一种高压瓶式容器内表面金属镀方法
【专利摘要】本发明涉及一种高压瓶式容器内表面金属镀方法，主要针对气瓶化学镀预处理工艺、化学镀工艺及化学镀后除氢工艺进行改进，相较于现有技术，本发明中镀层结合力好，抗腐蚀能力强，具有较强的抗疲劳性能，且可较好的提高气瓶的抗氢脆性能；采用本发明提供的方法处理后的高压瓶式容器，其内表面镀层完整性好，抗疲劳能力强，镀层与基体之间的结合力强，具有优异的抗腐蚀能力，因此充装高纯腐蚀性、氧化性气体和水含量较高的气体时能够有效保证气体的纯度和长期稳定性。
【专利说明】
一种高压瓶式容器内表面金属镀方法
技术领域
[0001]本发明涉及高压气瓶/瓶式容器金属镀工艺技术领域，具体的说是一种高压瓶式容器内表面金属镀方法。
【背景技术】
[0002]随着现代工业技术的不断发展，航海、航空航天、微电子等高新技术领域对所用特种气体的质量要求不断提高，进而储存特种气体的气瓶/容器内表面指标也愈加苛刻。尤其是储存腐蚀性气体或气体水分含量较高时，对气瓶/容器的内表面防腐蚀要求更加严格，以应对潮湿环境和腐蚀性气体对气瓶/容器内表面的侵蚀。
[0003]现阶段，为提高气瓶/容器内表面的抗腐蚀能力，通常采用化学钝化处理的方法。先采用缓蚀剂清洗气瓶/容器内表面，除去其内表面颗粒物等杂质；随后采用钝化液对气瓶/容器内表面进行钝化处理，随后进行烘干处理，经化学钝化处理后在气瓶/容器内表面生成一层钝化膜，该钝化膜可在一定时间范围内杜绝潮湿环境和腐蚀性气体对其内表面的腐蚀影响，但随时间延长，钝化膜的抗腐蚀能力显著退化，对于腐蚀性介质和较多水分的抗腐蚀能力大幅度下降，严重时甚至可能导致爆炸事故的发生，为提高其内表面的抗腐蚀能力，需要发明一种新的气瓶/容器内表面处理方法，可长期保护其内表面，避免储存因储存相关介质而导致的气瓶/容器内表面腐蚀现象的产生，提高气瓶/容器使用的安全可靠性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种高压瓶式容器内表面金属镀方法，以长期有效地保护高压气瓶/容器内表面质量，大幅度提高气瓶/容器内表面的抗腐蚀能力，使其适用于储存腐蚀性和含有大量水分气体的高压气瓶/容器。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种高压瓶式容器内表面金属镀方法，包括以下步骤:
步骤一:用水对加工完成的高压瓶式容器进行冲洗处理，然后利用高温蒸汽吹扫其内壁，再将高速钢丸喷射至其内表面；
步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至高压瓶式容器内壁，对高压瓶式容器内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到6.3?0.8μπι级别；
步骤三:选用内窥镜深入高压瓶式容器内部，检验高压瓶式容器内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位缺陷；
步骤四:选用CC14溶液和异丙醇溶液依次对高压瓶式容器内壁进行清洗处理，除去高压瓶式容器内部因前期工序产生的油分与其他杂质；
步骤五:采用热风机对高压瓶式容器内壁进行烘干处理，直至高压瓶式容器内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.5?Ih;烘干完成后采用波长为320?380nm的紫外线黑光灯照射高压瓶式容器内表面，观察是否有含油荧光;若高压瓶式容器内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗； 步骤六:采用压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的他对高压瓶式容器内表面进行吹扫处理，吹扫至高压瓶式容器内表面氧含量低于3%时方为合格；
步骤七:向高压瓶式容器内部充入压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的N2，放置0.3?Ih后排出容器的N2,重复该过程3?7次，采用露点仪检测高压瓶式容器中水的露点，当高压瓶式容器中水的露点高于-40 0C时继续进行N2置换，直至高压瓶式容器中水的露点不超过-40°C方为合格；
步骤八:将化学镀溶液加热至90°C以上，然后将高压瓶式容器放入化学镀槽中，高压瓶式容器在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证高压瓶式容器内表面各处镀层均匀一致，整个过程持续3?6h;所述化学镀溶液指硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸和碘化钾的混合水溶液；
步骤九:采用水对高压瓶式容器内表面进行清洗，除去因化学镀在高压瓶式容器表面产生的化学镀溶液残留；
步骤十:选用120?160 °C蒸汽吹扫高压瓶式容器内壁，除去高压瓶式容器内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留；
