一种碳纳米管-SiC薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种碳纳米管?SiC薄膜的制备方法，包括以下步骤：将过渡金属衬底和碳纳米管粉体置于真空反应系统中，碳纳米管粉末颗粒尺寸为10纳米?20纳米，采用氩气分别作为碳纳米管粉体载气体和三氯甲基硅烷载气体，氢气作为反应气体，在除去真空腔内氧气的情况下，维持室内真空度1?1000Pa，并升温至800?1200℃，将氢气注入真空腔中，流量为100?500mL/min，分别将载有碳纳米管粉末和三氯甲基硅烷的氩气体通入真空腔中，流量分别为10?100ml/min和100?500ml/min，碳纳米管粉末供给速度为10?100mg/min，同时保持氢气流量，保温1?5h，降温速率为5?20℃/min。本发明有益效果主要在于提高了SiC薄膜的高温抗氧化，抗烧蚀性能。
【专利说明】
_种碳纳米管-S i G薄膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种Sic薄膜的制备方法，特别是涉及一种碳纳米管-Sic薄膜的制备方法。【背景技术】
[0002]碳纳米管具有良好的力学性能，CNTs抗拉强度达到50?200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6,至少比常规石墨纤维高一个数量级；它的弹性模量可达lTPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍。碳纳米管的硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，可以拉伸。在工业上常用的增强型纤维中，决定强度的一个关键因素是长径比，即长度和直径之比。
[0003]在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000 °C的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。同时碳纳米管的熔点在已知材料中是最高的，因此在航空航天领域具有很高的实用价值。
[0004]专利申请公开号为CN 102417375 A的发明公开了一种炭/炭复合材料SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层及其制备方法。包括内涂层、外涂层和中间涂层，内涂层的厚度为20?50WI1，夕卜涂层的厚度为30?80wii，中间涂层的厚度为50?80wii。通过包埋发法制备SiC内涂层，降低中间层ZrB2-SiC与C/C复合材料的热应力。通过超音速等离子喷涂制备ZrB2-SiC中间层， ZrB2-SiC为C/C复合材料提供良好的高温烧蚀、中低温抗氧化及隔热性能。通过沉积法制备 SiC外涂层，有效愈合涂层表面缺陷，阻止氧气的渗入，为C/C复合材料提供良好的高温氧化保护。同时在中低温氧化过程中，ZrB2的氧化产物B 203可有效愈合涂层中的缺陷，为涂层试样提供良好的中温氧化保护。
[0005]专利申请公开号为CN 103722849 A的发明公开了一种SiC/Ta/C/Ta/SiC多层抗氧化耐高温涂层及其制备方法。由SiC层、Ta层和C层叠层组成，其特征在于叠层的次序依次为 SiC层、Ta层、C层、Ta层、SiC层，循环1?3次，C层两侧均为Ta层，最内层和最外层均为SiC层， 通过化学气相沉积法在所制备的SiC层上依次沉积Ta层，C层，Ta层和SiC层，得到SiC/Ta/C/ Ta/SiC多层防氧化耐高温涂层。外层SiC在高温有氧环境中形成一层Si02膜，能有效阻止氧原子的扩散，同时在Ta层和C层的接触面，可形成TaC层进一步提高抗氧化性能。涂层的交替沉积能够有效缓解涂层之间热膨胀系数差异，可显著提高涂层的热震性能，通过控制沉积时间和沉积次数可控制基体的厚度和层数，可实现对复合涂层微观结构的控制。
【发明内容】
