一种可食用防水薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种可食用防水薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明从鱿鱼须中提取胶原蛋白，从白萝卜中提取纤维，通过富含疏水酯基的佩兰和微生物复合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸钠和甘油复配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本发明制备的可食用防水薄膜具有较高的防水性能，水蒸气透过率为1.253×10?12～1.354×10?12g.m.(m2.s.Pa)?1，可以直接食用，易被人体吸收，且不会对人体造成伤害，制备步骤简单，所需成本低廉。
【专利说明】
一种可食用防水薄膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种可食用防水薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。
【背景技术】
[0002]包装在食品贮存和销售过程中起着至关重要的作用，塑料因具有优越的性能和较低的成本而广泛应用于食品包装领域。但是塑料包装不易分解，塑料包装中添加的一些单体、聚合物和溶剂等可能会从塑料包装向食品中迀移，从而导致食品风味改变，甚至带来毒副作用。随着人们对食品质量越来越重视，近10年可食用包装膜逐渐成为研究者关注的热点。
[0003]可食用膜是以天然可食性物质(如多糖、蛋白质、脂类等)为原料，通过分子内和分子间相互作用而形成的有一定强度具有网络结构的薄膜。它可以提供选择性的阻气、阻湿、阻内容物扩散及阻隔外界环境中的有害物质等多种功能.从而达到保鲜，改善食品的组织结构、感官品质。延长产品货架期的目的口。同时，可食用膜也可作为风味和营养物质以及抗氧化剂、抗菌剂的载体。
[0004]食品在流通运输环节不可避免地会受到雨水的侵袭，因此食品包装需要有防水能力，疏水材料应用于包装的外表面可以大大提高防水能力，由于疏水水材料有较强的防腐蚀、抗氧化的能力，因而可以延长包装容器的使用寿命;另外，很多食品受潮后容易变质，因而需要使用较好的防潮材料，由于一般疏水包装材料生物相容性差，难以被人体吸收或降级，研究开发无毒、可食性疏水膜成为了近年来的热点。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题:针对目前一般疏水包装材料生物相容性差，难以被人体吸收或降解，而生物质材料制得的可食用薄膜又存在防水性差的缺陷，提供了一种可食用防水薄膜的制备方法，本发明从鱿鱼须中提取胶原蛋白，从白萝卜中提取纤维，通过富含疏水酯基的佩兰和微生物复合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸钠和甘油复配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本发明制备的可食用防水薄膜具有较高的防水性能，可以直接食用且易被人体吸收，对人体无毒无害。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取I?2kg鱿鱼须将其剪成I?3cm的小段，放入组织粉碎机中粉碎20?30min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入4?6 °C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣；
(2)将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积5?8倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保温酶解20?24h，于4?6 °C下离心分离得到上清液，用8000?9000Da的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用；
(3)称取800?900g白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入90?100°C的水浴锅中热烫10?15min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨20?30min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以200?300W功率超声处理5?1min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维；
(4 )将I?2kg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨I?2h，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取200?300g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入50?60mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天；
(5 )改性结束后取出产物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馏水混合后放入高压均质机，以50?60MPa压力均质3?5次，得均匀成膜混合液；
(6 )将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸3?5m i η后加入混合液总质量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蜡和I?3%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为
0.05?0.08MPa和温度为20?25°C下脱气I?2h，得涂膜液；
(7)用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为0.3?0.5mm，涂膜结束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再将干燥后的薄膜在相对湿度50?60%、30?35°C的条件下润湿50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0007]本发明制备的可食用性防水薄膜可以直接食用，与水的接触角为117?128°，抗拉强度为55?75MPa，断裂伸长率为3.659?4.017%，水蒸气透过率为1.253X 10—12?1.354X10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75?I.80g/100g。
[0008]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的可食用防水薄膜具有较高的防水性能，水蒸气透过率为1.253X 10—12?1.354X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—S
(2)本发明制备的可食用防水薄膜可以直接食用，易被人体吸收，且不会对人体造成伤害;
(3)本发明制备步骤简单，所需成本低廉。
【具体实施方式】
[0009]首先称取I?2kg鱿鱼须将其剪成I?3cm的小段，放入组织粉碎机中粉碎20?30min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入4?6°C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣;再将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积5?8倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保温酶解20?24h，于4?6 °C下离心分离得到上清液，用8000?9000Da的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用;接着称取800?900g白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入90?100 V的水浴锅中热烫10?15min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨20?30min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以200?300W功率超声处理5?1min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维;然后将I?2kg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨I?2h，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取200?300g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入50?60mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45°C下微生物改性10?12天;待改性结束后取出产物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馈水混合后放入高压均质机，以50?60MPa压力均质3?5次，得均勾成膜混合液;再将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸3?5min后加入混合液总质量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蜡和I?3%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为0.05?0.08MPa和温度为20?25°C下脱气I?2h，得涂膜液;最后用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为2?3mm，涂膜结束后移入烘箱，在60?70 V下干燥2?3h，再将干燥后的薄膜在相对湿度50?60%、30?35 °C的条件下润湿50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0010]实例I
