专利名称：一种超冶金级硅的制备方法
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一种超冶金级硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超冶金级硅的制备方法。
背景技术：
太阳能级硅是光伏产业的基本原材料，其纯度一般为99.99-99.9999%。 太阳能级硅制备的原材料是金属级硅，金属级硅的纯度一般为98-99.5%。从 金属级硅到太阳能级硅的提纯一般采用硅垸法(或称西门子法)，其缺点是 成品率低、能耗高、污染严重、设备投资和生产成本较高。由于现有技术太 阳能级硅高昂的设备投资成本和制造成本，导致太阳能电池组件成本居高不 下，严重制约了光伏产业的发展。
现有技术有将纯度大于99.99%的超冶金级硅进行真空精炼处理，即真 空氧化精炼阶段、真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，最后经定向凝固及切头处 理，获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999%以上，满足太阳能 电池行业所需硅原料的要求。此方法成品率较高，在一定程度上降低了生产 成本，越来越受到业界的青睐。
其中，超冶金级硅是太阳能级多晶硅生产过程中一个中间产品， 一般通 过酸浸预处理过程生产，但所用王水、氢氟酸等具有较强的毒性、腐蚀性， 对环境危害较大，且废液难处理。现有技术也有将块状冶金级硅经过清洗、 破碎、球磨、筛分、初步除杂等工序后，放入超声波、微波场中进行冶金酸 浸处理，经过强化处理后的冶金级硅粉再采用常压湿法浸出和高温高压浸出 结合，使冶金级硅粉中的金属杂质能够尽快的进入浸出液中，获得纯度稍大 于99.99。/。的超冶金级硅，此方法的浸出液和萃取剂能循环利用，在一定程 度上解决了污染、生产成本的问题，但该方法处理时间过长，工艺复杂，且需要高温高压设备，设备要求较严格，能耗和设备投资高，增加了生产成本， 且制备的超冶金级硅纯度并不理想，且由于杂质的不均匀性，为后续硅的提 纯处理增加了难度。
发明内容
本发明为了克服现有技术生产超冶金级硅的工艺复杂、能耗高、设备投 资和生产成本较高，无法实现规模化生产的缺点，提供一种工艺流程简单、 环境污染少、成本低、易于规模化生产的超冶金级硅的制备方法。
一种超冶金级硅的制备方法，方法的步骤包括硅源的初处理；酸浸提纯； 酸洗提纯；超声加热提纯；固液分离；筛分分级，其中，酸浸提纯包括机械 活化与酸洗联用。
所述超冶金级硅是指纯度大于99.99%的金属硅粉。
本发明主要采用机械活化与酸洗联用的方法，机械活化是指通过机械力 的作用使晶体物质产生晶格畸变，使各类缺陷在晶格中聚集，物质内能增加， 反应活性增强，从而提高金属杂质从晶体中除去的效率与速率。同时金属硅 粉细化与提纯同时进行，简化了工艺流程，縮短了生产时间。
本发明以资源丰富、价格低廉的金属硅块为原料，将机械活化与酸浸提 纯相结合，获得高纯度的超冶金级硅，降低后续定向凝固法提纯的难度，同 时对后续处理的质量的稳定性具有重要作用。
具体实施方式
本发明为了克服现有技术生产超冶金级硅的工艺复杂、能耗高、污染严 重、设备投资和生产成本较高，无法实现规模化生产的缺点，提供一种工艺 流程简单、环境污染少、成本低、易于规模化生产的超冶金级硅的制备方法。
本发明提供了一种超冶金级硅的制备方法，包括硅源的初处理；酸浸提纯；酸洗提纯；超声加热提纯；固液分离；筛分分级，其中，酸浸提纯包括 机械活化与酸洗联用。
其中，硅源的初处理包括硅源的破碎，洗涤去油污，初步除杂；本发明 所述硅源可选资源丰富、价格低廉的金属硅块，优选金属硅块的纯度大于 98%。所述破碎为本领域技术人员公知的破碎技术，例如将金属硅块经过破 碎机数次破碎后，优选破碎后金属硅的直径为30-50目。洗涤去油污为本领 域技术人员公知的清洗技术， 一般用洗涤剂和超声设备对金属硅的表面上的 杂物进行清洗30min-60min，以减少因这些杂物的增加而导致的金属硅中杂 质的总量的增加，可以在破碎之后也可以在破碎之前。所述初步除杂包括将 清洗后的金属硅用电磁铁或电磁磁选机等仪器多次磁选，以降低破碎过程中 带入的铁和氧化铁含量。
