测定不同时间接取的淋洗液，最终得到La、Ce、Pr、Nd单稀土离子的纯度达92%以上。
[0029]实施例3
[0030](I):色谱柱填料的制备:取1gN, N, N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺用30g辛烧稀释后，取稀释液与300目活化后的20g硅藻土混合搅匀，待辛烷挥发后，烘干备用；
[0031](2):填装色谱柱:取3.5g步骤⑴处理好的色谱柱填料，向其中加入去离子水，搅匀润湿，再倒入装有去离子水的色谱柱中均匀填装，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体pH稳定平衡；
[0032](3):稀土载体填料的制备:萃取条件是水相溶液中硝酸浓度为6mol/L、La、Ce、Pr、Nd总混合稀土离子浓度为0.01mol/L，其中La、Ce、Pr、Nd稀土离子浓度均为0.0025mol/L，取1ml水相溶液与20ml辛烷稀释后浓度为0.051mol/L的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺有机相振荡萃取，待La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至N，N，N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺上，将处理后的0.051mol/L的N，N，N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺与5g 300目活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用；
[0033](4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料Ig装在已经装好的色谱柱中，用硝酸与盐酸混合液淋洗，其中盐酸浓度为0.2mol/L，硝酸浓度为:0.8mol/L，分段接取色谱柱流出的淋洗液，ICP测定不同时间接取的淋洗液，最终得到La、Ce、Pr、Nd单稀土离子的纯度达95%以上。
[0034]实施例4
[0035](I):色谱柱填料的制备:取1gN, N, N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺用40g十二烷稀释后，取稀释液与100目活化后的30g硅藻土混合搅匀，待辛烷挥发后，烘干备用；
[0036](2):填装色谱柱:取20g步骤⑴处理好的色谱柱填料，向其中加入去离子水，搅匀润湿，再倒入装有去离子水的色谱柱中均匀填装，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体PH稳定平衡；
[0037](3):稀土载体填料的制备:萃取条件是水相溶液中硝酸浓度为6.5mol/L、La、Ce、Pr、Nd总混合稀土离子浓度为0.5mol/L，其中La、Ce、Pr、Nd稀土离子浓度均为0.125mol/L，取20ml水相溶液与20ml十二烷稀释后浓度为0.5mol/L的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺有机相振荡萃取，待La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至N，N，N’，N’ -四辛基_3_氧戊二酰胺上，将处理后的0.lmol/L的N，N，N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺与4g 100目活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用；
[0038](4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料Ig装在已经装好的色谱柱中，用硝酸与盐酸混合液淋洗，其中盐酸浓度为2mol/L，硝酸浓度为:0.8mol/L，分段接取色谱柱流出的淋洗液，ICP测定不同时间接取的淋洗液，最终得到La、Ce、Pr、Nd单稀土离子的纯度达96%以上。
[0039]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，利用N, N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺制备的色谱柱，通过淋洗液淋洗实现稀土混合离子的分离，包括如下步骤: (1):色谱柱填料的制备:N，N，N’，N’-四辛基-3-氧戊二酰胺用稀释剂稀释后，取稀释液与活化后的硅藻土混合搅匀，待稀释剂挥发后，烘干备用； (2):填装色谱柱:用湿法将步骤(I)处理好的色谱柱填料均匀填装至色谱柱中，并用淋洗液冲洗至色谱柱流出的液体PH稳定平衡； (3):稀土载体填料的制备:利用萃取法将La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子吸附至N, N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺上，将有机相N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺与活化后的硅藻土混合搅匀，烘干备用； (4):淋洗分离:将步骤(3)制备好的负载稀土的硅藻土填料装在已经装好的色谱柱中，用淋洗液淋洗，分段接取色谱柱流出的淋洗液，即能将La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子分离开。2.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤(I)中稀释剂为石油醚、辛烷、十二烷、煤油中的一种或多种，N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺与稀释剂的质量比为'2?6。3.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤(I)和步骤(4)的淋洗液是硝酸与盐酸混合液，其中盐酸0.2?2mol/L，盐酸与硝酸的摩尔浓度比为:1:(0.2?4)。4.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤⑴步骤⑶的硅藻土为50?300目，步骤⑴中活化后的硅藻土与N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的质量之比为:(2?6):1。5.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)湿法填装色谱柱之前向步骤(I)中制备好的色谱柱填料中加入去离子水，搅匀润湿，再倒入色谱柱中均匀填装。6.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中萃取法的萃取条件是水相溶液中硝酸浓度:3?6.5mol/L的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子溶液与用稀释剂稀释后的N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺按1:1体积混合，振荡萃取，该稀释剂为石油醚、辛烷、十二烷、煤油中的一种或多种，该步骤用的N，N，N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺浓度为:0.051?0.5mol/L, La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子溶液与稀释后N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的摩尔浓度比为:1: (5.1?20)，步骤(3)中活化后的硅藻土与N，N, N’，N’ -四辛基-3-氧戊二酰胺的质量比为:1: (0.059?1.45)。7.根据权利要求1所述的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，其特征在于，所述步骤(I)色谱柱填料与步骤(3)稀土载体填料的质量比:(3.5?20):1。
【专利摘要】本发明提供了一种La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，属于稀土分离提纯领域。本发明提供的La、Ce、Pr、Nd混合稀土离子的分离方法，该方法是利用N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺制备的色谱柱，通过淋洗液淋洗实现稀土混合离子的分离。本发明提供的混合稀土离子的分离方法操作简单实用，萃取效率高，且色谱柱填料可循环利用，该方法对环境无污染，经分离的稀土纯度高，可满足当前社会对单稀土氧化物纯度的需求。
【IPC分类】C22B3/28, C22B59/00
【公开号】CN105063382
【申请号】CN201510580556
【发明人】弓爱君, 谢艳萍, 邱丽娜, 童璐, 潘裕红, 赵云波
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月12日