专利名称：一种不溶性硫磺的生产方法
技术领域：
本发明属于不溶性硫磺制备技术领域，具体地是一种常压、全密闭状态、连续生产不溶 性硫磺的方法。
背景技术：
不溶性硫磺，是硫的聚合物，不溶于二硫化碳而得名。广泛用于轮胎工业作为硫化剂， 随着轮胎子午线化，不溶性硫磺的需求增长迅速。因而，近年来对不溶性硫磺的研究也引 起越来越多的重视，也研究出了一些生产方法，但都存在一些品质稳定性、安全性、环境 保护等方面的问题。例如已知专利号03117763.8所述的不溶性硫的一步法生产方法，其高 温硫磺要加压，安全性差；其一步法半成品所有工序在一个罐内完成，工艺指标控制困难， 自动化程度低，批次品质不稳定；半成品还要经过粉碎，粉尘污染大；高温硫磺与二硫化 碳通入混合器循环淬火，易堵塞管道，清理困难同时污染环境。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技木的不足，提供一种常压、全密闭状态、连续生产不 溶性硫磺的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是 1. 一种不溶性硫磺的生产方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，是在常压全密闭条件 下连续生产不溶性硫磺，升温槽顶部空间用常压氮气密封，萃取、粉碎在同一反应罐中完 成，具体操作步骤依次为-
1).融硫、升温将硫磺置于融硫池(1)中熔化后送到升温槽(2)中升温至370 450
'C，升温槽(2)顶部空间用常压氮气密封；
2).萃取、粉碎
a.萃取将温度为O'C的二硫化碳从贮罐(10)加到转动的多功能回转反应罐(5)中， 至三分之一罐时，将370 45(TC的液气态硫从升温槽(2)放入多功能回转反应罐(5)中， 低温的二硫化碳将高温液气态的硫磺突然冷却，并溶取其中可溶性硫磺，得到冷却的不溶 性硫磺在多功能回转反应罐(5)的前段A区沉降；与此同时，在多功能回转反应罐(5) 的罐体外周用一5'C低温盐水喷淋降温；
b. 固化随着多功能回转反应罐(5)的旋转，在罐内的扬料板作用下，溶解了可溶性 硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物料缓缓向前移动至罐(5)的中部B区，不溶性硫磺 固化；
c. 粉碎，随罐(5)转动，混合物料再向前移动至罐(5)的尾部C区，固化的不溶性 硫磺在C区钢球的撞击下粉碎成120目的粉状；
d. 罐(5)内的二硫化碳气体排至冷却冷凝器(8)中冷凝为0。C送入贮槽(10);
3).干燥:
a. 当多功能回转反应罐(5)内混合物料达到的二分之一罐时，暂停罐(5)的转动， 将混合物料放入干燥机(15-1)、 (15-2)或(15-3)中；
b. 当罐(5)内混合物料降至三分之一罐时，停止放料，继续转动罐(5);
c. 为了控制罐(5)的混合物料在二分之一至三分之一罐之间，上述a和b的操作不间 断地交替进行；
d. 当混合物料进入干燥机(15-1)、 (15-2)或(15-3)中后，含可溶性硫磺的二硫化 碳通过滤布从干燥机的排液管排出，留下不溶性粉状硫磺，与此同时，在干燥机的加热夹 套中不断通入〈9(TC热水加热、干燥不溶性硫磺；
e. 从干燥机排液管排含可溶性硫磺的二硫化碳经蒸馏塔(16)分离出纯净的二硫化碳， 经冷却冷凝器(8)降温为0'C，回到二硫化碳贮槽(9)，分离出硫磺回到溶硫池作原料使 用。
与现有技术比较本发明的有益效果是
1. 本发明在常压全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，用氮气密封硫磺升温槽顶部空 间，无二硫化碳和硫的氧化物泄漏，生产既安全又环保。