其中，酸浸提纯包括机械活化与酸洗联用，是指将经过初处理的硅源加 入到含酸溶液一起机械活化，机械活化采用本领域技术人员公知的各种机械 力的作用，本发明优选球磨的方式，即本发明优选机械活化与酸洗联用为将 经过初处理的硅源与含酸溶液一起球磨，将杂质强制浸出。其中，本发明所 用球磨罐为耐酸性球磨罐，本发明优选聚四氟乙烯罐、玛瑙罐等耐酸的球磨 罐，其中所用球磨介质也为本领域技术公知的各种耐酸性球磨介质，本发明 优选玛瑙球、氧化锆球、碳化硅球等。球磨的球磨罐中研磨球与经过初处理 的硅源的质量比为1:1-15:1，进一步优选为2:1-8:1;含酸溶液与研磨球和经 过初处理的硅源的体积比为1:1-12:1，进一步优选为3:1-10:1。球磨与酸洗联 用的处理时间为0.5h-48h，进一步优选2h-12h。经过球磨后金属硅粉的粒径 范围优选为200-2000目。
其中，含酸溶液为本领域技术人员公知的各种含酸溶液，本发明优选含 酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、高氯酸、草酸、拧檬酸溶液中 的一种或几种的混合。其中，本发明优选含酸溶液中氢离子的浓度为0.1mol/L-20mol/L，进一步优选为0.5mol/L-16mol/L，即当为盐酸时，本发明 优选盐酸的浓度为0.5mol/L-8mol/L;当为硫酸时，本发明优选硫酸浓度为 lmol/L-8mol/L;当为硝酸时，本发明优选硝酸浓度为lmol/L-8mol/L。
本发明进一步优选在球磨的时候加入助浸液，提高杂质化学浸出的效 率。其中，本发明优选助浸液为表面活性剂十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺 酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚等中的一种或几种，本发明意外的 发现这些助浸液有利于提高磨矿效率，降低最终产品硅粉的粒度，同时能减 少球磨过程中微细颗粒的团聚现象，增加含酸溶液与晶体接触能力，提高杂 质化学浸出的效率。本发明优选加入助浸剂的量占经过初处理的硅源的质量 百分含量为0.01%-0.2°/。，进一步优选为0.01%-0.1%。
其中，酸洗提纯包括将球磨后的硅粉加入到含酸溶液中，高温搅拌处理， 进一步去除杂质，本发明优选采用离心过滤等将球磨后得到的金属硅粉与含 酸溶液分离，并用去离子水水洗固体数遍，至中性。含酸溶液为本领域技术 人员公知的各种含酸溶液，含酸溶液的种类及浓度和用量与上步骤酸浸提纯 中的含酸溶液的种类及浓度和用量是相互独立的，可相同也可不同，本发明 优选含酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、高氯酸、草酸、拧檬酸等 中的一种或几种。其中，本发明优选含酸溶液中氢离子的浓度为 0.1mol/L-20mol/L，进一步优选为0.5mol/L-16mol/L，即当为盐酸时，本发明 优选盐酸的浓度为0.5mol/L-8mol/L;当为硫酸时，本发明优选硫酸浓度为 lmol/L-8mol/L;当为硝酸时，本发明优选硝酸浓度为lmol/L-8mol/L。
此步骤中，本发明优选高温的温度为50-150。C;处理的时间为2h-24h， 进一步优选为3h-16h。搅拌工具为本领域技术人员公知的各种搅拌工具，本 发明优选电磁搅拌仪或搅拌釜。
其中，超声加热提纯是指将经过酸洗提纯的硅粉加入到盐溶液中，加热 超声处理，通过借助超声波的机械作用、空化作用和热作用，提高杂质化学浸出的速度和效率。其中，盐溶液为能溶解硅源中的氧化层及残余金属杂质 而不溶解硅的盐溶液，避免一般化学提纯方法中的高毒、强腐蚀性的酸的使 用，减少环境污染，降低设备要求，同时本发明意外发现加入此种盐溶液后 杂质的浸出速度、效率和浸出量均得到了提高，有利于简化工艺得到纯度较 高的超冶金级硅。其中，本发明的盐溶液优选氟化盐与氧化剂的混合溶液，
