专利名称：一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制作方法，尤其是一种新型金属离子 杂化纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术：
目前，纳米二氧化钛在材料改性和环境净化产品中得到较多应用，如 汽车空气净化剂、空气净化型涂料、油柒、地毯、服饰等。上述产品所用 纳米二氧化钛的制作方法一般有硫酸法、氯化法，这些方法制备的二氧化
钛存在以下不足，工艺复杂、成本高、污染严重、催化效率低；另外，市 场所售的纳米二氧化钛产品大部分是单相式二氧化钛，这种二氧化钛对冇 害气体有一定的分解作用，但效果较差，通过试验证明金属杂化型的纳 米二氧化钛，对有害气体的净化效果较前者明显，具有很好的催化分解作 用。鉴于背景技术中存在的不足，本发明人经过多年的研究终于发明一种 新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，用于解决背景技术中已有制 备方法存在的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法。
本发明解决其技术问题之一是偏钛酸清洗去杂工艺设计。 本发明解决其技术问题之二是酸化工艺的设计。本发明解决其技术问题之三是减化及钠离子杂化工艺设计。 本发明解决其技术问题之四是检测溶胶工艺设计。 本发明解决其技术问题之五是二级杂化及烘干工艺设计。 本发明通过以下技术方案得以实现
一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于本发 明所制备的纳米二氧化钛，采用偏钛酸为原料通过清洗，酸化、碱式杂化、 捡测、溶胶、二级杂化、烘干、粉碎工艺，使得到的锐钛矿相的纳米二氧 化钛中含有以钠离子为基础的银离子或锌离子或锡离子复合物。
所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于:
一、 清洗工艺
1. 将偏钛酸用去离子水反复洗涤5-10遍，使其PH值为中性，然后用 甩干机甩干，即成偏钛酸饼料。
2. 将上述(1)甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子
水为l: 3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以1000-3000转的转速乳化 15-30分钟备用。
二、 酸化工艺
3. 取含量为10-18%的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述 (2)中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH
值为3-5，然后继续搅拌6-8小时，自然沉淀12-16小时。
4.将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值呈中
性，然后用甩干机甩干成饼料备用。
三、 碱化一级杂化5. 将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水l: 4的 比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为8-15%的氢氧化钠溶液向其中滴加， 边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9-10， 加入氢氧化钠的目的一是杂化钠离子，二是控制晶相、粒晶尺寸和悬浮性。
6. 将上述制备好的(5)连续搅拌8-10小时，沉淀24-30小时后，清 除上边的清液，加入去离子水反复洗漆为中性，沉淀8-10小时。
四、 检测方法
7. 将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀 物进行检测，无白色絮状物出现即可。
五、 溶胶二级杂化
8. 将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩干后取 出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为l: 2的比例，以每分50-100 转的转速反复搅拌3-6小时后，沉淀24小时。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水瓜 千，使PH值为7士0. 1，即可。
10. 将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为l: 2的比例 搅拌反应，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连 续搅拌20-24小时后自然沉淀12-20小时，除去清液用上述方法甩干。
六、 烘干
11. 去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在150-180度的条件下烘干。 八、粉碎
12. 将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛矿相10-50nm的二氧化钛粉体。
所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于 所杂化的金属离子可以是钠离子、银离子、锌离子或锡离子，其原料可采 用氢氧化钠或氢氧化锌或氢氧化锡等。
本发明与背景技术比较所具有的优点和积极效果是采用上述技术方
案制备的纳米二氧化钛，工艺路线简单，参数可控，原料易得，成本较低， 无烧结过程，节约大量能源，减少污染源，并可得到二级金属离子杂化， 提高二氧化钛的光催化性能，用本方法制备的二氧化钛粉体可广泛应用于 各种净化产品的生产，具有抗菌、除臭和分解有害气体的作用。
具体实施例方式
实施例 一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在 于本发明所制备的纳米二氧化钛优选方案采用偏钛酸为原料清洗，酸化、 碱式杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二 氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子。
所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于
一、 清洗工艺
1. 将偏钛酸用去离子水反复洗涤10遍，使其PH值为中性，然后用鬼 干机甩干，即成偏钛酸饼料。
2. 将上述(1)甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子
水为l: 3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以2500转的转速乳化20分
钟备用。
二、 酸化工艺3. 取含量为10%的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述(2) 中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH值为3， 然后继续搅拌6小时，自然沉淀12小时。
4. 将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值 呈中性，然后用甩干机甩干成饼料备用。
三、 碱化一级杂化
5. 将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水l: 4的 比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为10%的氢氧化钠溶液向其中滴加， 边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9，加 入氢氧化钠的目的一是杂化钠离子，二是控制晶相、粒晶尺寸和悬浮性。
6. 将上述制备好的(5)连续搅拌8小时，沉淀24小时后，清除上边 的清液，加入去离子水反复洗涤为中性，沉淀8小时。
四、 检测方法
7. 将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀 物进行检测，无白色絮状物出现即可。
五、 溶胶二级杂化
8. 将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩干后取 出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为h 2的比例，以每分80转 的转速反复搅拌5小时后，沉淀24小时。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水甩 干，使PH值为7，即可。
