一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于磁共振气室的镀膜方法，特别是一种微型磁共振气室的抗弛豫镀膜方法。
【背景技术】
[0002]核磁共振陀螺中的磁共振气室与内部原子构成核磁共振陀螺的敏感表头，是核磁共振陀螺的核心部件之一。磁共振气室内，原子维持极化态的能力直接影响磁共振陀螺的性能。随着陀螺尺寸的降低，气室体积的减小导致原子核自旋与气室内壁的碰撞增加，弛豫时间变短，从而制约陀螺性能的进一步提高。
[0003]现在常用的抗弛豫镀膜多采用石蜡镀膜以及0TS镀膜，但石蜡膜层不耐高温，在磁共振气室工作条件下被破坏，操作复杂。0TS膜层厚度不易控制，镀膜材料部分具有毒性，安全性不高。
[0004]因此，亟需研制一种新型的磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，使其可以耐高温，厚度均匀可控，并且工艺简便，安全无毒。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，从而在可以耐尚温的同时有效提尚磁共振气室的她豫时间，提尚磁共振气室抗她豫能力，满足尚精度磁共振陀螺对气室性能提出的要求，进而提高核磁共振陀螺的精度。
[0006]为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是:
[0007]—种磁共振气室抗弛豫镀膜方法，气室从结构上包括上部的圆筒结构和下部的立方体结构；圆筒结构的高度为2?4_，直径为1?2_ ;立方体结构的棱长为6_ ;圆筒结构的下底面设置在立方体结构上顶面的中心位置；包括如下步骤:
[0008](1)采用Piranha溶液清洗气室内壁
[0009]配制Piranha溶液:将体积比为3:7的30at %过氧化氢溶液和98at %的浓硫酸混合，搅拌均勾形成Piranha溶液；
[0010]将Piranha溶液注入气室内直至注满，再将气室浸入Piranha溶液中，静置0.5?
1.5小时；
[0011](2)用纯净水冲洗气室内壁
[0012]倒出气室内外的Piranha溶液，用纯净水冲洗气室内外，用电导率仪测量每次冲洗气室内外后水的电导率，当电导率的值小于0.7 μ S/cm时判断冲洗完成，进行下一个步骤；
[0013](3)对气室进行烘干和除气处理
[0014]将气室放在烘箱中，烘箱温度设定为100°C，除去气室表面的水分，使气室干燥；然后将气室放入真空除气炉，对气室进行除气；
[0015](4)将派瑞林材料气化、裂解、沉积
[0016](4.1)将派瑞林材料放置在气化箱，温度设定为150 °C，使派瑞林材料蒸发；
[0017](4.2)气态的派瑞林材料进入到裂解室，温度设定为650°C，派瑞林材料在裂解室内由聚合物裂解为稳定的活性单体；
[0018](4.3)将气室放入沉积室内，温度设定为25°C，再将步骤(4.2)中得到的活性单体派瑞林材料输入到沉积室内，使活性单体派瑞林材料均勾涂布在气室内壁，形成一层均勾的派瑞林膜层。
[0019]进一步的，如上所述的一种磁共振气室抗弛豫镀膜方法，步骤(1)中，静置过程中每隔十分钟搅拌一次溶液。
[0020]进一步的，如上所述的一种磁共振气室抗弛豫镀膜方法，步骤(3)中，在真空除气炉中对气室进行除气处理的具体过程如下:
[0021]先在0.5h内将烘箱温度从室温上升至500 °C，再在500 °C时保温0.5h，最后再经过2h将烘箱温度从500°C降至室温。
[0022]进一步的，如上所述的一种磁共振气室抗弛豫镀膜方法，步骤(4.3)中，用保鲜膜将气室外壁包裹。
[0023]本发明技术方案的有益效果在于:本发明提出了一种磁共振气室的镀膜尤其是抗弛豫膜层的制备方法，其主要优势在于:1)将派瑞林材料用于磁共振气室抗弛豫膜层的制备，利用其润滑性能解决了由于气室体积减小原子自旋与气室内壁的碰撞几率增加导致的原子弛豫时间变短的问题，起到了延长了磁共振气室弛豫时间的作用。2)利用气相沉积的镀膜方式，派瑞林活性分子具有良好穿透力，在气室内部、底部，周围形成无针孔，厚度均匀的透明膜层。对于立方体气室的棱的位置成膜均匀、应力小。3)比常用的抗弛豫镀膜方法如石蜡镀膜、0TS镀膜，耐高温、成膜均匀、操作简单、易于实现、安全性高等优点。4)派瑞林有良好的穿透性，用在磁共振气室内壁镀膜，解决了磁共振气室内壁镀膜操作困难的问题。派瑞林镀膜技术在气室内壁的应用，解决了原子自旋与气室内壁碰撞造成的原子弛豫时间短的问题；此外，根据气室内壁镀膜抗弛豫的要求，提出了气室内壁抗弛豫镀膜的工艺步骤，保证了该技术的可行性。
【附图说明】
[0024]图1是本发明的镀膜工艺流程。
【具体实施方式】
[0025]下面通过具体实施例对本发明技术方案进行进一步详细说明。
[0026]气室从结构上包括上部的圆筒结构和下部的立方体结构；圆筒结构的高度为2?4mm，直径为1?2mm ;立方体结构的棱长为6mm ;圆筒结构的下底面设置在立方体结构上顶面的中心位置。