步骤十一:选用内窥镜观察高压瓶式容器内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至高压瓶式容器内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域；
步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至300?400°C，保温2?4h，然后自然冷却至室温；
步骤十三:检查高压瓶式容器内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性，向高压瓶式容器内部装入水，放置2?6h后观察高压瓶式容器内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。
[0006]所述高压瓶式容器为钢制无缝气瓶。
[0007]所述化学镀溶液中各成分的浓度分别为硫酸镍20g?40g/L、次亚磷酸钠20g?40g/L、柠檬酸22?26g/L和碘化钾20?28mg/L。
[0008]所述步骤十二中将电加热带加热至400°C，保温2h。
[0009]本发明的有益效果:
本发明提供的高压瓶式容器内表面金属镀方法，可长期有效地保护高压瓶式容器内表面质量，大幅度提高瓶式容器内表面的抗腐蚀能力，适用于储存腐蚀性和含有大量水分气体的高压瓶式容器。本发明主要针对气瓶化学镀预处理工艺(内表面研磨至较高粗糙度级别)、化学镀工艺及化学镀后除氢工艺进行改进，相较于现有技术，本发明中镀层结合力好，抗腐蚀能力强，具有较强的抗疲劳性能，且可较好的提高气瓶的抗氢脆性能；本发明采用CCl4溶液和异丙醇溶液依次对高压瓶式容器内壁进行清洗处理，除油及除杂效果好，且经过犯吹扫和置换处理，为后续化学镀处理打下良好基础;本发明选用硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸和碘化钾的混合水溶液作为化学镀溶液，经化学镀处理后将容器外壁包裹电加热带，电加热至300?400°C，保温2?4h经脱氢处理，使镀层与基体之间的结合力强，具有优异的抗腐蚀能力；
采用本发明提供的方法处理后的高压瓶式容器，其内表面镀层完整性好，抗疲劳能力强，镀层与基体之间的结合力强，具有优异的抗腐蚀能力，因此充装高纯腐蚀性、氧化性气体和水含量较高的气体时能够有效保证气体的纯度和长期稳定性。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0011]—种高压瓶式容器内表面金属镀方法，包括以下步骤:
步骤一:用水对加工完成的高压瓶式容器进行冲洗处理，然后利用高温蒸汽吹扫其内壁，再将高速钢丸喷射至其内表面；
步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至高压瓶式容器内壁，对高压瓶式容器内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到6.3-0.8μπι级别；
步骤三:选用内窥镜深入高压瓶式容器内部，检验高压瓶式容器内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位缺陷；
步骤四:选用CC14溶液和异丙醇溶液依次对高压瓶式容器内壁进行清洗处理，除去高压瓶式容器内部因前期工序产生的油分与其他杂质；
步骤五:采用热风机对高压瓶式容器内壁进行烘干处理，直至高压瓶式容器内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.5?Ih;烘干完成后采用波长为320?380nm的紫外线黑光灯照射高压瓶式容器内表面，观察是否有含油荧光;若高压瓶式容器内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗；
步骤六:采用压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的他对高压瓶式容器内表面进行吹扫处理，吹扫至高压瓶式容器内表面氧含量低于3%时方为合格；
步骤七:向高压瓶式容器内部充入压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的N2，放置0.3?Ih后排出容器的N2,重复该过程3?7次，采用露点仪检测高压瓶式容器中水的露点，当高压瓶式容器中水的露点高于-40 0C时继续进行N2置换，直至高压瓶式容器中水的露点不超过-40°C方为合格；
步骤八:将化学镀溶液加热至90°C以上，然后将高压瓶式容器放入化学镀槽中，高压瓶式容器在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证高压瓶式容器内表面各处镀层均匀一致，整个过程持续3?6h;所述化学镀溶液指硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸和碘化钾的混合水溶液；
步骤九:采用水对高压瓶式容器内表面进行清洗，除去因化学镀在高压瓶式容器表面产生的化学镀溶液残留；
