用棒磨机研磨所述镀钛超硬材料微粒粗品得到镀钛超硬材料微粒半成品。
4.根据权利要求3所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述研磨粗品的步骤包括:将所述镀钛超硬材料微粒粗品装入3~10升的研磨罐中，并加入直径为5?6毫米的钢球3~10千克；使所述棒磨机以30~80 r/min密封滚动研磨所述镀钛超硬材料微粒粗品60?240分钟，筛出钢球，得到镀钛超硬材料微粒半成品；从所述研磨罐中取出所述镀钛超硬材料微粒半成品。
5.根据权利要求1或2所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，在所述混合原料的步骤之前包括以下分步骤: 原料分级:对钛粉原料的粒度进行分级处理，分成多个钛粉原料群，并测量所述多个钛粉原料群的粒度的DlO和D90值，以确定每个钛粉原料群的粒度范围； 钛粉镀料选择:依据所述钛粉镀料的粒度DlO值为所述超硬材料微粉的粒度的D90值加上3?8微米的原则，从所述多个钛粉原料群中选择一个钛粉原料群作为所述钛粉镀料。
6.根据权利要求5所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述原料分级的步骤包括:对325目钛粉按照沉降法在纯净水中根据超硬材料微粉的生产工艺进行粒度分级；采用激光粒度分析仪检测所述各级钛粉原料的DlO和D90值，以确定其粒度范围。
7.根据权利要求1或2所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述混合原料的步骤包括:将所述钛粉镀料和所述超硬材料微粉按照(0.8?1.5): (3.5?5)的质量比混合，并加入盐酸和无水乙醇，以形成所述混合原料。
8.根据权利要求7所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，在所述混合原料中，所述钛粉镀料、盐酸、无水乙醇的质量比为(30?60): (0.7?1.2): (0.7?1.2)，且所述盐酸的浓度为13%?23%，所述无水乙醇的纯度为90%?99%。
9.根据权利要求8所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述真空蒸镀的步骤包括:将所述混合原料装入镀钛炉中，以250°C /小时?365°C /小时的速度加热所述镀钛炉至其炉膛温度升至380°C?440°C时密封镀钛炉的炉膛，并对所述镀钛炉进行抽真空处理，继续升温至760°C?830°C并保温，且使其真空度维持在-0.1 MPa?-0.15 MPa之间，保温100?120分钟后停止加热并保持抽真空，形成所述镀钛超硬材料微粒粗品。
10.根据权利要求1或2所述的超硬材料微粉的镀钛工艺，其特征在于，所述干燥精品的步骤包括:在70°C?125°C的温度下干燥所述镀钛超硬材料微粒精品，得到所述镀钛超硬材料微粒成品。
【专利摘要】本发明提供一种超硬材料微粉的镀钛工艺，包括以下步骤：混合原料：将钛粉镀料和超硬材料微粉混合，得到混合原料；真空蒸镀：采用真空沉积法将所述钛粉镀料蒸镀在所述超硬材料微粉的表面上，形成镀钛超硬材料微粒粗品；研磨粗品：将所述镀钛超硬材料微粒粗品置于研磨罐中进行研磨，得到镀钛超硬材料微粒半成品；分离纯化：将所述镀钛超硬材料微粒半成品分散到流体介质中，形成沉降混合液，采用沉降法对所述沉降混合液进行分层分级处理，得到镀钛超硬材料微粒精品；干燥精品：干燥所述镀钛超硬材料微粒精品，获得镀钛超硬材料微粒成品。该方法可以实现钛粉镀料在最终产品中的残留量不大于0.5%。
【IPC分类】B22F1-02, B03B5-28, C23C14-24, C23C14-14, C23C14-58
【公开号】CN104789931
【申请号】CN201510211107
【发明人】李保中
【申请人】富耐克超硬材料股份有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月29日