一种大豆纤维吸波材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种大豆纤维吸波材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]我国大豆资源丰富，豆柏价格十分便宜，豆柏经提取蛋白质后，还可以继续用作饲料或肥料，所以开发大豆纤维还是农副产品深加工和废物利用的一条良好途径，具有广阔的应用和发展前景。大豆纤维大约于2000年3月在河南遂平大豆纤维厂试纺成功，并建成首条年产1500吨的大豆纤维工业化试生产线，在国际上首次成功地实现了大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维的工业化试生产。随后大豆纤维的制造规模和产品开发得到迅猛发展，大豆纤维具有单丝细度细、比重轻、强伸度高、光泽柔和、吸湿导湿性好、服用舒适、手感柔软等特点。在纺织新产品开发中，大豆纤维纺织品柔软的手感和服用舒适性，已经受到较大的关注，因此大豆纤维具有一定的发展潜力。近年来已被很多纺织企业用于开发新型服装面料及其装饰品和家用纺织品。但大豆纤维不导电，使得其在吸波材料中的应用受到很大的限制。
[0003]中空多孔纤维是一种新型材料，以聚丙烯腈为代表的活性中空纤维，因其制备方便，成本低廉，产品性能好，易于规模化生产而得到极大关注，制备高性能轻量化吸波材料是吸波材料的一个发展趋势，吸波材料的轻量化必须以轻质吸收剂的发展为技术基础，根据中空纤维的结构特点，其表观密度与常规纤维相比，密度大大降低，中空多孔纤维可作为一种轻质电损耗雷达波吸收剂来使用，吸波材料的吸波性能主要由吸收剂来提供，为了提高吸波材料的吸波性能，一方面可通过工艺来调节吸收剂的性能，另一方面，还可以辅助其它材料设计技术来提高其吸波性能，如分层、分块设计，频率选择表面复合技术。但目前可再生的吸波材料很少，不利于材料的回收和再利用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种大豆纤维吸波材料的制备方法。
[0005]本发明提出的制备方法是将大豆纤维与镍复合，具体工艺包括大豆纤维洗净、吸附镍离子、硼氢化钾还原以及化学镀镍等。
[0006]本发明提出的大豆纤维吸波材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)清洁大豆纤维:将大豆纤维漂洗、烘干；
(2)吸附镍离子:将清洁后的大豆纤维置于镍离子溶液中30~60分钟，取出、烘干；
(3)硼氢化钾还原:将吸附镍离子后的大豆纤维置于硼氢化钾溶液中1~3分钟，取出、洗净；
(4)化学镀镍:将硼氢化钾还原后的大豆纤维浸泡在镍化学镀液中，于15~30°C化学镀30?60分钟，取出洗净，烘干，制得大豆纤维吸波材料。
[0007]本发明中，镍离子溶液的溶质为柠檬酸镍，溶剂为去离子水，镍离子溶液的质量浓度为1%~2%。
[0008]本发明中，硼氢化钾溶液配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为:氢氧化钾的浓度为1~2 g/L，柠檬酸钾的浓度为4~8 g/L，硼氢化钾的浓度为2~4 g/L。
[0009]本发明中，镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为:醋酸镍的浓度为5~10 g/L，焦磷酸钠的浓度为5~10 g/L，氨水的浓度为2~3 g/L,聚乳酸的浓度为3~5g/L，二甲氨基硼烷的浓度为1~2 g/L ο
[0010]本发明制备的大豆纤维吸波材料具有以下优点:(1)大豆纤维是蛋白纤维，属可再生资源，绿色环保；(2)大豆纤维是多孔材料，比表面积较大，密度较轻，与镍复合后，吸波性能好；(3)金属镍分布既分布在大豆纤维表面，也深入纤维内部，彼此结合力强，材料可靠性高；(4)无需对大豆纤维进行基材腐蚀，属清洁生产工艺；(5)不使用贵金属催化活化剂，节约资源，降低成本。本发明制备的大豆纤维屏蔽材料可用于航空航天、医疗卫生、功能服装等尚新技术广品，市场如景广阔。
[0011]本发明的有益效果在于:(1)以大豆纤维作为吸波材料的基材，便于金属镍的回收及再利用。(2)将大豆纤维与镍复合，使大豆纤维从绝缘变为导电，从非磁体变为磁体，开拓了大豆纤维的吸波功能；(3)采用清洁生产工艺，避免基材的强酸/强碱腐蚀，节约用水，绿色环保；(4)成本低、工艺简单，对仪器设备的依赖度低。
【附图说明】
[0012]图1为大豆纤维吸波材料的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例进一步描述本发明。
[0014]实施例1
将大豆纤维用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为1%的柠檬酸镍溶液中，浸泡30分钟，取出，烘干，得吸附镍离子的大豆纤维。
[0015]将Ig氢氧化钾，4g柠檬酸钾，2g硼氢化钾溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得硼氢化钾溶液。
[0016]将吸附镍离子的大豆纤维置于上述溶液中，放置I分钟，取出，洗净，得硼氢化钾还原后的大豆纤维。
[0017]将5g醋酸镍，5g焦磷酸钠，2g氨水，3g聚乳酸，Ig 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0018]将硼氢化钾还原后的大豆纤维置于上述镀液中，于15°C化学镀30分钟，取出，用水洗净，烘干，得大豆纤维吸波材料，镍含量为18%，密度为2.15g/cm3，吸波效能为-10.3dB(1GHz)，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试。
[0019]实施例2
将大豆纤维用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为2%的柠檬酸镍溶液中，浸泡60分钟，取出，烘干，得吸附镍离子的大豆纤维。
[0020]将2g氢氧化钾，Sg柠檬酸钾，4g硼氢化钾溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得硼氢化钾溶液。
[0021]将吸附镍离子的大豆纤维置于上述溶液中，放置3分钟，取出，洗净，得硼氢化钾还原后的大豆纤维。