2. 粉碎与淬火工序在同一多功能回转反应罐中完成，溉节省了粉碎设备，又避免了粉 碎时粉尘的污染，保护了生产环境。
图l是本发明的工艺流程图。
图中融硫池l，升温槽2，升温槽出口阀门3，旋转接头4和6，多功能回转反应罐5， 二硫化碳气体出口阀门7，冷却冷凝器8， 二硫化碳储罐9，泵10，泵出口阔门ll，混合物 料出口阀门12，快速接头13，干燥机进口阀门14-1、 14-2、 14-3，干燥机15-1、 15_2、 15-3，蒸镏塔16。
具体实施例方式
下面接合附图和本发明的一个实施方式对本发明作进一步阐述
本发明的生产流程如附图1所示 第一步-
一、 融硫升温用工业硫磺加入有蒸汽盘管的高位敞口融硫池l中溶化，通过连通管放 入电加热密闭升温槽2升温到370-450°C，升温槽2顶部空间用常压氮气保护。
二、 萃取启动多功能回转反应罐5，将储罐10的0'C低温二硫化碳通过泵10、泵出 口阀门11、旋转接头6泵入多功能回转反应罐5中至三分之一罐，将升温槽2内370-450 'C的高温硫磺通过升温槽出口阀门3、旋转接头4放入旋转的多功能回转反应罐5中与罐内 的O'C低温二硫化碳混合而完成萃取。罐体用-5'C低温冷冻盐水喷淋降温从而带走罐内硫磺 淬火产生的热量。
三、 输送、固化、破碎上述淬火后的混合液中的固相不溶性硫磺约占45%，随着罐5 的转动、推移而沉降至A区，通过罐5转动在扬料板的作用下缓慢移动，经过4小时移动 距离为8米到达B区固化，再经过1小时移动距离为2米到达C区，C区装有钢球撞击破碎 装置，钢球随罐5的转动在杨料板的作用下不断被扬高抛落撞击从而对C区的不溶性硫磺 粉碎，完成输送、固化、粉碎工序。ABC三区无隔阻，由于罐5安装为C区比AB区低的状 态(罐5轴线与水平面夹角为3。)，钢球被限制在C区。少量二硫化碳气体经旋转接头6、 二硫化碳气体出口阀门7排出至冷却冷凝器8冷凝为0'C低温液体后流回二硫化碳储罐9从 而保证罐5内为常压。
四、 通过切换阀门7、 11停止二硫化碳气体经旋转接头6、阀门7排出至二冷却冷凝器 8，将储罐9的低温二硫化碳通过泵10、阀门ll、旋转接头6泵入多功能回转反应罐5中， 再切换阀门7、 11让罐5内的二硫化碳气体经旋转接头6、 二硫化碳气体出口阀门7排出至 冷却冷凝器8冷凝为液体后回流到二硫化碳储罐9，结合后述的第二步一、二项，控制罐5 内液位在三分之一与二分之一之间，周而复始，从而实现连续淬火。
第二步
输送、洗涤、过滤、干燥
一、 当罐5内不溶性硫磺与二硫化碳混合液液位将达罐内二分之一时，暂停罐5的转动， 通过混合物料出口阀门12、快速接头13、干燥机进口阀14-1、 14-2或14-3放料至回转真 空干燥机15-1、 15-2或15-3。
二、 当罐5内不溶性硫磺与二硫化碳混合液剩下三分之一或放料时间达10分钟时，关 闭混合物料出口阔门12，拆开快速接头13，继续转动罐5，避免沉降在A区的不溶性硫磺 堆高。
三、 上述一，二不断交替运行。四、 各回转真空干燥机15-1、 15-2或15-3内不溶性硫磺与二硫化碳混合液达二分之一 罐时，通过干燥机滤布过滤留下的不溶性硫磺分别用纯净二硫化碳进行洗涤，洗涤后含硫 的二硫化碳经过滤布排至二硫化碳蒸馏塔。洗涤至排出的二硫化碳含硫量《2%时，在干燥 机的加热夹套中不断通入约9(TC热水加热、干燥不溶性硫磺，得到纯度为95 %本发明方 法的产品，同时用水环真空泵抽取加热过程中产生的二硫化碳气体，至真空度达-O. 09Mp时 用氮气破真空出料。保证随时有空罐接收通过阀门12、快速接头13放出的混合物料。
