专利名称：合成高稳定性过碳酸钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种含氧漂白剂的生产技术，尤其是合 成高稳定性过碳酸钠的生产方法。
二背景技术：
近几年，随着人们对过碳酸钠认识程度的不断加深 及过碳酸钠应用范围的日益扩大，研发和生产都在迅速发展。特别是过 碳酸钠在洗涤剂领域的应用，表现出强劲的发展势头。但是过碳酸钠的 湿稳定性较差，应用于家庭型洗漆剂时，洗涤剂中的水份和其它洗涤助 剂会促进它的分解，导致产品储存时间较短，限制了它的应用。所以， 选择适宜的稳定方法，提高产品的湿稳定性，保持高的活性氧含量是期 待解决的问题。
三
发明内容
本发明的目的是提供合成高稳定性过碳酸钠的生产 方法，它克服了其它方法存在的缺点。本发明的目的是这样实现的，它 是由以下工序制成的，第一步原料精制工业碳酸钠溶于盛有去离子水 的溶解釜中，保持水合溶解温度在35-36°C,制成碳酸钠含量为31%的
饱和溶液，同时加入碳酸钠总量2%—3%的内稳定剂(五水偏硅与硫酸 镁质量比为8: 3)络合沉淀出杂质，澄清液备用；第二步双氧水配制 将一定量27. 5%的双氧水加入带搅拌的高位槽中(双氧水与碳酸钠质量 比为1.6-1.7: 1)，在搅拌下加入双氧水总量0.5tl。/。的内稳定剂(ATMP 与EDTA质量比为4: 1)，加入双氧水总量0.6%-0.8%的晶习形态控制剂
六偏磷酸钠，搅拌均匀后备用；第三步反应结晶 一定量的母液加入反 应釜中，开搅拌和冰机，将双氧水和精制Na2 C03溶液同时流加到反应 釜中，控制两物料的加入速度，控制反应温度在15—3(TC之间，随着 反应物料的逐渐增加逐步提高搅拌转速为30—100r/min，以控制产品颗 粒度在10-80目范围内，反应结束后，加入碳酸钠总量25%的NaCL盐 析剂，再降温到10-15。C搅拌30min;第四步离心将反应结晶完成的 过碳酸钠产品放到离心机内，甩30分钟，除去母液，母液流入沉淀槽 内静止，部分送到反应釜内循环利用，其余的蒸发浓縮以回收碱盐；第 五步包膜烘干将离心脱水后的过碳酸钠送到振动床烘干机内，控制送 料速度和烘干温度80-IO(TC，喷入水溶液固含量5%-10%的有机复合成 膜剂(聚乙二醇硬脂酸镁:OP-15的质量比为3: 2: 1，有机复合成膜 剂与过碳酸钠的干基比为0. 5%_1%)进行包膜、烘干去除水分；第六步 成品包装烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装。
本发明所得的高稳定性过碳酸钠的主要性能活性氧含量
13.0%-14.2%;堆密度900—1100g/L;水分《2. 0%;铁《15ppm;热稳 定性》94. 0%;湿稳定性》65. 0%。
具体实施例方式结合下述实施例进一步说明本发明。
(一)实例1
1、原料配比
(1) 工业碳酸钠500公斤
(2) 27.5%双氧水850公斤
(3) 工业氯化钠125公斤
(4) 内稳定剂①五水偏硅10.5公斤；②硫酸镁4公斤；③ATMP: 6. 5公斤；④EDTA: 1. 6公斤
(5) 晶习形态控制剂六偏磷酸钠6公斤
(6) 有机复合成膜剂①聚乙二醇2.5公斤；②硬脂酸镁1. 65公 斤；③0P-15: 0.85公斤；三种成膜剂依次投入60公斤水中，搅拌均 匀即可。
2、生产工艺
(1) 溶碱在2M3不锈钢釜中加入1100公斤去离子水，加热到32°C 时，开动搅拌，投入五水偏硅10. 5公斤、硫酸镁4公斤，然后慢慢投 入工业碳酸钠并同时开启冷却水降温，以维持温度在35-36"C之间，碳 酸钠水合溶解完后，停搅拌，澄清后抽出上清液到其它不锈钢釜中备用。
(2) 双氧水配制在1000L带搅拌的高位槽中，加入27.5%的双氧水 850公斤，开动搅拌，加入内稳定剂ATMP6.5公斤、EDTA1.6公斤，加 晶习形态控制剂六偏磷酸钠6公斤，搅拌均匀后备用。
(3) 反应结晶将500L母液加入到3M3不锈钢反应釜中，开搅拌和冰 机，将双氧水和精制Na2 C03溶液同时流加到反应釜中，控制两物料的 加入速度，控制反应温度在15--3(TC之间，随着反应物料的逐渐增加 逐步提高搅拌转速为30--100r/min，以控制产品颗粒度在10-80目范围 内，反应结束后，加入125公斤NaCL盐析剂，再降温到10-15°〇搅拌 30min。
(4) 离心将反应结晶完成的过碳酸钠产品放到离心机内，甩30分 钟，除去母液，母液流入沉淀槽内静止，部分送到反应釜内循环利用， 其余的蒸发浓縮以回收碱盐。
(5) 包膜供干将离心脱水后的过碳酸钠送到振动床烘干机，控制送 料速度和烘干温度80-IO(TC ，同时喷入65公斤含5公斤有机复合成膜 剂的包衣液进行包膜、烘干去除水分。
(6) 成品包装烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装。
本发明所制得的高稳定性过碳酸钠，经检测其主要性能为活性氧 含量14. 1%;堆密度980g/L;水分为1. 5%;铁含量10ppm;热稳定性 96.0%;湿稳定性67.0%。
