专利名称：一种超细硅微粉的生产方法
技术领域：
本发明涉及超细二氧化硅的制备方法。
背景技术：
二氧化硅具有耐高温、耐酸碱、热膨胀系数小、高绝缘性、压电效应、谐振效应等优良的物理化学特性，因此，二氧化硅微粉被广泛应用于油漆、涂料、橡胶、塑料、环氧树脂、高级陶瓷等化工产品，和计算机芯片、光导纤维、绝缘电器材料等电子电工产品中。二氧化硅微粉产品的质量，不仅与其纯度有关，而且与其颗粒细度密切相关，其纯度越高，颗粒越细，其应用品质越高，应用范围越广。目前，二氧化硅微粉产品的生产方法有物理法和化学法。常规的物理法是采用球磨机干、湿法球磨，它一般只能加工≥2μm细度的硅微粉，且产品粒径分布较宽，颗粒不够均匀；而要生产＜1.0μm粒径的超细硅微粉，一般都采用化学法，其工艺复杂，需要特殊设备，生产成本高，还易带来环境污染。
发明内容
本发明的目的，是提供一种工艺简单，生产成本低，环境污染少的物理加工方法来生产粒度为1.0-0.1μm的超细二氧化硅微粉。
本发明的方法，包括常规的球磨法生产工艺，即将优质硅石原料经粗粉碎、水洗、磁选、酸洗去除铁杂质；湿法球磨；球磨浆料自然沉淀；分离出沉淀物——二氧化硅微粉；其发明要点是，在分离去沉淀物后的浆料悬浮液中，加入沉淀剂；静置数小时后分离去上部澄清液，将下部沉淀浆料送压滤机压滤；滤饼烘干粉碎；即制得超细二氧化硅微粉。
本发明实际上是利用原湿法球磨生产硅微粉过程废弃排放的浆料悬浮液，从中提取超细硅微粉。其工艺简单，生产成本低，既变废为宝，又解决了原浆料悬浮液废弃排放造成环境污染的问题。
具体实施例方式
本实施例的具体生产工艺步骤为(1)酸洗除铁杂质选用SiO2含量为99.5％以上的100目石英砂为原料，先水洗除去石英砂表面灰尘杂质，然后加工业盐酸浸渍约72小时，排去酸液，用清水漂洗干净；(2)湿法球磨将干净石英砂送球磨机湿法球磨至约600目粗细；(3)磁选除铁将球磨浆料通过磁选机脱除去游离铁杂质；(4)浆料沉淀磁选后的SiO2球磨浆料送第一沉淀缸自然沉淀20-24小时；(5)初级产品分离出SiO2浆料沉淀物，烘干，得到约600目的SiO2微粉；(6)悬浮液再沉淀将第一沉淀缸的悬浮液送至第二沉淀缸，让其自然沉淀24小时左右；(7)湿法精磨从第二沉淀缸分离出SiO2微粉沉淀(约2000-3000目)送球磨机湿法精磨约48小时，精磨介子采用φ10-30mm的高纯白石英石，精磨后SiO2浆料送第三沉淀缸；(8)二级产品精磨SiO2浆料在第三沉淀缸沉淀48小时以上后，分离出沉淀物，烘干，得到约4000-5000目的SiO2微粉产品；(9)加沉淀剂沉淀第二、第三沉淀缸分离出的悬浮液分别送至第四沉淀缸混合，加入沉淀剂AlCl3(比例为500g/m3左右)，静置沉淀12小时左右；(10)压滤排去第四沉淀缸上部澄清水，下部沉淀浆料送压滤机压滤；(11)超细SiO2产品滤饼烘干、粉碎，即得粒度为1.0-0.1μm(中位粒径0.5μm)的SiO2超细微粉，其SiO2含量≥98.8％，Fe2O3≤0.01％。
权利要求
1.一种超细硅微粉的生产方法，包括将优质硅石原料经粗粉碎、水洗、磁选、酸洗去除铁杂质，湿法球磨，球磨浆料自然沉淀，分离出沉淀物等工艺步骤，其特征在于在分离去沉淀物后的球磨浆料悬浮液中，加入沉淀剂，静置数小时后分离去上部澄清液，将下部沉淀浆料送压滤机压滤，滤饼烘干粉碎，即制得超细二氧化硅微粉。
2.按权利要求1所述的一种超细硅微粉的生产方法，其特征在于优选的生产工艺步骤为(1)酸洗除铁杂质选用SiO2含量为99.5％以上的石英砂为原料，先水洗除去石英砂表面灰尘杂质，然后加工业盐酸浸渍数十小时，排去酸液，用清水漂洗干净；(2)湿法球磨将干净石英砂送球磨机湿法球磨至约600目粗细；(3)磁选除铁将球磨浆料通过磁选机脱除游离铁；(4)浆料自然沉淀磁选后的球磨浆料送第一沉淀缸自然沉淀20-24小时；(5)初级产品分离出第一沉淀缸的浆料沉淀物，烘干，得到约600目的SiO2微粉；(6)悬浮液再沉淀将第一沉淀缸的悬浮液送至第二沉淀缸，让其自然沉淀24小时左右；(7)湿法精磨从第二沉淀缸分离出SiO2微粉沉淀(约2000-3000目)送球磨机湿法精磨约48小时，精磨后浆料送第三沉淀缸；(8)二级产品精磨SiO2浆料在第三沉淀缸沉淀48小时以上后，分离出沉淀物，烘干，得到约4000-5000目的SiO2微粉产品；(9)加沉淀剂沉淀第二、第三沉淀缸分离出的悬浮液送至第四沉淀缸混合，加入沉淀剂，静置沉淀数小时；(10)压滤排去第四沉淀缸上部澄清水，下部沉淀浆料送压滤机压滤；(11)超细SiO2产品滤饼烘干、粉碎，即得粒度为1.0-0.1μm(中位粒径0.5μm)的SiO2超细微粉，其SiO2含量≥98.8％，FeO3≤0.01％。
3.按权利要求2所述的一种超细硅微粉的生产方法，其特征在于湿法精磨的精磨介子是φ10-30mm的高纯白石英石。
4.按权利要求1或2所述的一种超细硅微粉的生产方法，其特征在于优选的沉淀剂为AlCl3。
5.按权利要求4所述的一种超细硅微粉的生产方法，其特征在于AlCl3沉淀剂在SiO2微粉悬浮液中的优选添加比例为500g/m3。
全文摘要
一种超细硅微粉的生产方法，包括将优质硅石原料经粗粉碎、水洗、磁选、酸洗去除铁杂质，湿法球磨，球磨浆料自然沉淀，分离出沉淀物等工艺步骤，其发明要点是，在分离去沉淀物后的球磨浆料悬浮液中加入沉淀剂，静置数小时后分离去上部澄清液，将下部沉淀浆料送压滤机压滤，滤饼烘干粉碎，即制得1.0－0.1μm超细二氧化硅微粉。本发明是利用原湿法球磨生产硅微粉过程废弃排放的球磨浆料悬浮液，从中提取超细硅微粉，其工艺简单，生产成本低，既变废为宝，又解决了原浆料悬浮液废弃排放造成环境污染的问题。
文档编号C01B33/18GK1522957SQ0315091
公开日2004年8月25日 申请日期2003年9月9日 优先权日2003年9月9日
发明者潘安芳 申请人:湖州万能硅微粉厂