其中氟化盐优选选自氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾等中的一种或几种; 氧化剂优选包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、高锰酸钾中的一 种或几种的混合；本发明优选加入的氟化盐溶液的浓度为 0.2mol/L-15moL/L，氧化剂溶液的浓度为lmol/L-12mol/L，优选，加入氟化 盐溶液与氧化剂溶液的体积比为10:1-1:5，进一步优选为5:1-1:3。当加入的 盐溶液过少则处理效果不明显，过多则又增加了生产成本、提高了废液处理 难度，因此本发明优选加入的盐溶液与上步所得金属硅粉的体积比为 1:1-10:1，进一步优选为2:1-8:1,
本发明进一步优选多次循环此步骤，多次加热超声处理，加大除杂提纯 的力度。本发明在加热超声前先将上步所得的金属硅粉与含酸溶液离心过滤 分离，用去离子水洗数遍，至中性。本发明优选加热的温度为10-12(TC，进 一步优选加热的温度为30-90'C;超声的频率为20kHz-80kHz;处理的时间 为0.1h-12h，进一步优选为0.2h-4h。
其中，固液分离，为本领域技术人员公知的固液分离技术，将除杂后的 金属硅粉分离出来，例如，混合液离心或真空抽滤等实现固液分离，废液可 通过萃取或精馏的方式回收重复利用。
其中，筛分分级前先进行硅粉的干燥，筛分分级为本领域技术人员公知 的筛分分级，例如，可将干燥后的硅粉物料投入筛分机中进行硅粉颗粒分级， 得到小于200目硅粉物料，大于200目的硅粉则重新投入到球磨机中进行反 复球磨，得到理想的硅粉颗粒，减少物料浪费，节约成本，提高产能。
9本发明优选以下方法步骤来实现
(1) 将市售金属硅块用粉碎机破碎至30-50目，用洗涤剂和超声设备对金 属硅的表面上的杂物清洗30-60min，电磁磁选除去粉碎时带入的铁杂质；
(2) 将步骤(1)磁选后的金属硅置于聚四氟乙烯材质的球磨罐中，以氧 化锆球为球磨介质，球料比为1:1-15:1，加入氢离子浓度为0.1mol/L-20mol/L 的含酸溶液，液固比为1:1-12:1。然后将球磨罐固定在行星式球磨机上研磨 0.5h-48h，研磨后静置20h;
(3) 采用离心过滤的方法将步骤(2)得到的金属硅粉与含酸溶液分离， 并用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。然后将金属硅粉置于 反应器中，加入氢离子浓度为0.1mol/L-20mol/L的含酸溶液，在电磁搅拌下 于50-15(TC下酸洗2h-24h;
(4) 将步骤(3)所得金属硅粉与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水 清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。配制浓度为0.2mol/L-15moL/L氟化 盐溶液，按体积10:1-1:5:1的比例加入质量分数为40%双氧水，按液固体积 比5:1-1:3的比例加入清洗后的金属硅粉，在30-90。C下超声波处理0.1h-12h 超声波频率为20kHz-80kHz，再在6(TC恒温保持2h，按照上述超声处理方 法处理4次。
(5) 将步骤(4)所得金属硅粉离心抽滤，将硅粉与盐溶液分离，再用 去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再将硅粉筛分分级， 分袋保存。
下面的实施例对本发明做进一步的说明，但不能理解为是对本发明保护 范围的限定。通过这些具体实例的描述，本领域技术人员可以更清楚地理解 本发明制备方法的优势。实施例1
将市售金属硅块用粉碎机破碎至40目，用洗涤剂和超声设备对金属硅 的表面上的杂物清洗50min，电磁磁选除去粉碎时带入的铁杂质。磁选后的 金属硅置于聚四氟乙烯材质的球磨罐中，以氧化锆球为球磨介质，球料比为 3:1，加入2mol/L的盐酸溶液，液固比为12:1。然后将球磨罐固定在行星式 球磨机上研磨4h，，研磨后静置20h。
