一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，特别涉及一种应用 于航天器大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等载荷铜金刚石复合材料热沉底板、壳体 表面耐高温金锡焊接金镀层的制备方法，属于复合材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 铜金刚石复合材料的热导率可实现多600W/m · k，远高于可伐合金、钼铜合金等常 规热沉材料，在航天、航空等领域相控阵天线T/R模块、大功率微波产品以及宇航电源热沉 载体、壳体等产品中具有广泛的应用前景。
[0003] 芯片、功率器件以及T/R模块与铜金刚石复合材料热沉底板、壳体的连接主要通 过焊接的方式实现，其中采用金锡焊料钎焊为常用的焊接方式之一。铜金刚石复合材料因 金刚石颗粒的存在导致其表面焊接性能较差，为满足焊接要求，需在其表面制备润湿性能 良好的镀层。金镀层表面润湿性能较高，为金锡焊料钎焊主要应用的镀层种类。
[0004] 铜金刚石复合材料中金刚石颗粒组分不导电，但其含量高达60 %左右，镀层沉积 过程中无法直接在其表面结晶形核，导致镀层与基材之间的接触面积减少，镀层结合力较 差，因此铜金刚石复合材料表面镀层的结合力较金属材料表面镀层结合力差。金锡焊料的 熔点约310°C，焊接过程中的峰值温度可高达350°C，远高于金镀层220°C的结合力测试温 度。铜金刚石复合材料表面金镀层为满足金锡焊接功能要求，其表面金镀层耐高温性能需 满足多350°C烘烤。由于铜金刚石复合材料的材料特点，采用常规方法在其表面制备的金镀 层经高温烘烤测试后易出现起皮、起泡等结合力问题，严重制约了其应用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种铜金刚石复合材料金锡焊 接镀层的制备方法，该方法制备的金镀层表观颜色均匀、结合力可承受多350°C高温烘烤， 采用浓硫酸粗化基材，实现了在不腐蚀基材的前提下金刚石颗粒组分的粗化，同时采用化 学镀镍层热处理强化及二次化学镀镍活化协同作用的方式提高了底镀层与基材之间、金镀 层与底镀层之间的结合强度。
[0006] 本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
[0007] -种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，包括如下步骤：
[0008] (1)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化时间为40min~60min ;
[0009] (2)、将铜金刚石复合材料的表面进行电解除油，电解除油溶液温度>55°C，持续时 间为 IOmin ~20min ;
[0010] (3)、将铜金刚石复合材料的表面进行光亮酸洗；
[0011] (4)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
[0012] (5)、将铜金刚石复合材料的表面进行去膜，去膜溶液温度>55°C，持续时间为 5s ~IOs ;
[0013] (6)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
[0014] (7)、将铜金刚石复合材料的表面进行敏化，敏化时间为20min~30min ;
[0015] (8)、将铜金刚石复合材料的表面进行活化，活化时间为IOmin~15min ;
[0016] (9)、将铜金刚石复合材料的表面进行还原；
[0017] (10)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的PH值为4. 2~ 4. 6,溶液温度为70 °C~85 °C，所述化学镀镍溶液配方如下：
[0018] 硫酸保 30g/L~35g/L 次亚磷酸钠 12g/L~15g/L 佇橡酸钠 8g/L~10g/L
[0019] 醋酸钠 ：8;g/L~lOg/L 乙二胺二盐酸盐 1g/L~3g/L 醋酸： SmUL ~10:m:L/L 柠位酸 0.5g/L~1g/L 硫酸镁 16g/L~20g/U
[0020] (11)、将铜金刚石复合材料的表面进行热处理，热处理的温度为190°C~210°C， 时间为40min~60min ;
[0021] (12)、将铜金刚石复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液的pH值 为4. 2~4. 6,溶液温度为70 °C~85 °C，所述二次化学镀镍溶液配方如下：
[0022] 硫酸镍 30g/L~35g/L 次亚磷酸钠 12g/L~15g/L 柠橡酸钠 8g/L~10g/L 醋酸钠 8g/L~10g/L 乙二胺二盐酸盐 tg/L:~3_L 醋酸 5mL/L ~10mL/L 柠探酸 0.5g/L~1g/L 硫酸镁 16g/L~20g/L;
[0023] (13)、将铜金刚石复合材料的表面进行镀金。
[0024] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（10)中化学镀镍的 镀镍时间为40min~50min ;所述步骤（12)中二次化学镀镍时间为5min~lOmin。
[0025] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，铜基复合材料中金刚石颗 粒组分的体积百分含量为50 %~60 %。
[0026] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（10)中化学镀镍的 镀层厚度为5 μ m~10 μ m ;所述步骤（12)中二次化学镀镍的镀层厚度为0. 5 μ m~1. 5 μ m。
[0027] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（13)中镀金的镀层 )?!?? 1 μ m ~ 3 μ m〇
[0028] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（2)中电解除油阴极 电流密度为3A/dm2~8A/dm 2,电解除油溶液配方为：氢氧化钠2g/L~5g/L ;磷酸钠50g/ L ~70g/L ;碳酸钠 20g/L ~50g/L。
[0029] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（8)中活化在室温下 进行，活化溶液配方为：氯化钯〇. 3g/L~0. 5g/L ;盐酸14mL/L~16mL/L。
[0030] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（1)中化学粗化采用 质量浓度为98%的硫酸溶液；所述步骤（3)中光亮酸洗溶液温度为室温，时间为5s~10s， 光亮酸洗溶液配方为：铬酐200g/L~250g/L ;硫酸10g/L~15g/L ;硝酸10g/L~20g/L。
[0031] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（5)中去膜的阴极电 流密度为3A/dm 2~8A/dm2,去膜溶液配方为：氢氧化钠2g/L~5g/L，磷酸钠50g/L~70g/ L，碳酸钠 20g/L ~50g/L。
[0032] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（7)中敏化在室温下 进行，敏化溶液配方为：氯化亚锡18g/L~22g/L ;盐酸14mL/L~16mL/L ;所述步骤（9)中 还原在室温下进行，还原时间为IOmin~15min，还原溶液配方为：次亚磷酸钠20g/L。
[0033] 在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤（13)中镀金的镀金 溶液温度为65 °C~80 °C，溶液PH值为5. 5~7. 0，阴极电流密度为0. 3A/dm2~0. 5A/dm2，持 续时间为IOmin~15min，阴极板为金板，镀金溶液配方为：金5g/L~12g/L ;软纯金K24HF 开缸剂350mL/L~450mL/L ;软纯金K24HF补充剂40mL/L~50mL/L ;软纯金K24HF添加剂 4. 5mL/L ~5. 5mL/L〇
[0034] 本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
[0035] (1)本发明突破现有传统强氧化剂粗化方式，采用浓硫酸粗化基材，有效的避免了 基材粗化过程中铜合金组分的过腐蚀，实现了在不腐蚀基材的前提下金刚石颗粒组分的化 学粗化；
[0036] (2)本发明采用钯盐活化的方式，一方面可以利用铜合金组分与活化溶液中的 Pd2+发生置换反应，生成具有催化活性的贵金属