层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法

文档序号:3433063阅读:200来源:国知局
专利名称:层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法,特别是一种层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法。
背景技术
作为一种宽带隙半导体,拥有3.37eV大带隙60meV大激子结合能的ZnO纳米晶因在室温UV激光器[见文献1]、光发射二极管[见文献2]、太阳能电池[见文献3]、传感器[见文献4]等方面具有广泛的应用而成为目前最受关注的焦点之一。然而制备出具有独特的形貌和功能的ZnO纳米结构是将ZnO实用化的前提。{文献(1)Huang,M.H.;Mao,S.;Feick,H.;Yan,H.;Wu,Y.;Kind,H.;Webber,E.;Russo,R.;Yang,P.Science 2001,292,1897。(2)Park,W.I.;Yi,G.-C.;Kim,J.-W.;Park,S.-M.Appl.Phys.Lett.2003,82,4358。(3)Rensmo,H.;Keis,K.;Lindstrom,H.;Sodergren,S.;Solbrand,A.;Hagfeldt,A.;Lindquist,S.E.;Wang,L.N.;Muhammed,M.J.Phys.Chem.B1997,101,2598。(4)Kind,H.;Yan,H.;Messer,B.;Law,M.;Yang,P.Adv.Mater.2002,14,158}。

发明内容
1、发明目的本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备方法来制备出高纯度的尺寸、层厚、层数和形貌可调的层状结构的ZnO纳米和微米颗粒。
2、技术方案本发明所述的层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法,包括以下步骤(1)在反应容器中调配NaOH(0.05-0.3M)水溶液(2-6wt%)/PVP(0.02-10wt%)/正戊醇(84-97wt%)多元溶液体系,其中改变体系中NaOH和PVP的溶度调节目标层状结构的ZnO颗粒的尺寸、层数和形貌;(2)将Zn(NO3)2(0.05-0.2M)醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌(时间10-30分钟为宜)后放入恒温箱中60-100℃热处理(时间4-24小时为宜);其中改变Zn(NO3)2的浓度可以调节目标层状结构的ZnO颗粒的层厚;(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的层状结构的ZnO纳米或微米颗粒。
3、有益效果本发明与现有技术相比,具有以下突出优点(1)所制得ZnO纳米或微米颗粒具有全新的层状结构。(2)所制得层状结构的ZnO纳米和微米颗粒的纯度高,约95%,基本不含有具有其他形貌的ZnO颗粒。(3)所制得的层状结构的ZnO纳米和微米颗粒性能稳定,在空气中不易变性。(4)可根据实用要求,通过简单地改变NaOH、PVP(聚乙烯吡洛酮)或Zn(NO3)2的含量,所制得的层状结构的ZnO颗粒的平均边长和层厚分别可以在40纳米-1.6微米和30纳米-1.0微米范围内连续调节,层数可以从单层调到双层乃至多层,形貌也可以在六边形和圆形相互之间调节。(5)可以进行大量生产。(6)工艺简单,对设备要求很低,费用低廉。本发明制备的层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒不但有利于开拓ZnO本身独特的性能和应用,而且有助于其他新的纳米结构的开发和应用。


图1是代表性的具有不同形貌和层数的层状结构的ZnO颗粒的扫描电子显微镜图,其中(A)椭圆形单片、(B)六边形单片、(C-D)双层颗粒、(E-F)多层颗粒。(A)、(B)、(C)和(E)中的插图是对应的选择区域的电子衍射花样。
图2是代表性的具有不同尺寸、形貌、层数和层厚的层状结构的ZnO颗粒的扫描电子显微镜图,其中(A-D)不同尺寸的六边形双层ZnO颗粒、(E)六边形多层ZnO颗粒、(F)圆形多层ZnO颗粒、(G)薄层六边形双层ZnO颗粒、(H)厚层六边形双层ZnO颗粒。(E)中的插图是对应的高倍放大图。
具体实施例方式
实施例1平均边长为1.2微米的六边形双层ZnO颗粒(图1C-D)的制备方法,其步骤是(1)在有盖的反应容器中调配60毫升NaOH(0.15M)水溶液(4wt%)/PVP(5wt%)/正戊醇(91wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.1M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌30分钟后放入恒温箱中95℃热处理24小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形双层ZnO颗粒。
实施例2六边形多层ZnO颗粒(图1E)的制备,其步骤是(1)在有盖的反应容器中调配60毫升NaOH(0.15M)水溶液(4wt%)/PVP(7.5wt%)/正戊醇(88.5wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.1M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌30分钟后放入恒温箱中95℃热处理24小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形多层ZnO颗粒。
实施例3层状结构的米ZnO颗粒的制备,其步骤是(1)在反应容器中调配60毫升NaOH(0.05M)水溶液(6wt%)/PVP(0.02wt%)/正戊醇(93.98wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.05M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌20分钟后放入恒温箱中100℃热处理10小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形多层ZnO颗粒。
实施例4层状结构的米ZnO颗粒的制备,其步骤是(1)在反应容器中调配60毫升NaOH(0.3M)水溶液(2wt%)/PVP(10wt%)/正戊醇(88wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.2M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌10分钟后放入恒温箱中60℃热处理4小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形多层ZnO颗粒。
实施例5层状结构的米ZnO颗粒的制备,其步骤是(1)在反应容器中调配60毫升NaOH(0.2M)水溶液(2wt%)/PVP(1wt%)/正戊醇(97wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.15M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌15分钟后放入恒温箱中80℃热处理10小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形多层ZnO颗粒。
实施例6层状结构的米ZnO颗粒的制备,其步骤是(1)在反应容器中调配60毫升NaOH(0.1M)水溶液(6wt%)/PVP(10wt%)/正戊醇(84wt%)多元溶液体系;(2)将1.8毫升Zn(NO3)2(0.08M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌25分钟后放入恒温箱中90℃热处理20小时;(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度六边形多层ZnO颗粒。
权利要求
1.一种层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒,其特征在于ZnO颗粒为层状结构。
2.一种层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤(1)在反应容器中调配由0.05-0.3M的NaOH的水溶液、PVP和正戊醇组成的多元溶液体系,其中水溶液的重量为2-6%,PVP为0.02-10%,正戊醇为84-97%;(2)将0.05-0.2M的Zn(NO3)2醇溶液在搅拌下加入体系中,继续搅拌后放入恒温箱中60-100℃热处理;(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的层状结构的ZnO纳米或微米颗粒。
3.根据权利要求2所述的层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法,其特征在于步骤(1)中,改变体系中NaOH和PVP的溶度调节目标层状结构的ZnO颗粒的尺寸、层数和形貌。
4.根据权利要求2所述的层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法,其特征在于步骤(2)中,改变Zn(NO3)2的浓度可以调节目标层状结构的ZnO颗粒的层厚。
5.根据权利要求2所述的层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,搅拌的时间为10-30分钟,热处理时间为4-24小时。
全文摘要
本发明公开了层状结构的亚微米和微米ZnO颗粒及其制备方法,ZnO颗粒为层状结构,其制备方法包括以下步骤(1)在反应容器中调配由0.05-0.3M的NaOH的水溶液、PVP和正戊醇组成的多元溶液体系,(2)将0.05-0.2M的Zn(NO
文档编号C01G9/02GK1935664SQ20061009656
公开日2007年3月28日 申请日期2006年9月30日 优先权日2006年9月30日
发明者章建辉, 刘淮涌, 王振林, 闵乃本 申请人:南京大学
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