采用离心过滤的方法将球磨后得到的金属硅粉与含酸溶液分离，并用去 离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。然后将金属硅粉置于反应器 中，加入3mol/L的硫酸溶液，在电磁搅拌下于80。C下酸洗12h。然后将金 属硅粉与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈 中性为止。配制8mol/L的NH4F溶液，按1:1的比例加入质量分数为40%双 氧水，按液固体积比3:1的比例加入清洗后的金属硅粉，在60。C下超声波处 理20min，超声波频率为30kHz，再在60。C恒温保持2h，按照上述超声处理 方法处理4次，最后离心抽滤，将硅粉与盐溶液分离，再用去离子水清洗数 遍，直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再将硅粉筛分分级，分袋保存。
实施例2
将市售金属硅块用粉碎机破碎至40目，用洗涤剂和超声设备对金属硅 的表面上的杂物清洗50min，电磁磁选除去粉碎时带入的铁杂质。磁选后的 金属硅置于聚四氟乙烯材质的球磨罐中，以氧化锆球为球磨介质，球料比为 3:1，加入2mol/L的盐酸溶液，液固比为12:1，再加入与硅粉质量比为0.1% 木质素磺酸钠，然后将球磨罐固定在行星式球磨机上研磨4h，研磨后静置 20h。
采用离心过滤的方法将球磨后得到的金属硅粉与含酸溶液分离，并用去 离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。然后将金属硅粉置于反应器
ii中，加入3mol/L的硫酸溶液，在电磁搅拌下于8(TC下酸洗12h。然后将金 属硅粉与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈 中性为止。配制8mol/L的NH4F溶液，按1:1的比例加入质量分数为40%双 氧水，按液固比3:1的比例将加入清洗后的金属硅粉，在60'C下超声波处理 20min,超声波频率为30kHz，再在6(TC恒温保持2h，按照上述超声处理方 法处理4次，最后离心抽滤，将硅粉与盐溶液分离，再用去离子水清洗数遍， 直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再将硅粉筛分分级，分袋保存。
实施例3
将市售金属硅块用粉碎机破碎至40目，用洗涤剂和超声设备对金属硅 的表面上的杂物清洗50min，电磁磁选除去粉碎时带入的铁杂质。磁选后的 金属硅置于聚四氟乙烯材质的球磨罐中，以氧化锆球为球磨介质，球料比为 6: 1，加入浓度为2mol/L硫酸、浓度为2mol/L的硝酸混合溶液，再加入与 硅粉质量比为0.025%的木质素磺酸钠和0.03°/。的壬基酚聚氧乙烯醚，球磨加 料的液固比为5:1。然后将球磨罐固定在行星式球磨机上研磨8h，研磨后静 置20h。
采用离心过滤的方法将球磨后得到的金属硅粉与含酸溶液分离，并用去 离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。然后将金属硅粉置于反应器 中，加入4mol/L的盐酸溶液，在电磁搅拌下于9(TC下酸洗20h。然后将金 属硅粉与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈 中性为止。配制7mol/L氟化氢铵与8mol/L氟化钾混合溶液，按体积比为1 : 1.5的比例加入2mol/L的过硫酸钠溶液，按液固体积比6:1的比例加入清洗 后的金属硅粉，在80'C下超声波处理2h，超声波频率为60kHz，再在60。C 恒温保持4h，按照上述超声处理方法处理3次，最后离心抽滤，将硅粉与盐 溶液分离，再用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再实施例4
将市售金属硅块用粉碎机破碎至40目，用洗漆剂和超声设备对金属硅 的表面上的杂物清洗50min，电磁磁选除去粉碎时带入的铁杂质。磁选后的 金属硅置于聚四氟乙烯材质的球磨罐中，以氧化锆球为球磨介质，球料比为 5: 1，加入浓度为0.5mol/L的盐酸与浓度为lmol/L硝酸混合溶液，再加入 与硅粉质量比为0.08%的十二垸基硫酸钠，球磨加料的液固体积比为13:1， 然后将球磨罐固定在行星式球磨机上研磨12h，，研磨后静置20h。