. 将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为l: 2的比例搅拌反应，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连 续搅拌-24小时后自然沉淀12小时，除去清液用上述方法甩干。
六、 烘干
11、 去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在160。C的条件下烘干。
七、 粉碎
12. 将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛 矿相20nm的二氧化钛粉体。
则本技术方案实施完毕。
权利要求
1、一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于本发明所制备的纳米二氧化钛采用偏钛酸为主要原料经过清洗，酸化、碱式、杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子或锌离子或锡离子复合物。
2. 根据权利要求1所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于一、 清洗工艺(1) .将偏钛酸用去离子水反复洗涤5-10遍，使其PH值为中性，然后用甩干机甩干，即成偏钛酸饼料。(2) .将上述(1)中甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子水为l: 3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以1000-3000转的转速乳化15-30分钟备用。二、 酸化工艺
3. 取含量为10-18%的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述(2)中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH值为3-5，然后继续搅拌6-8小时，自然沉淀12-16小时。
4. 将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干机甩干成饼料备用。三、 碱化一级杂化
5. 将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水l: 4的比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为8-15%的氢氧化钠溶液向其中滴加，边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9-10。·除上边的清液，加入去离子水反复洗涤为中性，沉淀8-10小时。四、 检测方法 ·7. 将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀物进行检测，无白色絮状物出现即可。五、 溶胶工艺·8. 将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩千后取出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为l: 2的比例以每分50-100转的转速反复搅拌3-6小时后，沉淀24小时。·9. 除去(8)中的清液，按 (1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水甩干，使PH值为7时士0. 1，即可。六、 二级杂化·10. 将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为l: 2的比例搅拌反应，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连续搅拌24小时后自然沉淀12小时，除去清液用上述方法甩干。七、 烘干·11. 去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在150-180度的条件下烘干。八、 粉碎·12. 将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛矿相10-50nm的二氧化钛粉体。3、根据权利要求2所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于本发明所制备的纳米二氧化钛优选方案是采用偏钛酸为原料清洗，酸化、碱式杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子。所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于一、 清洗工艺1. 将偏钛酸用去离子水反复洗涤10遍，使其PH值为中性，然后用甩干机甩干，即成偏钛酸饼料。2. 将上述(1)甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子水为l: 3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以2500转的转速乳化20分钟备用。二、 酸化工艺3. 取含量为10%的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述(2)中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH值为3，然后继续搅拌6小时，自然沉淀12小时。4. 将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干机甩干成饼料备用。三、 碱化一级杂化5. 将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水l: 4的比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为10%的氢氧化钠溶液向其中滴加，边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9，加入氢氧化钠的目的一是杂化钠离子，二是控制晶相、粒晶尺寸和悬浮性。
6. 将上述制备好的(5)连续搅拌8小时，沉淀24小时后，清除上边的清液，加入去离子水反复洗涤为中性，沉淀8小时。四、 检测方法
7. 将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀 物进行检测，无白色絮状物出现即可。五、 溶胶工艺
8. 将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩干后取 出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为l: 2的比例，以每分80转 的转速反复搅拌5小时后，沉淀24小时。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水甩 干，使PH值为7，即可。六、 二级杂化
10. 将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为l: 2的比例 搅拌反应，然后用O.lml/1的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连续搅 拌24小时后自然沉淀12小时，除去清液用上述方法甩干。七、 烘干
11. 去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在16(TC的条件下烘干。八、 粉碎
12. 将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛 矿相20nm的二氧化钛粉体。
全文摘要
一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于本发明所制备的纳米二氧化钛采用偏钛酸为原料清洗，酸化、碱式杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子或锌离子或锡离子复合物。采用上述技术方案制备的纳米二氧化钛，工艺路线简单，参数可控，原料易得，成本较低，无烧结过程，节约大量能源，减少污染源，并可得到二级金属离子杂化，提高二氧化钛的光催化性能，用本方法制备的二氧化钛粉体可广泛应用于各种净化产品的生产，具有抗菌、除臭和分解有害气体的作用。
文档编号C01G23/053GK101684001SQ200810139498
公开日2010年3月31日 申请日期2008年9月23日 优先权日2008年9月23日
发明者曦 刘, 潘濠昌 申请人:曦 刘