专利名称：用稻壳灰制备纳米级白炭黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米级白炭黑的方法，尤其涉及一种用稻壳灰制 备纳米级白炭黑的方法。
背景技术：
国内外主要是以硫酸烷基化酸渣等无机矿物资源为原料生产白炭黑， 鲜有以稻壳为原料生产白炭黑报道，有一些稻壳制取白炭黑的研究在积极 开展。我国稻壳的资源极其丰富，目前大多作为初级燃料，且燃烧后的稻壳 灰大都没有进一步处理，不仅综而合利用率很低，并且没能解决污染问题。 我国为世界主要稻谷生产国，稻壳作为稻谷加工后的副产品，占稻谷籽粒重量的18%-22%。稻壳中含有15 20%的无定形水合二氧化硅，其它成 分主要为碳氢化合物。稻壳中含硅较高，采用不完全燃烧热解稻壳可得到 的稻壳灰中二氧化硅的含量在50% 60%左右、碳35 % 40%左右。其余尚 有微量Ca、 Mg、 K、 P、 Fe的氧化物。传统稻壳大多作为初级燃料利用，燃 烧后的稻壳灰大都没有处理，因其密度小、体积大，对环境造成了污染。 稻壳经完全燃烧后，其灰分含Si02约959()左右，可作为制取白炭黑及纳米级 白炭黑的原料，稻壳不完全燃烧部分，其结构为C的空心网状结构，是制取 活性炭的理想原料。纳米白炭黑具有粒径小(小于100nm)、比表面积大(一 般大于100m7g)、化学纯度高、分散性能好等特征，以其优越的稳定性、补 强性、增稠性和触变性，相比普通白炭黑纳米级白炭黑的作用不仅是补强， 它还具有许多新的性能，这主要是利用纳米白炭黑透光、粒度小，在橡胶、 涂料、医药、造纸等诸多工业领域得到广泛应用，并为其相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。发明内容本发明的目的在于提供一种用稻壳灰制备纳米级白炭黑的方法，该方 法以稻壳灰为原料,采用化学沉淀法制备纳米级白炭黑，此方法不仅大大的 降低了成本，并且生产的纳米级白炭黑质量接近由气相法生产的纳米级白 炭黑。本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为1 、稻壳灰的碱法处理制备水玻璃称取一定质量稻壳灰，置于反应 釜中。倒入一定量煮沸的NaOH溶液。反应结束后，立即过滤，并用一定量 煮沸的去离子水洗涤。回收滤液，滤渣用水洗涤至中性，放入烘箱中于105 r下干燥12h。2、水玻璃溶液的浓縮:把制作的水玻璃溶液进行浓縮到13-15° Be。 3 、保温:用量筒取一定量的稀水玻璃溶液，倒入贮槽中，恒温(30'C)下 保温24h。4、酸反应将一定量水玻璃溶液在带有搅拌桨的反应釜中加入少量 分散剂和表面活性剂，充分溶解后控温62土2'C ，控制搅拌桨转速，严格控 制硫酸的滴加速度，定时取样测定物料的pH，直至溶液的pH值达到6为止， 此时停止加酸，继续恒温反应至62min。5 、陈化:将反应后的固液混合体控温95'C并搅拌，熟化l. 5h。6、 漂洗、过滤:将上述得到的溶液用离心机分离，用蒸馏水反复洗涤 5次，直至滤液中无Cl—为止。7、 调配用硫酸调整溶液的pH至3左右。8 、均质:将调配后的虑饼加入适量蒸馏水稀释,用均质机调整为40Mpa 压力进行均质。9 、喷雾干燥调节进风温度为240-250。C,出风温度为100-105。C对物料进行喷雾干燥。1 0、气流粉碎:对喷雾干燥后的产品进行气流粉碎。 本发明的技术效果是降低了成本，改善了其材料的耐腐蚀、高硬、高韧，制备工艺流程简单，生产成本低廉，具有良好的稳定性。