采用离心过滤的方法将球磨后得到的金属硅粉与含酸溶液分离，并用去 离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性为止。然后将金属硅粉置于反应器 中，加入3mol/L的硫酸溶液，在电磁搅拌下于15(TC下酸洗6h。然后将金 属硅粉与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈 中性为止。配制0.5mol/L氟化钠与6mol/L氟化钾混合溶液，按体积比为2:1 加入质量分数为40%双氧水，按液固体积比为10:1的比例加入清洗后的金 属硅粉，在40。C下超声波处理4h，超声波频率为30kHz，再在60。C恒温保 持4h，按照上述超声处理方法处理3次，最后离心抽滤，将硅粉与盐溶液分 离，再用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再将硅粉 筛分分级，分袋保存。
实施例5
采用与实施例3相同的步骤方法制备超冶金级硅，不同的是超声波处理 时加入的氟化盐溶液与过硫酸钠溶液的体积比为1: 6，盐溶液与金属硅粉的 体积比为1:1。实施例6
采用与实施例1相同的步骤方法制备超冶金级硅，不同的是超声加热提
纯中酸洗提纯后的金属硅粉加入到4mo1/1的HF溶液。 对比例1
采用与实施例1相同的步骤方法制备超冶金级硅，不同的是球磨时不加 入2mol/L的盐酸溶液，超声加热提纯中酸洗提纯后的金属硅粉加入到4mo1/1 的HF溶液中。
纯度分析
取金属硅原料、实施例l-6和对比例1制备得到的粒径为1500目的硅 粉，用HF+HC104的混合溶液于20(TC下溶解后，以Agilent 7500cs型ICP-MS 进行纯度分析，测试结果如表l。
表l
样品硅的纯度杂质Fe的含量杂质Ca的含量杂质Al的含量
硅源98.5%4630ppm256ppm2830ppm
实施例199.990%32ppm16ppm45ppm
实施例299.992%17ppm13ppm41ppm
实施例399.9960/02ppm6ppm31ppm
实施例499.990%33ppm14ppm49ppm
实施例599.990%35ppm21ppm40ppm
实施例699.990%30ppm15ppm48ppm
对比例199.701%1283ppm101ppm875ppm
从表l我们可以看tJL本发明的技术方案得到的超冶金级硅的杂质较少，纯度较高，为后续处理制备纯度更高的太阳能级硅提供更优的中间体，降低
14后续定向凝固等提纯的难度，同时对后续处理的质量的稳定性具有重要作 用。同时本发明用盐溶液浸除金属硅粉上的氧化层和残余金属，替代一般提
纯方法中HF等高毒、强腐蚀性酸的使用，减少环境污染，降低设备要求， 同时也能提高浸除杂质的效率和量，提高超冶金级硅的纯度。本发明的技术 方案工艺流程简单、成本低、易于规模化生产，是较理想的制备超冶金级硅 的方法，同时通过此步骤，再经过后续处理可制得纯度较高的太阳能级硅。
权利要求
1、一种超冶金级硅的制备方法，方法的步骤包括硅源的初处理；酸浸提纯；酸洗提纯；超声加热提纯；固液分离；筛分分级，其特征在于，所述酸浸提纯包括机械活化与酸洗联用。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述机械活化与酸 洗联用包括将经过初处理的硅源与含酸溶液一起球磨，所述含酸溶液中的酸 选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、高氯酸、草酸、柠檬酸中的一种或几 种；所述含酸溶液中氢离子的浓度为0.1mol/L-20mol/L。
3、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨中研磨球 与经过初处理的硅源的质量比为1:1-15:1，含酸溶液与研磨球和经过初处理 的硅源的体积比为1:1-12:1;所述机械活化与酸洗联用的处理时间为 0.5h-48h。
4、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述机械活化与酸 洗联用还包括球磨时加入助浸液。
