专利名称：：氟化铝的制备方法
技术领域：
：本发明涉及无机氟化物的制备，尤其涉及使用干法氟化铝生产过程中的回收物料作原料的氟化铝的制备方法。
背景技术：
：现有氟化铝是电解法生产金属铝过程中的重要原料，由氟化氢气体和氢氧化铝在流化床中反应直接制取氟化铝的方法称为干法工艺，由于这种工艺具有产品质量好、节能环保的特点,近年来在国内得到了迅速普及，目前国内干法氟化铝的生产能力己达到全世界产能的60%以上。氢氧化铝是氟化铝生产的主要原料之一，由于国内大部分氢氧化铝产品具有细颗粒物料含量较多的缺点，在流化床反应过程中，这部分细颗粒物料被气流带出，进入尾气洗涤设备后收集在洗涤液中，经沉降即产生固体回收物料，这部分固体回收物料的特点是主含量低(A1F3含量为40%—70%)，杂质含量高(Si02含量超过质量标准1倍以上)。如将这部分物料干燥后加入氟化铝产品中，则会严重影响产品质量；如将这部分物料作为废料丢弃，则不仅造成很大的浪费，而且还会严重污染环境，所以如何合理利用这部分物料成为急需解决的技术难题。
发明内容针对上述情况，本发明的目的是提供一种氟化铝的制备方法，它既充分利用了氟化铝回收物料中的有用成分，又有效防止了丢弃物料造成的环境污染，还节省了大量的萤石资源，而且工艺简单、可靠，取材方便、成本低廉，便于普及推广。为实现上述目的，一种氟化铝的制备方法，它使用干法氟化铝生产过程中产生的回收物料，与氢氟酸反应、结晶、过滤、分离、干燥、脱水制得氟化铝产品，其操作步骤如下I、选取氟化铝回收物料，备用；II、于反应器中，加入浓度为25%35%的氢氟酸，加热至5070'C;m、取步骤"I"的氟化铝回收物料加入步骤"II"的反应器中，并同时充分搅拌，缓慢加入回收物料至化合反应完毕，生成A1F3溶液；IV、于8595'C温度下使上述A1F3溶液结晶，析出产物；V、继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。为实现上述目的，其进一步的措施是化合反应式为3HF+A1(0H)3—A1F3+3H206HF+A1A—2A1F3+3H20。步骤"III"的加料时间为1530分钟。结晶，析出产物时间为120150分钟。本发明取干法氟化铝生产过程中产生的回收物料用氢氟酸经普通工艺、设备制得氟化铝产品的技术方案，它克服了将氟化铝回收物料以物料干燥后的方式加入氟化铝产品中，导致严重影响产品质量或者将氟化铝回收物料丢弃造成很大浪费和严重污染环境的缺陷。本发明相比现有技术所产生的有益效果I、充分利用了氟化铝回收物料中的有用成分，其工艺简单、可靠，操作容易，取材方便、成本低廉，易于实现工业化生产；II、有效防止了丢弃物料造成对生产、生活环境的污染，杜绝了将氟化铝回收物料直接加入氟化铝产品中从而严重影响产品质量的恶性循环现象；III、可节省大量的萤石资源，缓解原料供应紧张局面，既具有良好的经济效益，又具有很好的社会效益，便于普及推广。本发明适合无机氟化物的制备，特别适合使用干法氟化铝生产过程中产生的回收物料作原料的氟化铝的制备。下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。具体实施例方式一种氟化铝的制备方法，它使用干法氟化铝生产过程中产生的回收物料，与氢氟酸反应、结晶、过滤、分离、干燥、脱水制得氟化铝产品，其化合反应式为3HF+A1(0H)3—A1F3+3H206HF+A1A—2A1F3+3H20。实施例一在2L带搅拌反iSL器中，加入M免的氢氟酸900mL，加热至7()'C，在搅拌下缓慢加入氟化铝回收物料500g,加料过程中密切注意反应变化，控制加料速度，以防物料冒出反应器外，整个加料时间15分钟，加料完毕在9(TC下结晶，析出产物时间为120分钟，继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。实施例二在30L带搅拌反应器中，加入299()的氢氟酸11L，加热至65"C，在搅拌下缓慢加入氟化铝回收物料7.5Kg，加料过程中密切注意反应变化，控制加料速度，以防物料冒出反应器外,整个加料时间15分钟，加料完毕在88'r下结晶，析出产物时间为130分钟，继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。实施例三在SS00L带搅拌反应器中，加入279&的氢氟酸"OOL，加热至50'C，在搅拌下缓慢加入氟化铝回收物料1350Kg，加料过程中密切注意反应变化，控制加料速度，以防物料冒出反应器外，整个加料时间3()分钟，加料完毕在85'C下结晶，析出产物时间为150分钟，继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。实施例四在SS00L带搅拌反应器中，加入35%的氢氟酸17001.，加热至55'C，在搅拌下缓慢加入氟化铝回收物料1350Kg，加料过程中密切注意反应变化，控制加料速度，以防物料冒出反应器外，整个加料时间加分钟，加料完毕在95。C下结晶，析出产物时间为140分钟，继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。为便于比较本发明的效果，将氟化铝回收物料和实例1-4制得的产品化学成分及国家标准对氟化铝产品质量的要求列于附表。附表物料化学成分(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种氟化铝的制备方法，其特征在于它使用于法氟化铝生产过程中产生的回收物料，与氢氟酸反应、结晶、过滤、分离、干燥、脱水制得氟化铝产品，其操作步骤如下I、选取氟化铝回收物料，备用；II、于反应器中，加入浓度为25％～35％的氢氟酸，加热至50～70℃；III、取步骤“I”的氟化铝回收物料加入步骤“II”的反应器中，并同时充分搅拌，缓慢加入回收物料至化合反应完毕，生成AlF3溶液；IV、于85～95℃温度下使上述AlF3溶液结晶，析出产物；V、继续经真空过滤、干燥、脱水，得到合格的氟化铝产品。2、根据权利要求1所述的氟化铝的制备方法，其特征在于化合反应式为-3HF+A1(0H)3—A1F3+3H206HF+A1203—2A1F3+3H20。3、根据权利要求1所述的氟化铝的制备方法，其特征在于步骤"III"的加料时间为1530分钟。4、根据权利要求1所述的氟化铝的制备方法，其特征在于结晶，析出产物时间为120150分钟。全文摘要一种氟化铝的制备方法，它使用干法氟化铝生产过程中产生的回收物料，与氢氟酸反应、结晶、过滤、分离、干燥、脱水制得氟化铝产品；它取干法氟化铝生产过程中产生的回收物料用氢氟酸经普通工艺、设备制得氟化铝产品的技术方案；它克服了将氟化铝回收物料以物料干燥后的方式加入氟化铝产品中，导致严重影响产品质量或者将氟化铝回收物料丢弃造成很大浪费和严重污染环境的缺陷；本发明适合无机氟化物的制备，特别适合使用干法氟化铝生产过程中产生的回收物料作原料的氟化铝的制备。文档编号C01F7/00GK101602516SQ20091004384公开日2009年12月16日申请日期2009年7月3日优先权日2009年7月3日发明者刘东晓,刘新胜,廖志辉,彭颂生,朱崇高,李飞跃,陈凌云申请人:湖南有色湘乡氟化学有限公司