步骤十:选用120?160 °C蒸汽吹扫高压瓶式容器内壁，除去高压瓶式容器内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留；
步骤十一:选用内窥镜观察高压瓶式容器内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至高压瓶式容器内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域；
步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至300?400°C，保温2?4h，然后自然冷却至室温；
步骤十三:检查高压瓶式容器内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性，向高压瓶式容器内部装入水，放置2?6h后观察高压瓶式容器内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。
[0012]实施例1
以Φ 61mm X 2235mm气瓶为例，其内表面化学镀处理过程如下:
步骤一:用自来水对加工完成的钢制无缝高压气瓶进行冲洗处理，以除去其内部的铁锈等物，随后利用高温蒸汽吹扫气瓶内壁，达到干燥和除去内壁附着油污的目的;将高速钢丸喷射至气瓶内表面，从而除去其内壁的氧化皮、夹杂等物；
步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至气瓶内壁，对气瓶内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到1.6μπι级别；
步骤三:选用内窥镜深入气瓶内部，检验气瓶内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位等缺陷；
步骤四:选用CCl4溶液和异丙醇溶液依次对气瓶内壁进行清洗处理，除去气瓶内部因前期工序产生的油分与其他杂质；
步骤五:采用热风机对气瓶内壁进行烘干处理，直至气瓶内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.8h;烘干完成后采用波长为320~380nm的紫外线黑光灯照射气瓶内表面，观察是否有含油荧光;若气瓶内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗;反之亦然；
步骤六:采用压力为0.3MPa、纯度不低于99.999%的N2对气瓶内表面进行吹扫处理，吹扫至气瓶内表面氧含量低于3%时方为合格；
步骤七:向气瓶内部充入压力为0.1?0.5MPa纯度不低于99.999%的N2，放置约0.6h后排出气瓶的N2,重复该过程6次，采用露点仪检测气瓶中水的露点，当气瓶中水的露点高于-40 0C时继续进行N2置换，直至气瓶中水的露点不超过-40 0C方为合格；
步骤八:将化学镀溶液加热至108°C，随后进行将气瓶放入化学镀槽中，气瓶在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证气瓶内表面各处镀层基本均匀一致，整个过程持续约5h;所述化学镀溶液中各成分的浓度分别为硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、柠檬酸24g/L和碘化钾 24mg/L。
[0013]步骤九:采用蒸馏水对气瓶内表面进行清洗，除去因化学镀而在气瓶表面产生的化学镀溶液残留；
步骤十:选用120°C蒸汽吹扫气瓶内壁，除去气瓶内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留；
步骤十一:选用内窥镜观察气瓶内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至气瓶内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域；
步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至300°C，保温4h，随后自然冷却至室温；
步骤十三:检查气瓶内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性，向气瓶内部放置一定量的去离子水，放置4h后观察气瓶内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。
[0014]实施例2
以Φ59πιπιΧ301mm瓶式容器为例，，其内表面化学镀处理过程如下:
步骤一:用自来水对加工完成的钢制无缝瓶式容器进行冲洗处理，以除去其内部的铁锈等物，随后利用高温蒸汽吹扫瓶式容器内壁，达到干燥和除去内壁附着油污的目的;将高速钢丸喷射至瓶式容器内表面，从而除去其内壁的氧化皮、夹杂等物；
步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至瓶式容器内壁，对瓶式容器内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到0.8μπι级别；