[0006]本发明的目的旨在提高SiC薄膜的高温抗氧化，抗烧蚀性能，提供一种能有效提高基体表面高温抗氧化、抗烧蚀性能的碳纳米管-Sic薄膜的制备方法。
[0007]为实现本发明的目的，所采用的技术方案是:一种碳纳米管-Sic薄膜的制备方法， 其特征在于将过渡金属衬底和碳纳米管粉体置于真空反应系统中，碳纳米管粉末颗粒尺寸为10纳米-20纳米，采用氩气分别作为碳纳米管粉体载气体和三氯甲基硅烷载气体，氢气作为反应气体，在除去真空腔内氧气的情况下，维持室内真空度l-l〇〇〇Pa，并升温至800-1200 °C，将氢气注入真空腔中，流量为100-500mL/min，分别将载有碳纳米管粉末和三氯甲基硅烷的氩气体通入真空腔中，流量分别为l〇-l〇〇ml/min和100-500ml/min，碳纳米管粉末供给速度为l〇-l〇〇mg/min，同时保持氢气流量，保温l-5h，降温速率为5-20°C/min。
[0008]本发明的有益效果:1.工艺简单，可实现大面积生长;2.所制备的碳纳米管薄膜具有超高的高温抗氧化和抗烧蚀性能；3.所制备的碳纳米管薄膜在硬度强度较高的同时，具有较高的韧性4.具有较好的导热性能。【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0010]实施例1
[0011]—种碳纳米管-Sic薄膜的制备方法，其特征在于将过渡金属衬底和碳纳米管粉体置于真空反应系统中，碳纳米管粉末颗粒尺寸为10纳米，采用氩气分别作为碳纳米管粉体载气体和三氯甲基硅烷载气体，氢气作为反应气体，在除去真空腔内氧气的情况下，维持室内真空度IPa，并升温至800°C，将氢气注入真空腔中，流量为100mL/min，分别将载有碳纳米管粉末和三氯甲基娃烧的氩气体通入真空腔中，流量分别为l〇ml/min和100ml/min，碳纳米管粉末供给速度为l〇mg/min，同时保持氢气流量，保温lh，降温速率为5°C/min。
[0012]所制备的碳纳米管薄膜具有超高的高温抗氧化和抗烧蚀性能;在硬度强度较高的同时，具有较高的韧性，具有较好的导热性能。
[0013]实施例2
[0014]—种碳纳米管-SiC薄膜的制备方法，其特征在于将过渡金属衬底和碳纳米管粉体置于真空反应系统中，碳纳米管粉末颗粒尺寸为20纳米，采用氩气分别作为碳纳米管粉体载气体和三氯甲基硅烷载气体，氢气作为反应气体，在除去真空腔内氧气的情况下，维持室内真空度lOOOPa，并升温至1200°C，将氢气注入真空腔中，流量为500mL/min，分别将载有碳纳米管粉末和三氯甲基硅烷的氩气体通入真空腔中，流量分别为l〇〇ml/min和500ml/min， 碳纳米管粉末供给速度为l〇〇mg/min，同时保持氢气流量，保温5h，降温速率为20°C/min。
[0015]所制备的碳纳米管薄膜具有超高的高温抗氧化和抗烧蚀性能;在硬度强度较高的同时，具有较高的韧性，具有较好的导热性能。
[0016]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种碳纳米管-Sic薄膜的制备方法，其特征在于将过渡金属衬底和碳纳米管粉体置 于真空反应系统中，碳纳米管粉末颗粒尺寸为10纳米-20纳米，采用氩气分别作为碳纳米管 粉体载气体和三氯甲基硅烷载气体，氢气作为反应气体，在除去真空腔内氧气的情况下，维 持室内真空度l-l〇〇〇Pa，并升温至800-1200°C，将氢气注入真空腔中，流量为100_500mL/ min，分别将载有碳纳米管粉末和三氯甲基硅烷的氩气体通入真空腔中，流量分别为10-100ml/min和100-500ml/min，碳纳米管粉末供给速度为10-100mg/min，同时保持氢气流量， 保温l-5h，降温速率为5-20°C/min。
【文档编号】C23C16/30GK105970185SQ201610281612
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】陈照峰, 潘影, 汪洋, 余盛杰
【申请人】苏州派欧技术咨询服务有限公司