一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土分离提纯领域，特别是指一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的进步和应用技术的不断突破，单一稀土氧化物的价值越来越大。现如今稀土已成为一种极其重要的战略资源，稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。目前工业上分离稀土用的比较多的方法是用P204、P205多次萃取分离，但是萃取效率低，萃取结果并不是很理想，为了改进工艺，提高稀土资源的利用效率，探索一种简单、高效的混合稀土分离方法分离出单一稀土元素显得及其必要，为此我们探究使用新的稀土萃取剂N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺分离稀土，得到了很理想的效果。
【发明内容】
[0003]本发明要解决La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子分离过程复杂，分离效率低的技术问题，因此提供一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法。
[0004]为了达到上述的目的，本发明的技术方案是:一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，利用N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺制备的色谱柱，通过淋洗液淋洗实现稀土混合离子的分离，包括如下步骤:
[0005](I):色谱柱填料的制备:N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺用稀释剂稀释后，取稀释液与活化后的硅藻土混合搅匀，待稀释剂挥发后，烘干备用；
[0006](2):填装色谱柱:用湿法将步骤(I)处理好的色谱柱填料均匀填装至色谱柱中，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体PH稳定平衡；
[0007](3):稀土载体填料的制备:利用萃取法将La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至
N, N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺上，将有机相N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺与活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用；
[0008](4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料装在已经装好的色谱柱中，用淋洗液淋洗，分段接取色谱柱流出的淋洗液，即能将La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子分离开。
[0009]所述步骤⑴中稀释剂为石油醚、辛烷、十二烧、煤油中的一种或多种，N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺与稀释剂的质量比为:2?6。
[0010]所述步骤(I)和步骤(4)的淋洗液是硝酸与盐酸混合液，其中盐酸0.2?2mol/L，盐酸与硝酸的摩尔浓度比为:1: (0.2?4)。
[0011]所述步骤⑴步骤(3)的硅藻土为50?300目，步骤⑴中活化后的硅藻土与N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的质量之比为:(2?6):1。
[0012]所述步骤(2)湿法填装色谱柱之前向步骤(I)中制备好的色谱柱填料中加入去离子水，搅匀润湿，再倒入色谱柱中均匀填装。
[0013]所述步骤(3)中萃取法的萃取条件是水相溶液中硝酸浓度:3?6.5mol/L的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子溶液与用稀释剂稀释后的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺按1:1体积混合，振荡萃取，该稀释剂为石油醚、辛烷、十二烷、煤油中的一种或多种，该步骤用的N, N, N，，N，-四辛基-3-氧戊二酰胺浓度为:0.051?0.5mol/L，La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子溶液与稀释后N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的摩尔浓度比为:1: (5.1?20)，步骤(3)中活化后的硅藻土与N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的质量比为:1: (0.059?
1.45) ο
[0014]所述步骤(I)色谱柱填料与步骤(3)稀土载体填料的质量比:(3.5?20):1。
[0015]本发明的上述技术方案的有益效果如下:
[0016]上述混合稀土离子的分离方法操作简单实用，萃取效率高，且色谱柱填料可循环利用，该方法对环境无污染，经分离的稀土纯度高，可满足当前社会对单稀土氧化物纯度的需求。
【具体实施方式】
[0017]为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0018]—种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，具体实施例如下:
[0019]实施例1
[0020](I):色谱柱填料的制备:取1gN, N, N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺用20g石油醚稀释后，取稀释液与50目活化后的40g硅藻土混合搅匀，待石油醚挥发后，烘干备用；
[0021](2):填装色谱柱:取1g步骤(I)处理好的色谱柱填料，直接装入装有淋洗液的色谱柱中，不断搅拌，以保证色谱柱填料均匀填装至色谱柱中，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体pH稳定平衡；
[0022](3):稀土载体填料的制备:萃取条件是水相溶液中硝酸浓度为5mol/L、La、Ce、Pr、Nd总混合稀土离子浓度为0.01mol/L，其中La、Ce、Pr、Nd稀土离子浓度均为0.0025mol/L，取20ml水相溶液与20ml石油醚稀释后浓度为0.lmol/L的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺有机相振荡萃取，待La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至N，N，N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺上，将处理后的0.lmol/L的N，N，N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺与1g 50目活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用；
[0023](4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料Ig装在已经装好的色谱柱中，用硝酸与盐酸混合液淋洗，其中盐酸浓度为lmol/L，硝酸浓度为:0.2mol/L，分段接取色谱柱流出的淋洗液，ICP测定不同时间接取的淋洗液，最终得到La、Ce、Pr、Nd单稀土离子的纯度达89%以上。
[0024]实施例2
[0025](I):色谱柱填料的制备:取10gN，N, N’，N’-四辛基_3_氧戊二酰胺用60g煤油稀释后，取稀释液与150目活化后的60g硅藻土混合搅匀，待煤油挥发后，烘干备用；
[0026](2):填装色谱柱:取1g步骤⑴处理好的色谱柱填料，向其中加入去离子水，搅匀润湿，再倒入装有去离子水的色谱柱中均匀填装，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体pH稳定平衡；
[0027](3):稀土载体填料的制备:萃取条件是水相溶液中硝酸浓度为3mol/L、La、Ce、Pr、Nd总混合稀土离子浓度为0.01mol/L，其中La、Ce、Pr、Nd稀土离子浓度均为0.0025mol/L，取20ml水相溶液与20ml煤油稀释后浓度为0.2mol/L的N, N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺有机相振荡萃取，待La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至N，N，N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺上，将处理后的0.2mol/L的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺与3gl50目活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用；
[0028](4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料1.5g装在已经装好的色谱柱中，用硝酸与盐酸混合液淋洗，其中盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为:0.5mol/L，分段接取色谱柱流出的淋洗液，ICP