专利名称：一种制备高纯无水氯化锌的反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属化合物制造设备，特别涉及一种制备高纯无水氯化锌的反应装置。
背景技术：
氯化锌是无机盐工业的重要产品之一，它应用范围极广。用量最大的如干电池 (锌锰电池)的“电糊材料”、电镀等，以及焊药、木材防腐剂、媒染剂、有机合成工业的脱水 剂和缩合剂、石油净化剂及活性炭的活化剂等等。氯化锌的工业生产工艺并不复杂，国内外一般都是采用化合、净化、过滤、蒸发干 燥、粉碎、包装来完成，一般都是利用氧化锌或锌渣或废锌液与盐酸反应来作为原料。这些 传统的方法已经很成功。但是对工业生产成本来说，这种方法生产的高纯无水氯化锌的成 本已经没有降低的空间。针对目前国内大量的多晶硅生产厂家由于技术不过关，导致排放 数量巨大的有毒副产物四氯化硅的现状，采用锌还原四氯化硅的技术来生产高品位高纯无 水氯化锌的工艺技术路线，同时解决数量巨大的有毒副产物四氯化硅的利用问题；即采用 国家标准4#锌(锌含量>99. 5%)为原材料，将其熔化成液体来还原国内多晶硅厂排放的 大量副产物四氯化硅(纯度>97%)，然后加入少量的盐酸充分反应过量的锌，后蒸发除去 盐酸，再继续升温到氯化锌沸点(732°C)以上获得高纯无水氯化锌蒸气，冷凝后即可获得 纯度大于98%的无水氯化锌粉末。这样既可解决高纯无水氯化锌的生产成本问题，也为多 晶硅生产中排放的数量巨大的有毒副产物四氯化硅找到了有效的大规模利用技术途径，一 举两得。针对这个工艺，本发明的贡献在于提供一套反应装置，其包括锌熔化池、四氯化硅 储罐、盐酸储罐、反应池、排气管、收集器及加热的电阻丝关键部分，以及管件、密封圈、阀门 等小件。目前没有发现同本发明类似技术的说明或报道，也尚未收集到国内外类似的资 料。
发明内容
为了实现锌还原四氯化硅的技术来生产高品位高纯无水氯化锌的工艺，本发明的 目的在于提供一种制备高纯无水氯化锌的反应装置。利用本发明的反应装置，可采用国家 标准4#锌还原国内多晶硅厂排放的大量副产物四氯化硅来制造纯度大于98%的无水氯化锌。为了达到上述发明目的，本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种 一种制备高纯无水氯化锌的反应装置，该装置包括具有加热电阻丝的锌熔化池通过具有可通电加热保温的电阻丝缠绕的管道与反 应池连接，这个管道上装有锌液开关阀和两个密封圈I ；反应池外围具有可通电加热保温 的反应池加热电阻丝，反应池与外界保护气体的保护气管道相通，并且具有排气管；四氯化硅储罐通过管道与反应池连接，管道上装有四氯化硅开关阀，管道与反应池连接处具有密 封圈II ；盐酸储罐通过管道与反应池连接，管道上装有盐酸开关阀，管道与反应池连接处 具有密封圈III ；氯化锌收集器I与反应池通过管道连接，管道上装有氯化锌气阀，并且在 连接处设有密封圈IV ；氯化锌收集器II通过管道与氯化锌收集器I连接，并且在连接处设 有密封圈V ；氯化锌收集器III通过管道与氯化锌收集器II连接，并且在连接处设有密封 圈VI。本发明一种制备高纯无水氯化锌的反应装置，由于采取上述的技术方案，采用石 英玻璃及SUS304L等来源广泛的材料制造，其他特殊材料用量很少，因而成本不高；再加上 外置的真空系统、保护气系统、循环冷却水系统和少量废气的处理系统，很好的保证了由国 家标准4#锌以液态形式还原四氯化硅来制取高纯无水氯化锌的工艺路线的实现，而且环 保效益非常显著。因此，采用本发明的反应装置，具有明显的技术及成本优势而且结构紧 凑新颖、能耗小、制造装配简单、运行经济成本低、操作方便、 生产量可大可小的优点，还具 有连续不间断生产的优势。
附图为本发明制备高纯无水氯化锌的反应装置的结构示意图。附图标记如下1-锌熔化池，2-锌熔化加热电阻丝，3-锌液开关阀，4-密封圈 I，5-反应池加热电阻丝，6-反应池，7-密封圈II，8-四氯化硅开关阀，9-四氯化硅储罐， 10-盐酸储罐，11-盐酸开关阀，12-密封圈III，13-保护气管道，14-排气管，15-排气阀， 16-密封圈IV，17-氯化锌气阀，18-氯化锌收集器I，19-密封圈V，20-氯化锌收集器II， 21-密封圈VI，22-氯化锌收集器III。