[0027]如图1所示，本发明一种磁共振气室抗弛豫镀膜方法，包括如下步骤:
[0028](1)采用Piranha溶液清洗气室内壁
[0029]配制Piranha溶液:将体积比为3:7的30at %过氧化氢溶液和98at %的浓硫酸混合，搅拌均勾形成Piranha溶液；
[0030]将Piranha溶液注入气室内直至注满，再将气室浸入Piranha溶液中，静置0.5?1.5小时；在本实施例中，静置过程中每隔十分钟搅拌一次溶液。
[0031](2)用纯净水冲洗气室内壁
[0032]倒出气室内外的Piranha溶液，用纯净水冲洗气室内外，用电导率仪测量每次冲洗气室内外后水的电导率，当电导率的值小于0.7 μ S/cm时判断冲洗完成，进行下一个步骤；
[0033](3)对气室进行烘干和除气处理
[0034]将气室放在烘箱中，烘箱温度设定为100°C，除去气室表面的水分，使气室干燥；然后将气室放入真空除气炉，对气室进行除气；
[0035]在本实施例中，在真空除气炉中对气室进行除气处理的具体过程如下:
[0036]先在0.5h内将烘箱温度从室温上升至500 °C，再在500 °C时保温0.5h，最后再经过2h将烘箱温度从500°C降至室温。
[0037](4)将派瑞林材料气化、裂解、沉积
[0038](4.1)将派瑞林材料放置在气化箱，温度设定为150 °C，使派瑞林材料蒸发；
[0039](4.2)气态的派瑞林材料进入到裂解室，温度设定为650°C，派瑞林材料在裂解室内由聚合物裂解为稳定的活性单体；
[0040](4.3)将气室放入沉积室内，温度设定为25°C，再将步骤(4.2)中得到的活性单体派瑞林材料输入到沉积室内，用保鲜膜将气室外壁包裹，使活性单体派瑞林材料均匀涂布在气室内壁，形成一层均勾的派瑞林膜层。
【主权项】
1.一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，气室从结构上包括上部的圆筒结构和下部的立方体结构；圆筒结构的高度为2?4_，直径为1?2_ ;立方体结构的棱长为6_ ;圆筒结构的下底面设置在立方体结构上顶面的中心位置；其特征在于，包括如下步骤: (1)采用Piranha溶液清洗气室内壁 配制Piranha溶液:将体积比为3:7的3(^1:%过氧化氢溶液和98&1:%的浓硫酸混合，搅拌均勾形成Piranha溶液； 将Piranha溶液注入气室内直至注满，再将气室浸入Piranha溶液中，静置0.5?1.5小时； (2)用纯净水冲洗气室内壁 倒出气室内外的Piranha溶液，用纯净水冲洗气室内外，用电导率仪测量每次冲洗气室内外后水的电导率，当电导率的值小于0.7 μ S/cm时判断冲洗完成，进行下一个步骤； (3)对气室进行烘干和除气处理 将气室放在烘箱中，烘箱温度设定为100°C，除去气室表面的水分，使气室干燥；然后将气室放入真空除气炉，对气室进行除气； (4)将派瑞林材料气化、裂解、沉积 (4.1)将派瑞林材料放置在气化箱，温度设定为150°C，使派瑞林材料蒸发； (4.2)气态的派瑞林材料进入到裂解室，温度设定为650°C，派瑞林材料在裂解室内由聚合物裂解为稳定的活性单体； (4.3)将气室放入沉积室内，温度设定为25°C，再将步骤(4.2)中得到的活性单体派瑞林材料输入到沉积室内，使活性单体派瑞林材料均勾涂布在气室内壁，形成一层均勾的派瑞林膜层。2.如权利要求1所述的一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，其特征在于:步骤(1)中，静置过程中每隔十分钟搅拌一次溶液。3.如权利要求1所述的一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，其特征在于:步骤(3)中，在真空除气炉中对气室进行除气处理的具体过程如下: 先在0.5h内将烘箱温度从室温上升至500°C，再在500°C时保温0.5h，最后再经过2h将烘箱温度从500°C降至室温。4.如权利要求1所述的一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法，其特征在于:步骤(4.3)中，用保鲜膜将气室外壁包裹。
【专利摘要】本发明属于磁共振气室的镀膜方法，特别是一种磁共振气室的抗弛豫镀膜方法。在本发明技术方案中，重点介绍了镀膜材料的选择、镀膜工艺及镀膜前后对气室的处理方法。该方法成膜效果好，膜层薄、厚度均匀、耐高温、操作简单、安全性高，有效的提高了气室的抗弛豫能力。
【IPC分类】C23C16/04, C23C16/44
【公开号】CN105369219
【申请号】CN201510726460
【发明人】郑辛, 田晓倩, 田海峰, 尚克军, 秦杰, 汪世林, 王宇虹, 裴强
【申请人】北京自动化控制设备研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月30日