首先称取2kg鱿鱼须将其剪成3cm的小段，放入组织粉碎机中粉碎30min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入6°C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣;再将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积8倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液7%的胃蛋白酶，在37 °C下保温酶解24h，于6 °C下离心分离得到上清液，用9000Da的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用；接着称取900g白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入100°C的水浴锅中热烫15min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨30min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以300W功率超声处理1min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维;然后将2kg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨2h，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取300g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入60mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在45 0C下微生物改性12天;待改性结束后取出产物放入烘箱，在110°C下干燥2h，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馏水混合后放入高压均质机，以60MPa压力均质5次，得均匀成膜混合液;再将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸5min后加入混合液总质量3%甘油、0.8%蜂蜡和3%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为0.08MPa和温度为25 °C下脱气2h，得涂膜液;最后用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为0.3mm，涂膜结束后移入烘箱，在70°C下干燥3h，再将干燥后的薄膜在相对湿度60%、35 °C的条件下润湿70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0011]经检测，本发明制备的可食用性防水薄膜可以直接食用，与水的接触角为128°，抗拉强度为75MPa，断裂伸长率为4.017%,水蒸气透过率1.354 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.80g/100g。
[0012]实例2
首先称取Ikg鱿鱼须将其剪成Icm的小段，放入组织粉碎机中粉碎20min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入4°C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣;再将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积5倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液5%的胃蛋白酶，在35 °C下保温酶解20h，于4 °C下离心分离得到上清液，用SOOODa的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用；接着称取SOOg白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入90°C的水浴锅中热烫1min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨20min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以200W功率超声处理5min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维;然后将Ikg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨lh，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取200g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入50mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40°C下微生物改性10天;待改性结束后取出产物放入烘箱，在105°C下干燥lh，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馏水混合后放入高压均质机，以50MPa压力均质3次，得均匀成膜混合液;再将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸3min后加入混合液总质量2%甘油、0.5%蜂蜡和1%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为0.05MPa和温度为20 °C下脱气lh，得涂膜液;最后用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为0.3mm，涂膜结束后移入烘箱，在6°C下干燥2h，再将干燥后的薄膜在相对湿度50%、30°C的条件下润湿50min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0013]经检测，本发明制备的可食用性防水薄膜可以直接食用，与水的接触角为117°，抗拉强度为55MPa，断裂伸长率为3.659%,水蒸气透过率1.253 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75g/100g。
[0014]实例3
首先称取2kg鱿鱼须将其剪成2cm的小段，放入组织粉碎机中粉碎25min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入5°C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣;再将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积7倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液6%的胃蛋白酶，在36 °C下保温酶解22h，于5 °C下离心分离得到上清液，用8500Da的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用；接着称取850g白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入95°C的水浴锅中热烫12min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨25min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以250W功率超声处理7min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维;然后将2kg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨lh，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取250g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入55mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在42 0C下微生物改性12天;待改性结束后取出产物放入烘箱，在110Γ下干燥lh，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馏水混合后放入高压均质机，以55MPa压力均质4次，得均匀成膜混合液;再将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸4min后加入混合液总质量2%甘油、0.6%蜂蜡和2%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为0.06MPa和温度为25°C下脱气lh，得涂膜液;最后用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为3mm，涂膜结束后移入烘箱，在65°C下干燥2h，再将干燥后的薄膜在相对湿度55%、32°C的条件下润湿55min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0015]经检测，本发明制备的可食用性防水薄膜可以直接食用，与水的接触角为120°，抗拉强度为60MPa，断裂伸长率为3.742%,水蒸气透过率1.268 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.77g/100g。
【主权项】
1.一种可食用防水薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取I?2kg鱿鱼须将其剪成I?3cm的小段，放入组织粉碎机中粉碎20?30min，将粉碎后的鱿鱼须碎块转入烧杯，向烧杯中加入质量浓度为15%氯化钠溶液直至将碎块完全浸没，移入4?6 °C的冰水浴中摇床振荡过夜，过滤去除滤液，得到滤渣； (2)将上述滤渣倒入酶解罐，加入滤渣体积5?8倍质量浓度为1%醋酸溶液，搅拌均匀得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保温酶解20?24h，于4?6 °C下离心分离得到上清液，用8000?9000Da的超滤膜进行超滤，将得到的滤渣放入真空冻干机冻干后即得鱿鱼胶原蛋白粉，备用； (3)称取800?900g白萝卜人工切丝，将萝卜丝放入90?100°C的水浴锅中热烫10?15min，再将热烫后的萝卜丝放入胶体磨研磨20?30min，向研磨产物中加入等体积的去离子水，用超声振荡仪以200?300W功率超声处理5?1min并过滤去除滤渣，将滤液转入旋转蒸发器，旋蒸去除水分，得到白萝卜纤维； (4 )将I?2kg佩兰茎放入刚玉研钵中研磨I?2h，将研磨物用纱布包裹后挤出佩兰汁保存于冰水浴中，称取200?300g备用的鱿鱼胶原蛋白粉和等质量的白萝卜纤维混合均匀后装入锥形瓶中，滴入50?60mL保存的佩兰汁，按接种量为5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天； (5)改性结束后取出产物放入烘箱，在105?110°C下干燥I?2h，得到自制成膜基质，按固液比为1:30将成膜基质和蒸馏水混合后放入高压均质机，以50?60MPa压力均质3?5次，得均匀成膜混合液； (6)将上述成膜混合液移入烧杯，加热煮沸3?5min后加入混合液总质量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蜡和I?3%海藻酸钠粉末，超声振荡混合均匀后放入真空干燥箱在真空度为0.05?0.08MPa和温度为20?25°C下脱气I?2h，得涂膜液； (7)用涂布机将上述涂膜液均匀涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度为0.3?0.5mm，涂膜结束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再将干燥后的薄膜在相对湿度50?60%、30?35°C的条件下润湿50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
【文档编号】C08L1/02GK106009708SQ201610469315
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】陈毅忠, 薛培龙, 林茂平
【申请人】陈毅忠