[0022]将1g醋酸镲，1g焦磷酸钠，3g氨水，5g聚乳酸，2g 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0023]将硼氢化钾还原后的大豆纤维置于上述镀液中，于30°C化学镀60分钟，取出，用水洗净，烘干，得大豆纤维吸波材料，镍含量为29%，密度为3.01g/cm3,吸波效能为-13.2dB(1GHz)，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试。
[0024]实施例3
将大豆纤维用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为1.5%的柠檬酸镍溶液中，浸泡50分钟，取出，烘干，得吸附镍离子的大豆纤维。
[0025]将1.5g氢氧化钾，6g柠檬酸钾，3g硼氢化钾溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得硼氢化钾溶液。
[0026]将吸附镍离子的大豆纤维置于上述溶液中，放置2分钟，取出，洗净，得硼氢化钾还原后的大豆纤维。
[0027]将6g醋酸镍，7g焦磷酸钠，2g氨水，4g聚乳酸，1.5g 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0028]将硼氢化钾还原后的大豆纤维置于上述镀液中，于20°C化学镀45分钟，取出，用水洗净，烘干，得大豆纤维吸波材料，镍含量为24%，密度为2.63g/cm3，吸波效能为-11.1dB(1GHz)，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试。
[0029]实施例4
将大豆纤维用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为1.8%的柠檬酸镍溶液中，浸泡50分钟，取出，烘干，得吸附镍离子的大豆纤维。
[0030]将1.Sg氢氧化钾，7g柠檬酸钾，3g硼氢化钾溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得硼氢化钾溶液。
[0031]将吸附镍离子的大豆纤维置于上述溶液中，放置3分钟，取出，洗净，得硼氢化钾还原后的大豆纤维。
[0032]将8g醋酸镍，9g焦磷酸钠，2g氨水，5g聚乳酸，2g 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0033]将硼氢化钾还原后的大豆纤维置于上述镀液中，于25°C化学镀40分钟，取出，用水洗净，烘干，得大豆纤维吸波材料，镍含量为28%，密度为2.94g/cm3，吸波效能为-12.6dB(1GHz)，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试。
[0034]实施例5
将大豆纤维用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为2%的柠檬酸镍溶液中，浸泡30分钟，取出，烘干，得吸附镍离子的大豆纤维。
[0035]将2g氢氧化钾，6g柠檬酸钾，3g硼氢化钾溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得硼氢化钾溶液。
[0036]将吸附镍离子的大豆纤维置于上述溶液中，放置2分钟，取出，洗净，得硼氢化钾还原后的大豆纤维。
[0037]将1g醋酸镍，5g焦磷酸钠，3g氨水，5g聚乳酸，2g 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0038]将硼氢化钾还原后的大豆纤维置于上述镀液中，于20°C化学镀50分钟，取出，用水洗净，烘干，得大豆纤维吸波材料，镍含量为32%，密度为3.20g/cm3,吸波效能为-10.9dB(1GHz)，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试。
【主权项】
1.一种大豆纤维吸波材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)清洁大豆纤维:将大豆纤维漂洗、烘干； (2)吸附镍离子:将清洁后的大豆纤维置于镍离子溶液中30~60分钟，取出、烘干； (3)硼氢化钾还原:将吸附镍离子后的大豆纤维置于硼氢化钾溶液中1~3分钟，取出、洗净； (4)化学镀镍:将硼氢化钾还原后的大豆纤维浸泡在镍化学镀液中，于15~30°C化学镀30?60分钟，取出洗净，烘干，制得大豆纤维吸波材料。2.根据权利要求1所述的大豆纤维吸波材料的制备方法，其特征在于所述的镍离子溶液的溶质为柠檬酸镍，溶剂为去离子水，镍离子溶液的质量浓度为1%~2%。3.根据权利要求1所述的大豆纤维吸波材料的制备方法，其特征在于所述的硼氢化钾溶液配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:氢氧化钾的浓度为1~2 g/L ;柠檬酸钾的浓度为4~8 g/L ;硼氢化钾的浓度为2~4 g/L ο4.根据权利要求1所述的大豆纤维吸波材料的制备方法，其特征在于所述的镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:醋酸镍的浓度为5~10 g/L ;焦磷酸钠的浓度为5~10 g/L ;氨水的浓度为2~3 g/L ;聚乳酸的浓度为3~5 g/L ;二甲氨基硼烷的浓度为1~2 g/L?
【专利摘要】本发明属于电子材料领域，涉及一种大豆纤维吸波材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将大豆纤维与镍复合，具体工艺包括大豆纤维洗净、吸附镍离子、硼氢化钾还原以及化学镀镍等。本发明制备的大豆纤维吸波材料具有以下优点：（1）大豆纤维是蛋白纤维，属可再生资源，绿色环保；（2）大豆纤维是多孔材料，比表面积较大，密度较轻，与镍复合后，吸波性能好；（3）金属镍分布既分布在大豆纤维表面，也深入纤维内部，彼此结合力强，材料可靠性高；（4）无需对大豆纤维进行基材腐蚀，属清洁生产工艺；（5）不使用贵金属催化活化剂，节约资源，降低成本。本发明制备的大豆纤维屏蔽材料可用于航空航天、医疗卫生、功能服装等高新技术产品，市场前景广阔。
【IPC分类】C23C18/20, C23C18/34
【公开号】CN104928657
【申请号】CN201510380751
【发明人】赵航, 吕银祥
【申请人】复旦大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日