具体实施方式
实施例为称取经超微粉碎的稻壳灰40g置于圆底烧瓶中,然后按固液比2:5(固体质 量:液体体积)，倒入煮沸的100ml浓度为2mol/l的NaOH溶液在圆底烧瓶上面 装上冷凝回流装置，将圆底烧瓶置于沸水浴中反应4h，待反应结束立即用抽 滤瓶抽滤，用200ml煮沸的去离子水煮洗两次，回收合并滤液，滤渣用水洗涤至 中性，放烘箱105i:烘干12h。将上述的水玻璃溶液用旋转蒸发仪进行浓縮到14。 Be，量取200ml的14 ° Be倒入250ml烧杯中，放置于恒温箱中，在3(TC下保温24h，在磁力搅拌器 作用下加入少量氯化钠(11. 7g)，加入聚乙二醇6000，充分溶解后控温62士2 °C， 80r/min，用分液漏斗加入O. 6mo1/1的硫酸，控制滴加速度为 0. 02-0. 08mL / g ，in，定时取样测定物料的pH，直至溶液的pH值达到6为止。 此时停止加酸,继续恒温反应至62min,控温95。C并搅拌，熟化l. 5h,将上述 得到的溶液用离心机分离，用蒸馏水反复的洗涤5次，直至滤液中无cL为止， 将洗涤后的虑饼重新置于烧饼中并滴定硫酸,调整溶液的pH至3左右。将调 整后的虑饼加入蒸馏水稀释至1400ml,用均质机调整为40Mpa压力进行均质， 调节进风温度为250-260°C，出风温度为100-105'C对物料进行喷雾干燥即 可得到70nm左右的纳米级白炭黑。
权利要求
1、一种用稻壳灰制备纳米级白炭黑的方法，其特征是工艺方法步骤为(1)稻壳灰的碱法处理制备水玻璃称取一定质量稻壳灰，置于反应釜中，倒入一定量煮沸的NaOH溶液，反应结束后，立即过滤，并用一定量煮沸的去离子水洗涤，回收滤液，滤渣用水洗涤至中性，放入烘箱中于105℃下干燥12h；(2)水玻璃溶液的浓缩把制作的水玻璃溶液进行浓缩到13-15°Be；(3)保温用量筒取一定量的稀水玻璃溶液，倒入贮槽中，恒温在30℃下保温24h；(4)酸反应将一定量水玻璃溶液在带有搅拌桨的反应釜中加入少量分散剂和表面活性剂，充分溶解后控温62±2℃，控制搅拌桨转速，严格控制硫酸的滴加速度，定时取样测定物料的pH，直至溶液的pH值达到6为止，此时停止加酸，继续恒温反应至62min；(5)陈化将反应后的固液混合体控温95℃并搅拌，熟化1.5h；(6)漂洗、过滤；将上述得到的溶液用离心机分离，用蒸馏水反复洗涤5次，直至滤液中无Cl-为止；(7)调配用硫酸调整溶液的pH至3左右；(8)均质将调配后的虑饼加入适量蒸馏水稀释，用均质机调整为40Mpa压力进行均质；(9)喷雾干燥调节进风温度为240-250℃，出风温度为100-105℃对物料进行喷雾干燥；(10)气流粉碎对喷雾干燥后的产品进行气流粉碎。
全文摘要
一种用稻壳灰制备纳米级白炭黑的方法，其特征是工艺方法步骤为稻壳灰的碱法处理制备水玻璃、水玻璃溶液的浓缩、保温、酸反应、陈化、漂洗、过滤、调配、均质、喷雾干燥、气流粉碎。本发明的技术效果是降低了成本，改善了其材料的耐腐蚀、高硬、高韧，制备工艺流程简单，生产成本低廉，具有良好的稳定性。
文档编号C01B33/12GK101402458SQ200810107069
公开日2009年4月8日 申请日期2008年9月4日 优先权日2008年9月4日
发明者伟 刘, 刘成梅, 张彦军, 俶 李, 涂宗财, 郑典模, 陈正行 申请人:南昌大学