具体实施例方式下面结合
本发明的优选实施例。附图为本发明制备高纯无水氯化锌的反应装置的结构示意图，如附图的实施例所 示，该装置包括锌熔化池1主要由碳化硅坩埚和保温内衬材料及水冷外套构成，碳化硅坩埚外围 缠绕有可通电的锌熔化加热电阻丝2 ；锌熔化池1通过具有可通电加热保温的电阻丝缠绕 的管道与反应池6连接，这个管道上装有锌液开关阀3和两个密封圈14，锌液开关阀3具有 开关和调节锌液的作用。反应池6外围具有可通电加热保温的反应池加热电阻丝5，反应池 6与外界保护气体的保护气管道13相通，并且具有排气管14，经过保护气管道13可以通入 保护气体如氮气和氩气，打开排气阀15通过排气管14可以排除反应池6内反应结束后的 HCl等气体。四氯化硅储罐9通过管道与反应池6连接，管道上装有四氯化硅开关阀8，管 道与反应池6连接处具有密封圈117，四氯化硅开关阀8保证连续生产时定量将四氯化硅 注入反应池6，密封圈117具有密封四氯化硅的作用，防止泄漏。盐酸储罐10通过管道与 反应池6连接，管道上装有盐酸开关阀11，管道与反应池6连接处具有密封圈11112，盐酸 开关阀11保证连续生产时定量将少量盐酸注入反应池6，密封圈III12具有密封盐酸的作 用，防止泄漏。氯化锌收集器118与反应池6通过管道连接，管道上装有氯化锌气阀17，并 且在连接处设有密封圈IV16 ；氯化锌收集器1120通过管道与氯化锌收集器118连接，并且在连接处设有密封圈V19 ；氯化锌收集器III22通过管道与氯化锌收集器1120连接，并且 在连接处设有密封圈VI21 ；在蒸发氯化锌时打开氯化锌气阀17即可在三个收集器里收集 到氯化锌。上述密封圈IV16、密封圈V19和密封圈VI21三个密封圈均为特殊材料制作，其密 封作用共同保证了收集到的氯化锌的纯度。在空间位置上氯化锌收集器118处于最低位 置，氯化锌收集器1120位置高于氯化锌收集器118，而氯化锌收集器III22的位置又高于氯 化锌收集器Π20 ；如此设置可以保证只采用一种规格同样大小的氯花锌收集器，也可以保 证前面收集器里未冷却的 气体氯化锌顺利进入后面的氯化锌收集器里，依次冷却；因此将 氯化锌收集器的出口设在顶部具有显著优势，便于收集器里未冷却的氯化锌气体顺利通畅 的进入后面下一个收集器里。根据实际批次生产量的大小，可以设置不同个数的氯化锌收 集器，包括三个以上的氯化锌收集器。本发明专利实施时采用碳化硅、石英玻璃及SUS304L等材料经过机械加工、焊接 及熔接加工和模具成型等方法完成。其中，锌熔化池1采用碳化硅制造坩埚，并且在池内铺设保温内衬，保温内衬采用 不与锌反应保温效果又好的特殊材料制作，外层采用SUS304L材质制作，并可以通入循环 冷却水。锌熔化池1与外置的抽真空系统连接，真空密封采用耐高温的橡胶密封圈完成。工 艺上先抽真空后冲入高纯氩气或氮气(纯度为99.999%)保护，然后开始采用可通电加热 的电阻丝加热熔化锌。其中，反应池6采用耐高温的高纯石英制造，外围具有可通电加热的电阻丝进行 加热保温；并且与四氯化硅和盐酸的接口处采用特殊材料制作的高温密封圈进行真空密 封；另外反应池还与吹扫的保护气体管相通，同时也与排气管相通，排气管上装有排气阀。 这保证了反应池加工制造容易，便于装配及清洗。锌液流动开关采用特殊材料制作的专用阀门开关，不会污染锌液；并且锌液流动 管道也有可通电加热的电阻丝进行加热保温，防止锌液固化。下面进一步对本发明的工作过程进行描述。将国家标准4#锌放入锌熔化池1，开启外置的真空系统抽真空，这时打开锌液开 关阀3和氯化锌气阀17，并关闭四氯化硅开关阀8和盐酸开关阀11及外置的保护气系统 阀；抽真空完毕后打开外置的冷却水循环系统，将冷却水通入反应池6的外层，然后通电锌 熔化加热电阻丝2并同时关闭锌液开关阀3和氯化锌气阀17。等到锌熔化池1里的锌全部 熔化后，打开四氯化硅开关阀8，将批次生产所需要的四氯化硅一次性注入反应池6后关闭 四氯化硅开关阀8，然后打开锌液开关阀3将锌液体放入反应池6与四氯化硅反应，达到批 次生产的量后关闭锌液开关阀3并保持锌熔化池1的温度，防止锌液固化，备于下次接着生 产再用。反应池6内充分反应后打开盐酸开关阀11，放入少量的盐酸与反应池6内稍微过 量的锌反应，这时盐酸是稍微过量的，然后关闭盐酸开关阀11。