5、 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述助浸液选自表 面活性剂十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧 乙烯醚中的一种或几种；所述加入助浸剂的量占经过初处理的硅源的质量百 分含量为0.01%-0.2%。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗提纯包括 将经过酸浸提纯的硅源加入到含酸溶液中，高温搅拌处理，所述含酸溶液中 的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、高氯酸、草酸、柠檬酸中的一种 或几种，所述含酸溶液中氢离子的浓度为0.1mol/L-20mol/L;所述高温的温 度为50-15(TC，所述处理的时间为2h-24h。
7、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声加热提纯 包括将经过酸洗提纯的硅源加入到盐溶液中，加热超声处理，所述盐溶液为 能溶解硅源中的氧化层及残余金属杂质而不溶解硅或微溶解硅的盐溶液。
8、 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述盐溶液选自氟 化盐与氧化剂的混合溶液，所述氟化盐选自氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟 化钾中的一种或几种；所述氧化剂选自双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫 酸铵、高锰酸钾中的一种或几种。
9、 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氟化盐溶液的 浓度为0.2mol/JL-15moL/L，所述氧化剂溶液的浓度为lmol/L-12mol/L;所述 氟化盐溶液与氧化剂溶液的体积比为10:1-1:5。
10、 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述盐溶液与经过 酸洗提纯的硅源的体积比为1:1-10:1;所述加热的温度为10-12(TC;超声的 频率为20kHz-80kHz;处理的时间为0.1h-12h。
11、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤包括(1) 将硅源破碎至30-50目，用洗涤剂和超声设备对金属硅的表面上 的杂物清洗30-60min，电磁磁选除去粉碎时带入的含铁杂质；(2) 将步骤(1)磁选后的硅源置于球磨罐中，研磨球与经过初处理的 硅源的质量比为1:1-15:1，加入与研磨球和硅源体积比为1:1-12:1氢离 子浓度为0.1mol/L-20mol/L的含酸溶液，后将球磨罐固定在行星式球磨 机上研磨0.5h-48h，研磨后静置20h;(3) 采用离心过滤的方法将步骤(2)得到的硅源与含酸溶液分离，并 用去离子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性。然后将硅源置于搅拌器中，加入氢离子浓度为0.1mol/L-20mol/L的含酸溶液，在电磁搅拌下于50-150°C 下酸洗2h-24h;(4) 将步骤(3)所得硅源与含酸溶液离心过滤分离，用去离子水清洗 数遍，直至清洗后溶液呈中性。配制浓度为0.2mol/L-15moL/L氟化盐溶液， 按体积10:1-1:5:1的比例加入质量分数为40%双氧水，按液固体积比5:1-1:3 的比例加入清洗后的硅源固体，在30-9(TC下超声波处理0.1h-12h，超声波 频率为20kHz-80kHz,再在6(TC恒温保持2h，按照上述超声处理方法处理 多次；(5) 将步骤(4)所得硅源离心抽滤，将硅源与盐溶液分离，再用去离 子水清洗数遍，直至清洗后溶液呈中性。真空干燥，再将硅源筛分分级，分 袋保存。
全文摘要
本发明提供了一种超冶金级硅的制备方法，方法的步骤包括硅源的初处理；酸浸提纯；酸洗提纯；超声加热提纯；固液分离；筛分分级，其中，酸浸提纯包括机械活化与酸洗联用。本发明制备方法工艺流程简单、环境污染少、成本低、易于规模化生产。
文档编号C01B33/00GK101659413SQ20081014174
公开日2010年3月3日 申请日期2008年8月27日 优先权日2008年8月27日
发明者张才毓, 倩 王, 陆先林 申请人:比亚迪股份有限公司