专利名称：用低品位毒重石矿粉生产液体氯化钡的方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是用低品位毒重石矿粉生产液体氯化钡的方法。
背景技术：
目前，氯化钡的生产方法有两种，一种是重晶石还原法，另一种是高品位毒重石粉盐酸法。
重晶石还原法是用硫酸钡(重晶石)，加入还原剂原料煤经过高温熔化炉，生成硫化钡，BaSO4+2C→BaS+2CO2↑硫化钡与盐酸反应生成氯化钡BaS+2HCl→BaCl2+H2S↑该工艺产品纯度高，但设备投资大，并有硫化氢气排出，对环境污染较严重。另一种方法是用含碳酸钡95％以上的高品位毒重石粉或添加少量的低品位毒重石粉(含量在68％左右)用盐酸浸取的方法生产氯化钡溶液。BaCO3+2HCl→BaCl2+CO2↑+H2O该方法主要使用高品位毒重石矿粉做原料，生产成本较高。而完全用低品位毒重石粉(含量在68％左右)生产氯化钡溶液，目前尚未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种用低品位毒重石矿粉生产液体氯化钡的方法，以解决低品位毒重石矿粉的应用，同时也可降低成本，减少投资。
本发明的技术方案是将低品位毒重石矿粉投入反应池内，经搅拌后，加入25％-35％的工业盐酸，约在3小时内反应完毕，控制PH值为2-3，套用母液至PH值为4-5，继续反应30分钟，加32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为9，搅拌20分钟后，继续加入32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为11，搅拌20分钟后，继续加入32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为13，反应液经过滤后，溶液即为合格的氯酸钡溶液，滤饼经过洗涤压滤，母液回搅拌反应池套用。整个生产过程均在常压、常温下进行，不用外部提供热量和冷量。
本发明完全使用低品位毒重石粉(碳酸钡含量在68％左右)，杂质含量较高，且为同一主族的镁、钙、锶等碳酸盐杂质，尤其是镁、钙、钡的碳酸盐和盐酸盐性质相似，采用普通工艺很难将镁、钙、锶离子除去，而Mg2+、Ca2+、Sr2+对离子膜烧碱生产中的离子膜和螯合树脂寿命均有较大损害，采用低品位矿粉主要难题是如何除去Mg2+、Ca2+、Sr2+，并最低减少Ba2+损失。
本发明采用上述多级间断调整PH值多级去杂的方法，最大限度地除去了Mg2+、Ca2+、Sr2+，而Ba2+含量损失降到了最低。生产出合格的符合离子膜烧碱一次盐水工序指标要求的BaCl2溶液，其指标为BaCl2≥为190g/l，Ca2++Mg2+≤14g/l，Sr2+≤1.5g/l。本发明与用含碳酸钡95％以上的高品位毒重石矿粉生产氯化钡的工艺方法相比较，生产成本每吨降低400～600元，按年产量2000吨/年计算，年创经济效益(400～600)×2000＝80～120万元。同时也避免了重晶石法的环境污染，具有较好的经济效益和环境效益。
图1为本发明的工艺流程简图。
具体实施例方式
实施例1将含量为68％的毒重石粉3000Kg投入反应池中，加入浓度为30％的盐酸，边加边搅拌，3小时反应完毕，控制PH值为2-3，套用母液，至PH值为4-5时止，继续搅拌30分钟，加入浓度为42％的NaOH溶液，调整PH值为9，此时有部分Ca2+出现沉淀，Ca2++2OH→Ca(OH)2↓。搅拌20分钟，再加入浓度为42％的NaOH，调整PH值为11，此时Ca2+、Mg2+基本沉淀完毕，并有少量Sr2+沉淀，搅拌20分钟，再加入浓度为42％的NaOH溶液，调整PH值为13，此时有大部分Sr2+沉淀，Sr2++2OH→Sr(OH)↓搅拌20分钟后，将反应液用泵打入板框压滤机，清液为产品，滤饼经过洗涤压滤，母液回搅拌反应池套用。清液经检测结果如下BaCl2200.7g/l Mg2++Ca2+11.73g/l.Sr2+1.5g/l。
实施例2将含量为68％的毒重石粉3200Kg投入反应池中，加入浓度为33.7％的盐酸，边加边搅拌，3小时反应完毕，控制PH值为2-3，套用母液，至PH值为4-5时止，继续搅拌30分钟，加入浓度为32％的NaOH溶液，调整PH值为9，以下过程同实施例1，所用NaOH溶液浓度均为32％。清液检测结果如下BaCl2209.9g/l Mg2++Ca2+13.69g/l. Sr2+0.75g/l。
权利要求
1.一种用低品位毒重石矿粉生产液体氯化钡的方法，其特征为将低品位毒重石矿粉投入反应池内，经搅拌后，加入25％-35％的工业盐酸，约在3小时内反应完毕，控制PH值为2-3，套用母液至PH值为4-5，继续反应30分钟，加32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为9，搅拌20分钟后，继续加入32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为11，搅拌20分钟后，继续加入32％-42％氢氧化钠溶液，控制PH值为13，反应液经过滤后，溶液即为合格的氯化钡溶液，滤饼经过洗涤压滤，母液回搅拌反应池套用。
全文摘要
本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是用低品位毒重石矿粉生产液体氯化钡的方法。氯化钡的生产方法有两种，一种是重晶石还原法，另一种是高品位毒重石矿粉盐酸法。重晶石还原法硫化工艺产品纯度高，但设备投资大，对环境污染较严重。另一种方法是用高品位毒重石矿粉或添加少量的低品位毒重石矿粉，用盐酸浸取的方法生产氯化钡溶液，该方法生产成本较高。而完全用低品位毒重石矿粉(含量在68％左右)生产氯化钡溶液，目前尚未见报导。本发明完全用低品位毒重石矿粉(含量在68％左右)生产氯化钡溶液，采用多级间断加入氢氧化钠溶液调整pH值的方法，分别去除Mg
文档编号C01F11/00GK101092243SQ20061008683
公开日2007年12月26日 申请日期2006年6月20日 优先权日2006年6月20日
发明者马玉莲, 王会昌, 郭桂花, 郝毅军, 李东霞, 杨伟, 李瑞军 申请人:河北盛华化工有限公司