五、 各回转真空干燥机洗料时排出的含硫二硫化碳，通过蒸馏塔分离出纯净二硫化碳返 回二硫化碳储罐9;分离出的硫磺则回到融硫池作原料循环使用。
权利要求
1.一种不溶性硫磺的生产方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，其特征在于，在常压全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，用常压氮气密封升温槽，萃取、粉碎在同一反应罐中完成，具体操作步骤依次为1).熔硫、升温将硫磺置于融硫池(1)中熔化后送到升温槽(2)中升温至370～450℃，升温槽(2)顶部空间用常压氮气密封；2)萃取、粉碎a.萃取将温度为0℃的二硫化碳从贮罐(9)加到转动的多功能回转反应罐(5)中，至三分之一罐时，将370～450℃的液气态硫从升温槽(2)放入多功能回转反应罐(5)中，低温的二硫化碳将高温液气态的硫磺突然冷却，并溶取其中可溶性硫磺，得到冷却的不溶性硫磺在多功能回转反应罐(5)的前段A区沉降；与此同时，在多功能回转反应罐(5)的罐体外周用-5℃低温盐水喷淋降温；b.固化随着多功能回转反应罐(5)的旋转，在罐内的扬料板作用下，溶解了可溶性硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物料缓缓向前移动至罐(5)的中部B区，不溶性硫磺固化；c.粉碎，随罐(5)转动，混合物料再向前移动至罐(5)的尾部C区，固化的不溶性硫磺在C区钢球的撞击下粉碎成120目的粉状；d.罐(5)内的二硫化碳气体排至冷却冷凝器(8)中冷凝为0℃送入贮槽(9)；3).干燥a.当多功能回转反应罐(5)内混合物料达到的二分之一罐时，暂停罐(5)的转动，将混合物料放入干燥机(15-1)、(15-2)或(15-3)中；b.当罐(5)内混合物料降至三分之一罐时，停止放料，继续转动罐(5)；c.为了控制罐(5)的混合物料在二分之一至三分之一罐之间，上述a和b的操作不间断地交替进行；d.当混合物料进入干燥机(15-1)、(15-2)或(15-3)中后，含可溶性硫磺的二硫化碳通过滤布从干燥机的排液管排出，留下不溶性粉状硫磺，与此同时，在干燥机的加热夹套中不断通入约90℃热水加热、干燥不溶性硫磺；e.从干燥机排液管排含可溶性硫磺的二硫化碳经蒸馏塔(16)分离出纯净的二硫化碳，经冷却冷凝器(8)降温为0℃，回到二硫化碳储槽(9)，分离出硫磺回到融硫池(1)作原料使用。
全文摘要
本发明公开了一种不溶硫磺的生产方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，本发明方法是在常压全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，用常压氮气密封升温槽，萃取、粉碎在同一反应罐中完成，具体操作步骤依次为1)熔硫、升温；2)萃取、粉碎；3)干燥。得到本发明方法生产的产品。本发明方法的优点是1.本发明在常压全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，用氮气密封硫磺升温槽顶部空间，无二硫化碳和硫的氧化物泄漏，生产既安全又环保。2.粉碎与淬火工序在同一多功能回转反应罐中完成，既节省了粉碎设备，又避免了粉碎时粉尘的污染，保护了生产环境。
文档编号C01B17/00GK101337660SQ20081007369
公开日2009年1月7日 申请日期2008年7月24日 优先权日2008年7月24日
发明者张海生, 万 黄 申请人:张海生;黄 万