一种能杀菌的合金制作方法
【专利摘要】本发明公开一种能杀菌的合金制作方法，首先，将镍含量为51.8％的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火；接着，将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗；然后，调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加一定的电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面。采用本发明方法制作得到的合金可有效抑制镍钛合金中Ni离子的析出并具有良好的抗菌性能。
【专利说明】
一种能杀菌的合金制作方法
技术领域
[0001]本发明涉及材料表面改性领域技术，尤其是指一种能杀菌的合金制作方法。
【背景技术】
[0002]近等原子比的镍钛(N1-Ti)合金具有独特的形状记忆效应和超弹性行为，因此作为生物材料在整形外科、正畸学和心血管外科等领域已被广泛用于临床。然而，镍钛合金中含有大量的Ni元素，植入人体后，由于电化学腐蚀作用，会持续释放有毒的Ni离子，导致其生物安全性降低;镍钛合金作为生物材料的另外一个缺点是不具备抗菌能力，从而导致术后感染发病率较高。上述问题对患者的身心造成了极大危害，如长期的慢性炎症、过敏、二次手术、医疗费用增加、康复时间延长等。
[0003]为了解决上述问题，国内外常用的方法有:(I)沉积硬质涂层法，(2)离子注入法，
[3]高温氧化法等。采用沉积硬质涂层法可在镍钛合金表面制备TiN、TiSiN、类金刚石等各种涂层，该方法在镍钛合金不受力变形的条件下可显著抑制Ni离子的析出。但是，由于涂层与基体之间存在界面，若合金受力变形，会导致涂层开裂而失去保护作用。这类涂层也不具备抗菌性能，无法对抗镍钛合金植入人体后潜在的感染问题。离子注入法是通过各种高能离子，如Ag、C和N等，轰击并进入镍钛合金的亚表面，该方法由于注入元素直接进入镍钛合金基体内部，因此不存在界面和开裂问题。但是，这种工艺改性层太薄，一般只有几十到一百纳米，因此注入元素的掺入量非常有限，对抑制Ni离子析出和提高抗菌能力的效果一般，并且设备昂贵，工艺成本高。相比于沉积硬质涂层法和离子注入法，高温氧化法设备简单，工艺成本低，并且可在镍钛合金表面生成微米级厚度的T12氧化层，从而有效阻止镍钛合金中Ni离子的析出。但是，氧化过程中在镍钛合金基体和T12氧化层之间会形成富Ni层，T12氧化层一旦受力破裂，富Ni层中的Ni元素就会以离子形式持续析出从而产生毒性。并且，T12氧化层在体内没有抗菌能力，不能抑制细菌感染。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种能杀菌的合金制作方法，其可有效抑制镍钛合金中Ni离子的析出并具有良好的抗菌性能。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案:
[0006]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0007](I)将镍含量为51.8 %的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火；
[0008](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗；
[0009](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面。
[0010]优选的，所述步骤(I)中矫直退火为在520-530°C下进行10-15min。
[0011]优选的，所述步骤(I)中矫直退火为在580-600°C下进行10-15S。
[0012]优选的，所述步骤(2)中清洗液包括有以下质量份原料:2_羟基膦酰基乙酸10-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、柠檬酸5-10份、咪唑啉酰胺15-20份。
[0013]优选的，所述步骤(3)中施加电压为380-400V。
[0014]本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知:
[0015]采用本发明方法制作得到的合金可有效抑制镍钛合金中Ni离子的析出并具有良好的抗菌性能。银进入机体后，迅速被网状内皮组织摄入，沉积在网状内皮细胞上。网状内皮细胞是免疫系统的一部分，是机体的清道夫，负责清除异物、细胞残骸及入侵的细菌等。网状内皮细胞将银颗粒作为异物摄入，同时也摄入入侵的病原体，于是银和病原体直接接触，发挥作用。银杀灭微生物的机理，一般认为是银可以使病原体内特定的酶失活，阻断细胞的呼吸通路，杀灭微生物。
【具体实施方式】
[0016]本发明揭示了一种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0017](I)将镍含量为51.8%的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火；所述矫直退火为在520-530°C下进行10-15min，或者，所述矫直退火为在580-600 °C下进行10_15s。
[0018](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2_羟基膦酰基乙酸10-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、柠檬酸δ-?Ο份 、咪唑啉酰胺15-20份。
[0019](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为380-400V。
[0020]下面以多个实施例对本发明作进一步说明:
[0021]实施例1:
[0022]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0023](I)将镍含量为51.8%的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在520°C下进行1min，或者，所述矫直退火为在580 °C下进行1s。
[0024](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸10份、聚乙二醇辛基苯基醚20份、硫酸5份、柠檬酸5份、咪唑啉酰胺15份。