步骤三:选用内窥镜深入瓶式容器内部，检验其内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位等缺陷；
步骤四:选用CCl4溶液和异丙醇溶液依次对瓶式容器内壁进行清洗处理，除去其内部因前期工序产生的油分与其他杂质；
步骤五:采用热风机对瓶式容器内壁进行烘干处理，直至瓶式容器内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.6h;烘干完成后采用波长为320~380nm的紫外线黑光灯照射瓶式容器内表面，观察是否有含油荧光;若其内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗;反之亦然；
步骤六:采用压力为0.3MPa、纯度不低于99.999%的N2对瓶式容器内表面进行吹扫处理，吹扫至其内表面氧含量低于3%时方为合格；
步骤七:向瓶式容器内部充入压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的N2,放置约0.6h后排出容器的N2,重复该过程8次，采用露点仪检测瓶式容器中水的露点，当容器中水的露点高于-40 °C时继续进行N2置换，直至瓶式容器中水的露点不超过-40 °C方为合格；步骤八:将化学镀溶液加热至128°C，随后进行将瓶式容器放入化学镀槽中，瓶式容器在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证瓶式容器内表面各处镀层基本均匀一致，整个过程持续约6h;所述化学镀溶液中各成分的浓度分别为硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸22g/L和碘化钾28mg/L。
[0015]步骤九:采用蒸馏水对瓶式容器内表面进行清洗，除去因化学镀而在其表面产生的化学镀溶液残留；
步骤十:选用160°C蒸汽吹扫高压瓶式容器内壁，除去高压瓶式容器内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留；
步骤十一:选用内窥镜观察高压瓶式容器内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至高压瓶式容器内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域；
步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至400°C，保温2h，随后自然冷却至室温；
步骤十三:检查瓶式容器内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性。向其内部放置一定量的去离子水，放置5h后观察瓶式容器内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。
[0016]实施例3
以Φ59πιπιΧ301mm瓶式容器为例，，其内表面化学镀处理过程如下:
步骤一:用自来水对加工完成的钢制无缝瓶式容器进行冲洗处理，以除去其内部的铁锈等物，随后利用高温蒸汽吹扫瓶式容器内壁，达到干燥和除去内壁附着油污的目的;将高速钢丸喷射至瓶式容器内表面，从而除去其内壁的氧化皮、夹杂等物；
步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至瓶式容器内壁，对瓶式容器内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到0.8μπι级别； 步骤三:选用内窥镜深入瓶式容器内部，检验其内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位等缺陷；
步骤四:选用CCl4溶液和异丙醇溶液依次对瓶式容器内壁进行清洗处理，除去其内部因前期工序产生的油分与其他杂质；
步骤五:采用热风机对瓶式容器内壁进行烘干处理，直至瓶式容器内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.6h;烘干完成后采用波长为320~380nm的紫外线黑光灯照射瓶式容器内表面，观察是否有含油荧光;若其内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗;反之亦然；
步骤六:采用压力为0.3MPa、纯度不低于99.999%的N2对瓶式容器内表面进行吹扫处理，吹扫至其内表面氧含量低于3%时方为合格；
步骤七:向瓶式容器内部充入压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的N2,放置约