充分反应后通电反应池加热 电阻丝5，同时打开外置的保护气系统充入保护气体氮气，并打开排气管14上的排气阀15， 将气体排入外置的少量废气处理系统。当检测到排除的气体不再显酸性时，关闭外置的保 护气系统的阀和排气阀15，然后打开氯化锌气阀17，继续升高反应池6的温度，直到氯化锌 成气体，这时保持这个温度氯化锌气体就源源不断的流入氯化锌收集器118、氯化锌收集器 1120和氯化锌收集器III22里，直到反应池6内的氯化锌完全气化收集后才关闭氯化锌气阀17，并切断反应池加热电阻丝5的电源供应。这样就完成批量生产高纯无水氯化锌的一次作业。 经过实验结果检测发现，使用本发明反应装置生产出的氯化锌完全能够满足电池 级纯度氯化锌的要求，并且满足了国际上无汞化电池用料的需求趋势。使用本发明反应装 置来生产高纯无水氯化锌，不仅解决了我国目前多晶硅生产企业由于技术不过关造成的数 量巨大的有毒副产物四氯化硅的排放污染环境的问题，也解决了我国高纯氯化锌的低成本 大批量生产的技术经济问题。可见本发明的经济环保效应是相当好的，值得在全国大面积 推广应用。
权利要求
一种制备高纯无水氯化锌的反应装置，其特征在于，该装置包括具有加热电阻丝的锌熔化池[1]通过具有可通电加热保温的电阻丝缠绕的管道与反应池[6]连接，这个管道上装有锌液开关阀[3]和两个密封圈I[4]；反应池[6]外围具有可通电加热保温的反应池加热电阻丝[5]，反应池[6]与外界保护气体的保护气管道[13]相通，并且具有排气管[14]；四氯化硅储罐[9]通过管道与反应池[6]连接，管道上装有四氯化硅开关阀[8]，管道与反应池[6]连接处具有密封圈II[7]；盐酸储罐[10]通过管道与反应池[6]连接，管道上装有盐酸开关阀[11]，管道与反应池[6]连接处具有密封圈III[12]；氯化锌收集器I[18]与反应池[6]通过管道连接，管道上装有氯化锌气阀[17]，并且在连接处设有密封圈IV[16]；氯化锌收集器II[20]通过管道与氯化锌收集器I[18]连接，并且在连接处设有密封圈V[19]；氯化锌收集器III[22]通过管道与氯化锌收集器II[20]连接，并且在连接处设有密封圈VI[21]。
2.如权利要求1所述的氯化锌的反应装置，其特征在于所述的锌熔化池[1]采用碳 化硅制造坩埚，并且在池内铺设保温内衬，保温内衬采用不与锌反应的材料制作，外层采用 SUS304L材质制作，并可通入循环冷却水，碳化硅坩埚外围缠绕有可通电的锌熔化加热电阻 丝[2]。
3.如权利要求1或2所述的氯化锌的反应装置，其特征在于所述的锌熔化池[1]与 外置的抽真空系统连接，真空密封采用耐高温的橡胶密封圈。
4.如权利要求1所述的氯化锌的反应装置，其特征在于所述的反应池[6]采用耐高 温的高纯石英制造。
5.如权利要求1所述的氯化锌的反应装置，其特征在于在空间位置上，所述的氯化锌 收集器I [18]处于最低位置，氯化锌收集器II [20]位置高于氯化锌收集器I [18]，而氯化锌 收集器III [22]的位置又高于氯化锌收集器II [20]。
6.如权利要求1或5所述的氯化锌的反应装置，其特征在于根据实际批次生产量的 大小，可以设置不同个数的氯化锌收集器，包括三个以上的氯化锌收集器。 全文摘要
本发明涉及金属化合物制造设备，公开了一种制备高纯无水氯化锌的反应装置。包括；通过管道依次连接的锌熔化池[1]、反应池[6]、氯化锌收集器I[18]、氯化锌收集器II[20]、氯化锌收集器III[22]。反应池[6]与保护气管道[13]相通，并且具有排气管[14]；四氯化硅储罐[9]和盐酸储罐[10]分别与反应池[6]连接。本发明的装置实现了用锌还原国内多晶硅厂排放的大量副产物四氯化硅来制造纯度大于98％的无水氯化锌的工艺，取得了结构紧凑新颖、能耗小、制造装配简单、运行经济成本低、操作方便等有益效果。
文档编号C01G9/04GK101875503SQ20091005043
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月30日 优先权日2009年4月30日
发明者刘清波, 周鸿军, 姜文正, 张愿成, 张滢清, 李红波, 毛文军 申请人:内蒙古神舟硅业有限责任公司;上海太阳能工程技术研究中心有限公司