(二)实例2
1、原料配比
(1) 工业碳酸钠500公斤
(2) 27.5%双氧水800公斤
(3) 工业氯化钠125公斤 (4) 内稳定剂①五水偏硅7. 5公斤；②硫酸镁2. 8公斤；③ATMP: 5公斤； EDTA: 1.25公斤
(5) 晶习形态控制剂六偏磷酸钠5.5公斤
(6) 有机复合成膜剂①聚乙二醇2.4公斤；②硬脂酸镁1. 6公 斤；③0P-15: O.S公斤；三种成膜剂依次投入60公斤水中，搅拌均匀 即可。
2、生产工艺 与实例l相同。
由本发明所制得的髙稳定性过碳酸钠，收率降低4%，产品性能经 检测为活性氧含量13. 9%;堆密度970g/L;水分为1. 6%;铁含量llppm;
热稳定性95.0%;湿稳定性68.0%。
权利要求
1、合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是在不锈钢溶碱釜中加入去离子水和内稳定剂，维持恒温，慢慢投入碳酸钠，碳酸钠水合溶解完后，停搅拌，澄清后抽出上清液到其它不锈钢釜中备用；在双氧水配制槽内也加入内稳定剂同时还加入晶习形态控制剂；在不锈钢反应釜中碳酸钠与27.5％双氧水的质量比为1∶1.6～1∶1.7常温反应结晶，通过控制转速来控制颗粒的粒度分布，反应结束加入盐析剂，降温陈化，离心脱水，产品在振动床中于80-100℃条件下，同时喷入有机复合成膜剂进行包膜、烘干去除水分，计量、包装即得高稳定性过碳酸钠；产品活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900--1100g/L；水分≤2.0％；铁≤15ppm；热稳定性≥94.0％；湿稳定性≥65.0％。
2、 一种如权利要求l所述合成髙稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是在不锈钢溶碱釜中的内稳定剂是五水偏硅与硫酸镁，其组成质 量比为8: 3，用量为碳酸钠质量的2%-3%。
3、 一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是水合溶碱必须保持在35-36t:之间，配成31%的饱和溶液。
4、 一种如权利要求l所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是在双氧水配制槽内加入的内稳定剂是ATMP与EDTA，其组成质量比为4: 1，用量为双氧水总量0. 5%-1%;;加入的晶习形态控制剂是六偏磷酸钠，用量为双氧水总量0. 6%-0. 8%的。
5、 一种如权利要求l所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是反应温度为15--3(TC，陈化温度为10-15t:，陈化时间为30min。
6、 一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是反应结晶时，随着反应物料的逐渐增加需逐步提高搅拌转速 30—100r/min，以控制产品颗粒度在10-80目范围。
7、 一种如权利要求l所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是加入的盐析剂为工业氯化钠，用量为碳酸钠总量的25%。
8、 一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是包膜、烘干时控制温度80-IO(TC。
9、 一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其 特征是有机复合成膜剂为聚乙二醇、硬脂酸镁、0P-15，其组成质量 比为3: 2: 1，配成水溶液的固含量为5%-10%,用量为生成过碳酸钠干 料质量的0. 5%-1%。
全文摘要
合成高稳定性过碳酸钠的生产方法是一种含氧漂白剂的生产技术，它克服了其它方法存在的缺点，它是由以下工序制成的，第一步原料精制；第二步双氧水配制；第三步反应结晶；第四步离心；第五步包膜烘干；第六步成品包装；烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装；本发明所得的高稳定性过碳酸钠的主要性能活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900-1100g/L；水分≤2.0％；铁≤15ppm；热稳定性≥94.0％；湿稳定性≥65.0％。
文档编号C01B15/00GK101337658SQ20081014102
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月14日 优先权日2008年8月14日
发明者刚 刘, 周星奎, 宋建德, 石敬法, 窦唯丽, 郭俊英, 陈志勇, 韩宝聚 申请人:河南宏业化工有限公司