专利名称：一种高纯五氯化磷的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯五氯化磷的合成方法，属于无机化学合成精制技术领域。
背景技术：
高纯五氯化磷在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，其特点是反应快、收率高。主要用于医药中间体7-ACA的合成及六氟磷酸锂(锂电池)的生产。Shroff等将PCl3在一定温度下汽化，然后与Cl2按一定比例反应，生成的PCl5在冷凝器壁上形成结晶型沉淀，再将PCl5颗粒从器壁上刮下来，在密闭条件下封装。但该法合成五氯化磷直接凝结在器壁上，得到的产品纯度较低，一般在96％左右。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术缺陷，提供一种凝结-升华-再凝结的五氯化磷合成方法，提高五氯化磷的纯度。
本发明的目的是这样实现的这种高纯五氯化磷的合成方法，其特征包括A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应，三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料，氯气从反应器底部通入，控制反应温度在110-130℃，生成固态五氯化磷；B、反应完成后升温至150-160℃，维持0.5-1.0小时，使五氯化磷升华；C、降低反应温度至40-50℃，五氯化磷蒸气重新凝结。
所述高纯五氯化磷的合成方法，步骤A、B、C中所述反应温度通过改变循环水流量控制。
所述高纯五氯化磷的合成方法，步骤A中所述五氯化磷合成反应时间5～6h。
所述高纯五氯化磷的合成方法，合成反应的原料氯气中水的质量分数≤0.0001％。
所述高纯五氯化磷的合成方法，所述的氯气用浓硫酸+无水硫酸镁进行干燥。
本发明提供的合成方法技术进步效果表现在，三氯化磷由反应器顶部经雾化器给料，氯气由反应器底部给料，合成反应以气-气对流方式进行，增大了反应物之间的碰撞几率和接触面积，反应进行得更迅速、完全，收率高，产品中既无氯气包裹，也无三氯化磷残留；反应过程采用阶段式控温，分别满足了三氯化磷汽化、五氯化磷合成、五氯化磷升华及凝结的需要，产品纯度有效提高；反应完成后残余氯气排入氢氧化钠吸收塔吸收。整条工艺保证了合成反应的高效率、高质量、安全、环保，有很高的理论和实用价值。
图1高纯五氯化磷合成工艺流程具体实施方式
本发明以三氯化磷和氯气为原料，三氯化磷的质量分数≥99.99％，氯气中水的质量分数≤0.0001％，氯气用浓硫酸+无水硫酸镁进行干燥。三氯化磷和氯气以等摩尔1∶1方式进料，Cl2由反应器底部进入，PCl3由反应器顶部以雾状喷下，进料时间约0.3h，三氯化磷的加料速率为60～70kg/h，同时开启循环水，控制反应温度在110-130℃，PCl3与氯气接触后，迅速反应生成五氯化磷，并放出反应热，三氯化磷雾滴汽化，反应以气-气对流方式进行，生成的固态五氯化磷凝结在反应器内壁上。五氯化磷合成时间约5～6h，反应完成后，降低循环水流量，使反应器内温度升至150～160℃并维持0.5-1.0小时；五氯化磷在此温度下升华，得到进一步纯化。再提高循环水流量，使反应器内温度缓慢降低，最后降至40～50℃，保证升华后的五氯化磷结晶完全，升华产生的五氯化磷蒸气凝结、附着在反应器内壁上，五氯化磷结晶时间约0.5h。反应完成后，收集附着在反应器内壁上的五氯化磷，稍加剥离，就会顺利脱落，经出料口进入储料仓，不会对反应器造成任何损害，检验，封装，得到高纯五氯化磷，纯度＞99.5％。残余氯气排入氢氧化钠吸收塔，清除釜底杂质。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明凝结-升华-再凝结高纯五氯化磷的合成方法，而不对本发明的保护范围构成任何限制。用本发明实施例和经由本发明权利要求书均可得到高纯五氯化磷产品。
权利要求
1.一种高纯五氯化磷的合成方法，其特征包括A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应，三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料，氯气从反应器底部通入，控制反应温度在110-130℃，生成固态五氯化磷；B、反应完成后升温至150-160℃，维持0.5-1.0小时，使五氯化磷升华；C、降低反应温度至40-50℃，五氯化磷蒸气重新凝结。
2.根据权利要求1所述高纯五氯化磷的合成方法，其特征在于步骤A、B、C中所述反应温度通过改变循环水流量控制。
3.根据权利要求1所述高纯五氯化磷的合成方法，其特征在于合成反应的原料氯气中水的质量分数≤0.0001％。
4.根据权利要求3所述高纯五氯化磷的合成方法，其特征在于所述的氯气用浓硫酸+无水硫酸镁进行干燥。
5.根据权利要求1所述高纯五氯化磷的合成方法，其特征在于步骤A中所述五氯化磷合成反应时间5～6h。
全文摘要
本发明涉及一种高纯五氯化磷的合成方法，其特征包括A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应，三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料，氯气从反应器底部通入，控制反应温度在110－130℃，生成固态五氯化磷；B、反应完成后升温至150－160℃，维持0.5－1.0小时，使五氯化磷升华；C、降低反应温度至40－50℃，五氯化磷蒸气重新凝结。本发明的优点是合成反应以气－气对流方式进行，增大了反应物之间的碰撞几率和接触面积，反应进行得更迅速、完全，收率高，反应过程采用阶段式控温，分别满足了三氯化磷汽化、五氯化磷合成、五氯化磷升华及凝结的需要，产品纯度有效提高；反应完成后残余氯气排入氢氧化钠吸收塔吸收，安全、环保。
文档编号C01B25/00GK1911791SQ20061004820
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月29日 优先权日2006年8月29日
发明者魏福祥, 任清亮, 王金梅 申请人:河北科技大学