0.6h后排出容器的N2,重复该过程8次，采用露点仪检测瓶式容器中水的露点，当容器中水的露点高于-40 °C时继续进行N2置换，直至瓶式容器中水的露点不超过-40 °C方为合格；步骤八:将化学镀溶液加热至128°C，随后进行将瓶式容器放入化学镀槽中，瓶式容器在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证瓶式容器内表面各处镀层基本均匀一致，整个过程持续约6h;所述化学镀溶液中各成分的浓度分别为硫酸镍40g/L、次亚磷酸钠20g/L、柠檬酸26g/L和碘化钾20mg/L。
[0017]步骤九:采用蒸馏水对瓶式容器内表面进行清洗，除去因化学镀而在其表面产生的化学镀溶液残留；
步骤十:选用160°C蒸汽吹扫高压瓶式容器内壁，除去高压瓶式容器内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留；
步骤十一:选用内窥镜观察高压瓶式容器内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至高压瓶式容器内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域；
步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至400°C，保温2h，随后自然冷却至室温；
步骤十三:检查瓶式容器内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性。向其内部放置一定量的去离子水，放置5h后观察瓶式容器内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。
【主权项】
1.一种高压瓶式容器内表面金属镀方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:用水对加工完成的高压瓶式容器进行冲洗处理，然后利用高温蒸汽吹扫其内壁，再将高速钢丸喷射至其内表面； 步骤二:采用磨粒流方法将磨料喷射至高压瓶式容器内壁，对高压瓶式容器内表面进行粗磨、精磨和抛光处理，直至其内表面达到6.3-0.8μπι级别； 步骤三:选用内窥镜深入高压瓶式容器内部，检验高压瓶式容器内表面研磨效果，观察其内部是否存在锈蚀、油渍、未研磨部位缺陷； 步骤四:选用CC14溶液和异丙醇溶液依次对高压瓶式容器内壁进行清洗处理，除去高压瓶式容器内部因前期工序产生的油分与其他杂质； 步骤五:采用热风机对高压瓶式容器内壁进行烘干处理，直至高压瓶式容器内表面干燥，无积液残留，随后继续烘干0.5?Ih;烘干完成后采用波长为320?380nm的紫外线黑光灯照射高压瓶式容器内表面，观察是否有含油荧光;若高压瓶式容器内部存在含油荧光，则重新按照步骤四进行清洗； 步骤六:采用压力为0.1-0.5MPa、纯度不低于99.999%的犯对高压瓶式容器内表面进行吹扫处理，吹扫至高压瓶式容器内表面氧含量低于3%时方为合格； 步骤七:向高压瓶式容器内部充入压力为0.1?0.5MPa、纯度不低于99.999%的N2，放置0.3?Ih后排出容器的N2,重复该过程3?7次，采用露点仪检测高压瓶式容器中水的露点，当高压瓶式容器中水的露点高于-40 0C时继续进行N2置换，直至高压瓶式容器中水的露点不超过-40°C方为合格； 步骤八:将化学镀溶液加热至90°C以上，然后将高压瓶式容器放入化学镀槽中，高压瓶式容器在化学镀过程中沿轴线进行环向旋转，保证高压瓶式容器内表面各处镀层均匀一致，整个过程持续3?6h;所述化学镀溶液指硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸和碘化钾的混合水溶液； 步骤九:采用水对高压瓶式容器内表面进行清洗，除去因化学镀在高压瓶式容器表面产生的化学镀溶液残留； 步骤十:选用120?160°C蒸汽吹扫高压瓶式容器内壁，除去高压瓶式容器内部的水分，直至内表面干燥，无积液残留； 步骤十一:选用内窥镜观察高压瓶式容器内表面镀层质量，观察内表面镀层是否完整，是否存在未镀膜区域，若存在镀层缺陷，应重新按照步骤八进行化学镀处理，直至高压瓶式容器内表面镀层无肉眼可见气孔和未镀膜区域； 步骤十二:对经过烘干处理后的高压瓶式容器外壁包裹电加热带，电加热至300?400°C，保温2?4h，然后自然冷却至室温； 步骤十三:检查高压瓶式容器内表面镀层质量，确定内表面镀层完整性，向高压瓶式容器内部装入水，放置2?6h后观察高压瓶式容器内表面是否存在浮锈，若不存在浮锈，则表示产品合格;反之亦然。2.如权利要求1所述的高压瓶式容器内表面金属镀方法，其特征在于:所述高压瓶式容器为钢制无缝气瓶。3.如权利要求1所述的高压瓶式容器内表面金属镀方法，其特征在于:所述化学镀溶液中各成分的浓度分别为硫酸镍20g?40g/L、次亚磷酸钠20g?40g/L、柠檬酸22?26g/L和碘化钾20?28mg/L。4.如权利要求1所述的高压瓶式容器内表面金属镀方法，其特征在于:所述步骤十二中将电加热带加热至400°C，保温2h。
【文档编号】C23C18/18GK105970194SQ201610495548
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】邓春锋, 张永峰, 武春学, 任方杰
【申请人】洛阳双瑞特种装备有限公司