专利名称：耐水型大孔球形硅胶的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种硅胶的制造方法，具体地说是一种大孔球形硅胶的制造方法。
背景技术：
在现有的硅胶产品中，有一种大孔球形硅胶，其制造方法为，由硅酸钠溶液与稀硫酸溶液在反应设备中反应制备出凝胶粒，该凝胶粒再经老化→酸泡→水洗→干燥工艺处理，制成大孔球形硅胶产品。还有另一种制造方法，凝胶粒经酸泡→水洗→老化→二次酸泡→干燥工艺处理，制成大孔球形硅胶产品。
上述工艺的共同特点是先进行酸泡、水洗后再进行干燥。该工序顺序经过实际检验发现存在某些不足，工艺处理中先进行酸泡、水洗后进行烘干处理，将导致其在烘干处理进行扩孔时，使其有些孔径烧结，导致其硅胶孔容相对较小，会造成骨架结构不稳定，硅胶孔径分布不均匀，比表面较小，作催化剂载体时，不利于反应要求。
另外，在现有技术中，扩孔后处理工艺，采用蒸汽处理和浸盐处理，该方法工艺烦琐，周期长，生产率低，成本高，扩孔效果不明显。
如何克服上述不足，则是本发明所面临的设计课题。
发明内容
本发明提供了一种耐水型大孔球形硅胶的制造方法，它可以解决大孔硅胶骨架结构不稳定，孔径分布不均匀，遇水炸裂等问题。
为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种耐水型大孔球形硅胶的制造方法，其特征在于硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球后，按如下工艺顺序进行老化→汽蒸→烘干→灼烧→酸泡→水洗→烘干。
在本发明中，还具有以下技术特征所述烘干处理工艺烘干温度为120-200℃，烘干时间为10-50小时；灼烧工艺为灼烧温度为500-900℃，灼烧时间为20-120分钟。
在本发明中，还具有以下技术特征所述酸泡处理工艺用1-4％硫酸、盐酸或硝酸进行酸泡处理，酸泡时间为2-8小时。
在本发明中，还具有以下技术特征老化处理工艺25-30℃处理2-8小时；汽蒸处理工艺蒸汽压力0.05-0.6MPa，通汽时间2-20小时；水洗工艺用30-90℃水洗，洗至PH值在5-7.5。
在本发明中，还具有以下技术特征所述方法制造的大孔硅胶具有如下的性能指标平均孔径35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g。
本发明的有益效果是，1.先进行烘干、灼烧，后进行酸泡、水洗的效果在于，灼烧时，其孔结构中存在的大量的硫酸盐熔融膨胀，可以使孔容、孔径都相对扩大，灼烧后再酸泡将硅胶中的硫酸盐溶出，这样可以使生成的硅胶孔径分布比较均匀、集中，并可以使其骨架结构固定，可以准确地控制硅胶孔径分布范围，使其在后处理工艺中孔结构不再变化，灼烧处理过程对硅胶内部结构具有部分烧结效果，可以起到稳定孔径分布的效果且可以提高其遇水不炸裂率。2.进行0.05-0.6MPa压力下汽蒸处理的优点在于此工艺代替了传统的无机盐扩孔工艺和高温水煮扩孔工艺，用制胶过程存留的硫酸钠通过汽蒸来进行扩孔，具有稳定的扩孔作用，并缩短了生产周期，降低了成本，提高了生产效率。3.提高了遇水不炸率性能指标，经测试遇水不炸率≥98％。
具体实施例方式
实施例1本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺25℃处理2小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.1MPa，通汽时间8小时；4.烘干处理工艺烘干温度为120℃，时间为10小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为500℃，灼烧时间为100min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为2小时；7.水洗处理工艺用55℃水洗，洗至PH值在5-7.5；
8.烘干处理工艺烘干温度为120℃，时间为10小时。
实施例2本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺30℃处理8小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.3MPa，通汽时间6小时；4.烘干处理工艺烘干温度为200℃，时间为40小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为600℃，灼烧时间为80mi n；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为8小时；7.水洗处理工艺用40-45℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为200℃，时间为50小时。
实施例3本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺27℃处理5小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.4MPa，通汽时间8小时；4.烘干处理工艺烘干温度为150℃，时间为30小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为700℃，灼烧时间为80min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为5小时；7.水洗处理工艺用45-50℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为150℃，时间为30小时。
实施例4本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺26℃处理6小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.5MPa，通汽时间6小时；