[0025](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为380V。
[0026]实施例2:
[0027]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0028](I)将镍含量为51.8 %的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在530°C下进行15min，或者，所述矫直退火为在600 °C下进行15s。
[0029](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸15份、聚乙二醇辛基苯基醚22份、硫酸1份、柠檬酸8份、咪唑啉酰胺20份。
[0030](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为390V。
[0031]实施例3:
[0032]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0033](I)将镍含量为51.8%的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在525 °C下进行I Imin，或者，所述矫直退火为在590下进行14s。
[0034](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸20份、聚乙二醇辛基苯基醚23份、硫酸8份、柠檬酸1份、咪唑啉酰胺18份。
[0035](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为400V。
[0036]实施例4:
[0037]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0038](I)将镍含量为51.8 %的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在526 °C下进行13min，或者，所述矫直退火为在585 °C下进行12s。
[0039](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸12份、聚乙二醇辛基苯基醚25份、硫酸15份、柠檬酸6份、咪唑啉酰胺16份。
[0040](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为385V。
[0041 ] 实施例5:
[0042]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0043](I)将镍含量为51.8%的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在522°C下进行12min，或者，所述矫直退火为在588 °C下进行13s。
[0044](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸18份、聚乙二醇辛基苯基醚24份、硫酸12份、柠檬酸7份、咪唑啉酰胺17份。
[0045](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为395V。
[0046]实施例6:
[0047]—种能杀菌的合金制作方法，包括有以下步骤:
[0048](I)将镍含量为51.8 %的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火;所述矫直退火为在528 °C下进行14min，或者，所述矫直退火为在595 °C下进行11 s。
[0049](2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗;所述清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸16份、聚乙二醇辛基苯基醚21份、硫酸13份、柠檬酸9份、咪唑啉酰胺19份。
[0050](3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面，所述施加电压为388V。
[0051]经测试使用证明，采用本发明方法制作得到的上述各个实施例合金可有效抑制镍钛合金中Ni离子的析出并具有良好的抗菌性能。银进入机体后，迅速被网状内皮组织摄入，沉积在网状内皮细胞上。网状内皮细胞是免疫系统的一部分，是机体的清道夫，负责清除异物、细胞残骸及入侵的细菌等。网状内皮细胞将银颗粒作为异物摄入，同时也摄入入侵的病原体，于是银和病原体直接接触，发挥作用。银杀灭微生物的机理，一般认为是银可以使病原体内特定的酶失活，阻断细胞的呼吸通路，杀灭微生物。
[0052]以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它【具体实施方式】，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种能杀菌的合金制作方法，其特征在于:包括有以下步骤: (1)将镍含量为51.8%的镍钛合金进行逐级研磨抛光、清洗，用氢氟酸和硝酸的混合水溶液活化处理，处理完毕后进行矫直退火； (2)将矫直退火的镍钛合金置于清洗液中进行清洗； (3)调节钛银合金靶与镍钛合金之间的距离进行抽真空，通入氩气到真空室，并对钛银合金靶和镍钛合金施加电压，在等离子体轰击作用下将Ti和Ag元素渗入镍钛合金表面。2.根据权利要求1所述的一种能杀菌的合金制作方法，其特征在于:所述步骤(I)中矫直退火为在520-530°C下进行10-15min。3.根据权利要求1所述的一种能杀菌的合金制作方法，其特征在于:所述步骤(I)中矫直退火为在580-600°C下进行10-15s。4.根据权利要求1所述的一种能杀菌的合金制作方法，其特征在于:所述步骤(2)中清洗液包括有以下质量份原料:2-羟基膦酰基乙酸10-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、柠檬酸5-10份、咪唑啉酰胺15-20份。5.根据权利要求1所述的一种能杀菌的合金制作方法，其特征在于:所述步骤(3)中施加电压为380-400V。
【文档编号】C23C14/48GK106048549SQ201610356087
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】伍旭
【申请人】伍旭