4.烘干处理工艺烘干温度为160℃，时间为36小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为750℃，灼烧时间为60min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为6小时；7.水洗处理工艺用55-60℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为160℃，时间为36小时。
实施例5本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺28℃处理8小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.6MPa，通汽时间8小时；4.烘干处理工艺烘干温度为170℃，时间为30小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为850℃，灼烧时间为50min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为5小时；7.水洗处理工艺用50-55℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为170℃，时间为30小时。
实施例6本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺25℃处理2小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.06MPa，通汽时间2小时；4.烘干处理工艺烘干温度为120℃，时间为10小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为500℃，灼烧时间为20min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为2小时；7.水洗处理工艺用55-60℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为120℃，时间为10小时。
实施例7本发明所述的大孔球形硅胶的制造方法工艺过程如下1.硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球；2.老化处理工艺30℃处理8小时；3.汽蒸处理工艺蒸汽压力0.6MPa，通汽时间20小时；4.烘干处理工艺烘干温度为200℃，时间为50小时；5.灼烧处理工艺为灼烧温度为900℃，灼烧时间为120min；6.酸泡处理工艺用1-4％硫酸进行酸泡处理，酸泡时间为8小时；7.水洗处理工艺用35-40℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干处理工艺烘干温度为200℃，时间为50小时。
在上述实施例中，所制造的大孔球形硅胶具有如下的性能指标平均孔径35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g，遇水不炸率≥98％。
耐水大孔硅胶实施例的物化性能表
注表2中的物化性能测试仪器为美国贝克曼公司出品的SA3100型的比表面积、孔隙分析仪。
当然，本发明并不限于上述举例，在本发明的主要创意构思下，本发明还会有若干变化的实施例，也应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种耐水型大孔球形硅胶的制造方法，其特征在于硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球后，按如下工艺顺序进行老化→汽蒸→烘干→灼烧→酸泡→水洗→烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述烘干处理工艺烘干温度为120-200℃，烘干时间为10-50小时；灼烧工艺为灼烧温度为500-900℃，灼烧时间为20-120分钟。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸泡处理工艺用1-4％硫酸、盐酸或硝酸进行酸泡处理，酸泡时间为2-8小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述老化处理工艺25-30℃处理2-8小时；汽蒸处理工艺蒸汽压力0.05-0.6MPa，通汽时间2-20小时；水洗工艺用30-90℃水洗，洗至PH值在5-7.5。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述方法制造的大孔硅胶具有如下的性能指标平均孔径35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g。
全文摘要
本发明提供了一种耐水型大孔球形硅胶的制造方法，其特征在于硅酸钠与稀硫酸反应制备凝胶球后，按如下工艺顺序进行老化→汽蒸→烘干→灼烧－酸泡→水洗→烘干。先进行烘干、灼烧，后进行酸泡、水洗的效果在于，灼烧时，其孔结构中存在的大量的硫酸盐熔融膨胀，可以使孔容、孔径都相对扩大，灼烧后再酸泡将硅胶中的硫酸盐溶出，这样可以使生成的硅胶孔径分布比较均匀、集中，并可以使其骨架结构固定，可以准确地控制硅胶孔径分布范围，使其在后处理工艺中孔结构不再变化，灼烧处理过程对硅胶内部结构具有部分烧结效果，可以起到稳定孔径分布的效果且可以提高其遇水不炸裂率。
文档编号C01B33/00GK1792790SQ20051010461
公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月23日 优先权日2005年12月23日
发明者李永兆 申请人:李永兆